1、ICS 77.120.99 H 13 GB 标准家国国不日11: ./、民华人中GB/T 512 1.28-2010 铜及铜合金化学分析方法第28部分:铭、铁、锤、钻、镇、铸、呻、砸、银、铺、锡、锦、暗、铅、能量的测定电感相合等离子体质谱法Method for chemical analysis of copper and copper alloys Part 28: Determination of chromium, iron, manganese, cobalt, nickel , zinc , arsenic, selenium, silver, cadmium , tin, anti
2、mony , tellurium,lead and bismuth content一Inductively coupled plasma-mass spectrum method 2011-01-10发布2011-10-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目IJJ=I GB/T 5121(铜及铜合金化学分析方法共有28部分。一一第1部分:铜含量的测定;一一第2部分:磷含量的测定;一一第3部分:铅含量的测定;一一第4部分:碳、硫含量的测定;一一第5部分:镰含量的测定;一一第6部分:钻含量的测定;第7部分:碑含量的测定;第8部分:氧含量的测定;一一第9
3、部分:铁含量的测定;一一第10部分:锡含量的测定;一一第11部分:铸含量的测定;一一第12部分:锦含量的测定;一一第13部分:铝含量的测定;一一第14部分:锺含量的测定;一一第15部分:钻含量的测定;一一第16部分:锚含量的测定;一一第17部分:镀含量的测定;二一第18部分:镜含量的测定;一一第19部分:银含量的测定;一一第20部分:错含量的测定;一一第21部分:铁含量的测定;一一第22部分:铺含量的测定;一一第23部分z硅含量的测定;一一第24部分:砸、暗含量的测定;一一第25部分:棚含量的测定;一一第26部分:隶含量的测定;一一第27部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法;GB/T 512
4、1.28-2010 一一第28部分:错、铁、钮、钻、镇、钵、碑、晒、银、铺、锡、锦、晴、铅、铅量的测定电感藕合等离子体质谱法。本部分为第28部分。本部分是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位:北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分主要起草人:李继东、王长华、刘英、李娜、童坚、冯先进、马旭利、李亚楠、邱平、李琴美、姜求韬。I 1 范围铜及铜合金化学分析方法第28部分:错、铁、锤、钻、镇、铸、呻、砸、银、铺、锡、锦、暗、铅、铿量的测定
5、电感藕合等离子体质谱法GB/T 512 1.28-2010 GB/T 5121的本部分规定了铜及铜合金中锚、铁、锤、钻、镇、铮、呻、砸、银、铺、锡、锦、晴、铅和锵含量的测定方法。本部分适用于铜及铜合金中错、铁、锤、钻、镇、挥、碑、晒、银、铺、锡、锦、晴、铅和钻含量的测定。测定范围:0.00005%-0.0050%。2 方法提要试料以硝酸溶解，以电感藕合等离子体质谱法直接测定铭、铁、锤、钻、镇、辑、碑、银、铺、锡、锦、铅和铅含量;以氢氧化锢作共沉淀剂将晒、暗与大量铜基体分离并得到富集，以电感搞合等离子体质谱法测定砸、暗含量。3 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂;所用水为去
6、离子水，其电阻率不小于18.2 Mn. cm。3. 1 硝酸(1.42 g/mL)。3.2 硝酸0+1)。3.3 硝酸0+9)。3.4 硝酸。+99)。3.5 盐酸(1.19 g/mL)。3.6 盐酸0+1)。3. 7 氨水(p约0.90g/mL)。3.8 氨水o十9)。3.9 过氧化氢(p约1.44 g/mL)。3. 10 硝酸拥溶液。00g/L):称取5.015 4 g三氧化二锢(WLa20399. 99% , W眶。99.5%)，置于50 mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2)加热溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 11 锦标准贮存溶液z称取3.734 9
7、g锚酸饵(WKC，O，99. 99%) (预先在105oc烘烤1h)，置于150 mL烧杯中，加入50mL水溶解，加入4mL过氧化氢(3.9)还原锚，加热煮沸，冷却，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。3. 12 铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁(WFe注99.99%)，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸(3.2) ，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg铁。GB/T 512 1.28-2010 3. 13 锺标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属锺(WMn;?:99.99 %)，置于150m
8、L烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg链。3. 14 钻标准贮存溶液:称取1.0000 g金属钻(W;?:99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2) ，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。3.15 锦标准贮存溶液:称取1.0000g金属镰(WNi;?:99.99 %) ，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2) ，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg镇。3.16 铮标准贮存溶液:
9、称取1.0000 g金属铮(WZn注99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2) ，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg辞。3. 17 呻标准贮存溶液:称取1.0000 g单质呻(WAs注99.99%)，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸(3.2) ，低温加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg碑。3. 18 晒标准贮存溶液:称取1.000 0 g晒(WSe注99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2) ，低温加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用
10、水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg晒。3. 19 银标准贮存榕液:称取1.0000 g金属银(wAg;?:99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，氓匀。此溶液1mL含1mg银。3.20 锦标准贮存溶液:称取1.0000 g金属铺(WCd注99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2) ，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铺。3.21 暗标准贮存溶液:称取1.0000 g暗(WTe注99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝
11、酸(3. 2) ，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg暗。3.22 铅标准贮存榕液:称取1.0000g金属铅(切Pb;?:99.99 %) ，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2) ，加热潜解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.23 锡标准贮存溶液:称取1.0000 g金属锡(wsn;?:99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.5) ，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸(3.5)80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。3.24 锦标准
12、贮存溶液z称取1.0000 g金属锦(WSb注99.99%)，置于150mL烧杯中句加入硝酸(3.2)和盐酸(3.6)各20mL，加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，补加盐酸(3.5)80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ntg锦。3.25 锦标准贮存溶液:称取1.0000 g金属锵(WBi注99.99%)，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(3. 2) ，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸(3.5)80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锁。3.26 锢标准贮存溶液:称取1.0000g金属锢(Wrn:?:99.99%)，置于150mL烧杯中，
13、加入50mL硝酸(3.2) ，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锢。再将此溶液用硝酸(3.4)逐步稀释成1mL含1.00问锢的内标溶液。3.27 混合标准溶液A.分别移取1.00 mL标准贮存榕液(3.113. 22)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含锡、铁、锤、钻、镇、辑、呻、晒、银、铺、晴、铅各1用。3.28 混合标准溶液B:分别移取1.00 mL标准贮存溶液(3.233. 25)于1000 mL容量瓶中，加入50 mL盐酸(3.日，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡、锦、钻各l阅。3.29 氧气(WA，
14、二三99.99%)。4 仪器电感藕合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8 :f: O. 1) amuo 2 GB/T 512 1.28-2010 5 试样试样加工成屑状。6 分析步骤6. 1 试料6. 1. 1 锚、铁、镜、钻、镇、辑、碑、银、铺、锡、锦、铅和锚的测定，称取0.50g试样，精确至0.0001 go 6. 1.2 晒、暗的测定，称取1.00 g试样，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 分新试液的制备6.4.1 错、铁、锤、钻、镇、辑、呻、银、铺、锡、锦、铅和锦的测定6. 4. 1. 1 将试料(6.
15、1.1)置于50mL聚四氟烧杯中，加入2mL硝酸(3.口，加热使试料完全溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。6.4. 1. 2 移取5.00mL上述溶液(6.4.1.1)于50mL塑料容量瓶中，加入1.0 mL内标溶液(3.26), 用硝酸(3.的定容至刻度，混匀，待测。6.4.2 晒、暗的测定将试料(6.1.2)置于150mL烧杯中，加少量水润湿，加5mL硝酸(3.1)，微热溶清，冷却;加入0.5 mL硝酸锢溶液(3.10) ，边搅拌边加人过量氨水(3.7) (约25mL)，静置保温(60oC左右)半小时，中速定量滤纸过滤沉淀，以热氨水(3.的洗涤沉淀至无铜氨络离子颜
16、色，以热去离子水洗涤两次，最后以每次5mL热硝酸(3.3)分两次溶解沉淀，将潜液移入25mL比色管中，加入0.50mL内标溶液(3.26), 用水定容至刻度，混匀，待测。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 分别移取omL、0.20mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液A(3.27)于一系列100 mL塑料容量瓶中，加入2.00mL内标溶液(3.26)，用硝酸(3.4)定容至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含锚、铁、辑、钻、镇、铮、碑、砸、银、铺、晴、铅分别为ong、2.0ng、10.0ng、20.0ng和50.0ng o 6.5.2分别移取omL、0.20mL、1.00
17、mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液B(3.28)于一系列100 mL容量瓶中，加入2.00mL内标溶液(3.2的，补加盐酸1mL(3.的，用水定容至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含锡、锦、锵分别为ong、2.0ng、10.0ng、20.0ng和50.0吨。6.6 测定6.6. 1 测定同位素的选择各元素选择的测定同位素见表103 GB/T 512 1.28-2010 表1J1j 素同位素质量数Cr 52 Mn 55 Fe 56 Co 59 Ni 60 Zn 68 As 75 Se 77 ,82 Ag 107 Cd 111 Sb 121 Sn 118 Te 128 Pb 208 Bi
18、 209 注:铁元素采用去干扰技术测定。6.6.2 将空白试液(6.3)、分析试液(6.4)与系列标准溶液(6.5)同时进行氢等离子体质谱测定。7 分析结果的计算按下式计算试料中各杂质元素的质量分数t屿，数值以%表示:(1 - Po) V2 Vo X 10-9 飞T U - X 100 m. Vl 式中:po一一空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Pl 样品溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);V2一一分析试液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单
19、位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。4 GB/T 512 1.28-2010 表2元素质量分数/%重复性限(r)/%元素质量分数/%重复性限()/%0.000 1 0.000 05 0.000 1 0.000 03 铅0.001 0 0.000 2 锅0.001 0 0.000 2 0.005 0 0.000 5 0.005 0 0.000 4 0.000 1 0.000 05 0.000 1
20、0.000 05 锺0.001 0 0.000 2 锡0.001 0 。.00020.005 0 0.000 4 0.005 0 0.000 5 0.000 1 0.000 06 0.000 1 0.00005 铁0.001 0 0.000 3 锦0.001 0 0.000 2 0.005 0 0.000 6 0.005 0 0.000 5 0.000 1 0.00004 0.000 1 0.00004 钻0.001 0 0.000 2 铅0.001 0 0.000 2 0.005 0 0.000 4 0.005 0 0.000 5 0.000 1 0.000 05 0.000 1 0.000
21、 05 镇0.001 0 0.000 2 碑0.001 0 0.000 2 0.005 0 0.000 5 0.005 0 0.000 5 0.000 1 0.000 05 0.000 1 0.000 06 铸0.001 0 0.000 2 磅0.001 0 0.000 2 0.005 0 0.000 5 0.005 0 0.000 6 0.000 05 0.000 03 0.000 1 0.000 03 硕0.000 1 0.000 05 锵0.001 0 0.000 2 0.001 0 0.000 3 0.005 0 0.000 6 0.000 9 0.000 2 银0.002 0 0.0
22、00 3 0.006 0 0.000 5 8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。5 GB/T 5121.28-2010 表3元素质量分数/%再现性限(R)/%元素质量分数/%再现性限(R)/%0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 1 锋0.0010 0.000 4 锅0.0010 0.000 4 0.005 0 0.001 0 0.005 0 0.001 0 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 1 锺0.001 0 0.0004
23、 锡0.001 0 0.000 4 0.005 0 0.001 0 0.005 0 0.001 0 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 1 铁0.001 0 0.000 5 镑0.001 0 0.000 4 0.005 0 0.001 0 0.005 0 0.001 0 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 1 钻0.001 0 0.000 4 铅0.001 0 0.000 4 0.005 0 O. 001 0 0.005 0 0.001 0 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 1 镖0.001 0 0.000 4 碑0.0
24、01 0 0.000 4 0.005 0 0.001 0 0.005 0 0.001 0 0.000 1 0.000 1 0.000 1 0.000 1 镑0.001 0 0.000 5 钻0.001 0 0.000 4 0.005 0 0.001 0 0.005 0 0.001 0 0.000 05 0.000 05 0.000 05 0.000 05 0.000 1 0.00008 0.000 1 0.000 08 晒硝0.001 0 0.000 4 0.001 0 0.0004 0.005 0 0.000 8 0.005 0 0.000 8 0.000 9 0.0004 银0.002 0
25、 0.000 6 0.006 0 0.001 5 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。6 EON-N.FNF山同因。华人民共和国家标准铜及铜合金化学分析方法第28部分:错、铁、锤、钻、镇、辑、呻、砸、银、铺、锡、锦、晴、铅、铅量的测定电感辑合等离子体质谱法GB/T 512 1. 28-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数14千字2011年6月第一次印刷开本880X12301/16 2011年6月第一版晤16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-42229 5121.28-2010 打印日期:2011年7月19日F002
