1、ICS 77.120.30 H 13 中华人民，而!飞.:ii，:，:iiiii:，fX;号:.:.:.:.:.:.:.:.:.:.-;:、.一二t,_ . i:i_ n:._ ，.吁_r.飞.:. :;. . ,._.: . : . . I. . . .-I . :.-r巳.，:;，:;.;:、.-二二、气飞:z:.0.002 0-0. 010 0.5000 50.00 0.010-0.025 0.2500 100.00 6.2 测定次数独立的进行二次测定，取其平均值.6.3 空白试验随同试料做空白试验.6. 4 测定6. 4. 1 试料的溶解将试料(6.1)置于100mL石英烧杯中，力U1
2、0 mL盐酸(3.2)，5mL硝酸(3.3).就上有.英表面阻，置于室温溶解。试料溶解完全后，小心加入10mL磷酸C3.5)，5r此硫酸(3.1).盖上有英表面.皿加热至产生硫酸白烟.排续冒烟20minC为防止杯壁附在颗桩，不时晃功烧杯).取F烧杯，冷却。按表1移入相应体积的聚丙烯容量瓶中，用/j(稀释至刻度，混句.6. 4.2 显色移取0.5mL试液(6.4.1)于100mL干燥的聚丙烯烧杯中.边摇边加入5.00mL Z.酸-梳酸混合酸(3.7),5. 00 mL晏黄索乙酸榕液(3.10).混匀.放置2h.使显色完全;加入30.00mL乙酸-乙酸锁缓冲溶液(3.8).摇匀，放置15min.
3、注:加入乙酸，乙商量镀缓冲溶液后，放置的时闹不一致，对站J挺有影响，建议将分析试样分组测定，每组2份.6.4.3 补偿溶霞的制备移取0.5mL试液(6.4.1)于100mL干燥的聚丙烯烧杯中，加入0.2mL氟化制溶液(3.9)至杯鹿，仔细混勾.以下操作按6.4.2进行.6.4.4 测量将部分溶液移入下燥的2cm吸收皿中，以补偿梅液为参比，于分光光皮计被怔540nm处测量吸光度，减去试料空白搭液的吸光皮，从工作曲线上寄出相应的侃的质量.6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 称取o.500 0 g纯制(3.1)数份置于一系列100mL石英烧杯小.加入omL、1.00 mL、2.00 mL、5.00m
4、L、10.00mL、15.00mL棚标准溶液(3.12) .以下操作按6.4.1-6.4.1步骤进行。6.5.2 减去试jlIJ空白的吸光皮，以锢量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.7 分桥结果的计算按式(1)计算珊的质量分数w(白，数值以%表示:nu n nu -20 -m川一V一。-v m一一-B W ( 1 ) 式中:m一一自t作曲线上有待的棚的质量，单位为微S.(g); mo 试料的质债，单位为克(g); 2 GB/T 5121.25-2008 Vo一一分取试谊的体积，单位为毫升(mL);V1一一试样的总体积，单位为毫升(mL).所得结果表示主小数点后第三位。若棚的质量分数小于0.
5、010.%时，表示至小数点后第四位.8 精密度8. 1 重复性在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2结出的平均值范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)越过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:表2重复性限M一%数一巾吨dHe-，、配-mm附一划确一直0.0027 0.013 0.025 0.0005 0.002 0.004 注:重复性限(r)为2.83SS，为重复性标准偏差.8.2 再现性在再现性条件下在梅的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)超过再现性限(R)的情况不超过5.
6、%.再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:裴3再现性限砌的l1i:锺分数/%0.0027 0.013 0.003 0.025 再现性限(R)/YoI 0. 0008 注:在现位限(R)为2.83SR ，SR为蒋现性标准偏差.0. 005 9 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.L OONlmN.FN户的H阁。国华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方法第25部分:珊含量的测定CB/T 512 1. 25-2008 巾* 中国标准出版社出版发行t京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045 网址WW电话:6852394668517548 小国标准出版社黎垒岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数8千字2008年8月第一次印刷开本880X1230 1/16 2008年8月第-版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专旬侵权必究举报电话:(010)68533533 号:155066 . 1-33025
