1、中华人民共和国国家标准硬质合金化学分析方法电位滴定法测定钻量Methods fochemicalanalysis of hardmetals The potentiometric method for the determination 。fcobalt content UDC 889.018.25 : 5.ta.257 .1 : 5(6. 73 GB 512(. 3-85 本标准适用于碳化物与粘结金属的混合粉（无润滑剂和粘结剂）和各种牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钻量的测定。测定范围1.00 i以上。本标准遵守GB1467一78（冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿本标准等效采用国际
2、标准IS0 3909-1976硬质合金钻的测定一电位滴定法儿I 方法提要试样以硫酸、硫酸镀溶解，在强氨性介质中用过量的铁氟化解将钻氧化成三价状态。用硫酸钻溶液以电位滴定法反j滴过量的铁氟化绑。饥和锚同样被铁氯化梆氧化。饥定量地参加反应，其含量若小于0.50%(m/m）可以进行枝证。若试样中妮但总量低于0.02%(m/m），则锺量高至0.20%(m/m）时仍可几乎定量反应。若甘4ti总量起过0.02% (m/m），话量只有低于0.03%(m/m）时本方法才能使用。2 试剂2. I 硫酸接。2.2 盐酸（比重1.19）。2.3 氢氟酸（比重1.12）。2.4 硝酸（比重1.42）。2.5 硫酸（比
3、重1.84）。2.6 氢氧化镀（比重o.90）。2. 7拧攥酸锻溶液z溶解lOOg拧橡酸于900ml水中，再加入lOOml氢氧化钱（2.6），混匀。2. 8 硫酸钻标准溶液z称取3.0000g金属钻，置于500ml烧杯巾，加入lOOml硫酸（1 + 5 ），苦l表皿，置于低温电炉上缓慢溶解。待溶解完全后冷至室温，移入lOOOml容量瓶巾，用水稀释至刻度，Iii匀。此溶液IL含3g钻。此标准溶液也可用lilit酸二核钻或硝酸钻配制。必要时，其浓度可用1亚硝基2荼酌重量法或电解法标定。2.9 铁氧化制标准溶液1 L约相当于3在钻入2. 9. I 配制溶解17g铁氟化绑于lOOOm1水巾，混匀，置于
4、棕色瓶内。保存于阴暗处。2.9.2 标定J400ml烧杯中加入5在硫酸镀（2.1 ）、40ml拧橡酸钱溶液（2.门、lOOml水和80ml冷氢氧化钱采用说明，国际标准为无润滑剂。国家标准局I9日504-24发布1986 02 01实施174 GB 5 t 2 4. 3 85 (2.的，11J ir/i ii: I IJI I人9.（的ml轶氯化科标准溶液（2.g），所用体积为v，毫升。1:Ull用悦酸午，1;li ijt ifi H主（2.8）涡立，！可I)jj休！；也 1运Jl。校公式I l i I算铁部化t甲标准溶液相当于碗酸钻标准溶液的体积比：K卉. . . . . ( 1 ) 2. 1
5、0 rp1却lt百斤；iflj溶液（.）战pH35精密试纸。3 仪器3. 1 电iiLll商定仪带搅拌装置。3.2 百电极。3. 3 11水电极或i(l电极飞飞3.4 !Orn! j由,jfi0 4 试样ft不会L生变样品成分的白f钵巾，将试验室样liJf碎成粉末，芷通过。18mm筛孔。5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取二份或二份试样进行测定。5.2 试样量根据：1111ft称取0.10000.5000g试样。5.3 测定5. 3. 1 溶样将以样（5.2）置f.100m l烧杯111，川人5g慌酸馁。.1）、10！Sml硫自主（2.川和3ml盐商量（2.2) 走l表m，加热至i式样完
6、全溶解，冷却。分次缓慢地加入4050ml朽傣酸钱溶液。.7),1!20SomI ;)/ti rJc灰IIII冉湘、啡，温热空全部盐类溶解，充分拎却。亦rij采用F述方法溶解试样。将试样（5.2）置于400ml聚丙烯烧杯（或在1山) I 11咱IJll人l0 n1 l机和5m l氢拟酸（2.3),it用聚内烯表皿盖t烧杯。加热到近60，滴加硝酸（2.4）空试样完全榕解，冷却。分次缓慢地加入！Oml硫酸。.5）、4050ml朽檀酸钱溶液（2.7）。（如果有饥存在，将浴液加热）！可次冷却J）。JtJzo50ml水冲洗去血和杯壁。充分冷却。5.3.2 qi和)JI l一小快粘在试纸或1滴甲基红指小押l
7、溶液（2.10），以氮氧化馁。.6l!JLI和l；大t，的韵母Sp!J3 5 0阳JijJ忱地巾和0充分玲却。5.3.3 j商址：)JI I人80rnlY.山先冷却圭1J10的氢氧化馁。肘，Jll用滴址：ff1川人过局的铁氟化钊标准吁：液（2.们，所HJ休积为）， I宅升。1/!lll用研酸i,1，如、准溶液（2.8）反i商定，所用体积为VT，岳Ji0 6 分析结果的计算6. 1 材公式c2 J i I rl.1i i!J r1 ）介址，(KV1 V2lT Co Ci）100. ( 2 ) n1 ，；r!r,K一2.9. 2；在：11巳规；二s最J!i且II月，jr.1r、标准XJJ性成H他喜
8、rt电掘。175 GB 5 1 2 4. 3 - 8 5 v，一一加入的铁氟化铮标准溶液的体积，v，一一反滴定所耗的硫酸钻标准溶液的体积，T一一标定后硫酸钻标准溶液所含钻量，g时，m一一试样量，臣。6.2 校正下列修正值可作试验性规定z饥，0.100 % (m/m）饥相当于0.116%(m”）钻。锤z。.100%(m/m）钮相当于0.107%(m/m）钻。7 允许差二个或三个独立测定结果的极差值应不大于下表所列允许差z钻量二个独立测定结果的允许差1.oa 5.00 5.00 8.00 8.0020.。20.00 以合格测定值的算术平均值为最终结果。附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准主要起草人张泾、王吉申。176 0.10 0.15 0.20 0.30 % 个独立测定结果的允许差0.12 0.18 0.25 0.35
