1、ICS 7712099H 71 囝园中华人民共$-n国国家标准GBT 51241-2008IS0 3907：1985代替GBT 51241-1985硬质合金化学分析方法总碳量的测定=生：_E|r-l-夏亘了太Methods for chemical analysis of hardmetals-Determination of total carbon content-Gravimetric method(IS0 3907：1985，HardmetalsDetermination of total carbon contentGravimetric method，IDT)2008-033 1发
2、布 2008090 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者中国国家标准化管理委员会厘111刖 舀GBT 5 1241-2008LsO 3907：1985GBT 5124(硬质合金化学分析方法分为四个部分：GBT 51241 硬质合金化学分析方法总碳量的测定 重量法一GBT 51242 硬质合金化学分析方法 不溶(游离)碳量的测定 重量法GBT 51243硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量GBT 51244硬质合金化学分析方法过氧化物光度法测定钛量本部分为第1部分。本部分等同采用ISO 3907：1985硬质合金总碳含量的测定重量法。为了便于使用，本部分做了下列编辑性修改：用“本
3、部分”代替“本国际标准”；一用小数点“”代替在国际标准中作为小数点的“，”；一删除了国际标准中封面、前言。本部分代替GBT 512411985硬质合金化学分析方法重量法测定总碳量。本部分与GBT 51241一1985相比主要变化如下：增加了“范国”、“规范性引用文件”等规范性一般要素。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分主要起草人：郭鹏、张杰、谭洪勇、李萍、蒋亚芳、张江峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：G6T 51241 1985。1范围GBT 51241-200
4、8ISO 3907：1985硬质合金化学分析方法总碳量的测定重量法本部分规定了碳化物和硬质合金中总碳量的测定方法。本部分适用于铬、铪、钼、铌、钽、钛、钒、钨和锆的碳化物，这些碳化物与粘结金属的混合料(无润滑剂)以及由这些碳化物生产的所有牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中总碳量的测定。测定范围：总碳含量大于4。2方法原理在高温、纯氧气流中，将碳氧化为二氧化碳，如有必要添加助熔剂。生成的二氧化碳由氧气载带到已恒量的吸收瓶中被烧碱石棉吸收，测定烧碱石棉的增量，其值即为生成的二氧化碳量。C+oz一一C022Na0H+C02一Na2C03+H203试剂在分析过程中一律使用分析纯试剂，水用蒸馏水或同等纯度的
5、水。31 氧气：每立方米的氧中含碳杂质的极限量O6 mL。32高氯酸镁：无水。注：为防止发生爆炸，应避免该试剂与有机物接触，尤其是在丢弃它时更应特另4注意。33助熔剂：如金属锡、金属铜或氧化铜、金属铁。34烧碱石棉。4仪器一般实验室仪器及41 由一个带有燃烧管的电炉、一个净化系统以及一个二氧化碳吸收系统组成的仪器。如果需要得到适当纯度的氧，也可以使用一个氧气净化系统。仪器的连接部分要用密封的连接管连接在一起。仪器示意图见图l。GBT 51241-2008IS0 3907：1985A氧气(31)源：带有压力调节阀；B流量计；C一一电炉：带合适的温度控制装置，炉温可达1350；口燃烧管：由无细孔的
6、耐火材料制成，管子内径为18 ram-30 mm，长度至少为650 mm，以使操作过程中燃烧管末端温度不超过60C 5E舟皿：由耐火材料制成，应预先在试验温度下，于氧气流中处理10min或在800C1 000C下灼烧1 h。舟皿应有合适的尺寸，例如长80 mm-100 mm，宽12 mm-14 mm，深8 ram-9 mm。经过预处理的舟皿要保存在干燥器中，干燥器的磨口表面和盖子不应涂润滑脂；F二氧化硅棉的塞子；G干燥瓶：内装无水高氯酸镁(3 2)；H吸收瓶：内装烧碱石棉(34)和少量无水高氯酸镁(32)，吸收瓶式样见图2；I吸收瓶：反向与H连接，以防止二氧化碳和空气中潮气的引入。图1瓶塞内填
7、充玻璃棉无水高氧酸镁(3 2)烧碱石棉(34)，不要压太紧嚣菁茎驴图242钩子：由碳质量分数低于005的耐热金属丝制成，其直径约为3mm，长500mm600mm5取样51在不影响试样化学成分的材料制成的研钵中，将试样研碎成粉末，并通过180 pm的筛子。52取二份或三份试样进行分析。6分析步骤检查燃烧区的温度(1 200C1 350C，若有碳化铬存在时，则不低于1 300C)和仪器的气密性，以及氧气净化效果。根据所用燃烧管的直径，以300 mLmin500 mLmin的流速通氧10 min15 min，然后取下吸收瓶(H)，冷却至室温后称量，并接回原处。61试料试料质量(执)应含约003 g的
8、碳，精确至0000 1 g。2GBT 51241-2008ISO 3907：1985必要时在试料中加入02 gl g助熔剂(33)。62空白试验在与分析过程中所用等量助熔剂的情况下，用燃烧法(按63和64所述进行)进行空白试验，并仔细测定吸收瓶的增重(m。)。63燃烧打开氧气人口端的燃烧管口，用钩子(42)将装有试料(61)的舟皿(E)推至燃烧管高温区中心，迅速关闭管子，并且根据所用管子直径的不同，立即以300mLmin500mLmin的流速通人氧气，持续通氧10 min20 rain，以便完全赶出燃烧管和净化瓶中的二氧化碳。6。4测定关闭吸收瓶(H)的塞子，立即从仪器上取下。5 rain后称
9、量瓶子的质量，称量精确至0000 l g。建议目视检查舟皿中熔融物以验证燃烧是否完全。吸收瓶的增量就是所吸收的二氧化碳量(m：)。7结果的表述71计算总碳量的质量分数以W计，数值以表示，按式(1)计算2729塑堕二里立mo式中：m。一一试料量，单位为克(g)；m1一空白试验测得的二氧化碳量，单位为克(g)mz燃烧试样测得的二氧化碳量，单位为克(g)2729一一二氧化碳换算为碳的系数乘以lOO。72允许差二次或三次独立测定值之间的偏差，应不大于表1所列的数值。表1总碳量 二次测定值的允许差 三次测定值的允许差(质量分数) (质量分数) “(质量分数)410 o05 o0610 o07 o0873最终结果以合格测定值的算术平均值为最终报告，精确至oOl(质量分数)。8试验报告试验报告应包括以下内容：a)按照本标准操作；b)鉴别本试验样品的全部细节；c)测得的结果；d)本标准中未规定的或自选的任何操作e)任何可能影响结果的有关情况。
