1、中华人民共和家标准表活性剂和洗涤剂测定直接两相滴定法Surface actlve agents and detergents 一Det町minationof anlonlc-actlve matter by direct two-ph皿etitration pr田edureG8/T 5173-1995 代替GB5173干部本标准等效采用国际标准ISO2271: 1989(表面活性剂一一洗涤剂一一用手工或机械直接两相滴定法测定阴离子活性物。本标准只采用了ISO2271规定的手工滴定法，并在混合指示剂中增加澳化乙晓输与漠化底米输并行使用，但仲裁时仍用澳化底米输.1 主题内容与适用范围本标准规定了测
2、定阴离子表面活性剂和洗涤剂中阴离子活性物的两相滴定法。本标准适用于分析烧基苯磺酸盐、统基磺酸盐、统基硫酸盐、烧基短基硫酸盐、烧基盼硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烧基就瑞酸酶磺酸盐，以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的团体或液体产品.本标准不适用于有阳离子表面活性剂存在的产品.若以质量百分含量表示分析结果时，阴离子活性物的相对分子量必须已知或预先测定。注z在洗涤剂中作为水助溶剂的低相对分子量磺酸盐(甲苯及二甲苯硫酸盐)的啻量低于阴离于活性物的15%时，不干扰分析结果，而高于15%时，应估计其影响.肥皂、尿素和乙二胶四乙酸盐和竣甲基纤维倒不干扰.存在非离予表面活性剂时，需视各特殊情
3、况估计其影响.洗涤剂配方中的典型无机组分，如氯化铺、硫酸铺、葡酸钢、三聚磷酸盐、过跚酸铺、硅酸销等不干扰，但过翻酸铺以外的漂白剂在分析前应于破坏，且样品应完全溶于水.2 sl用标准GB/T 13173.1 洗涤剂样品分样法3 原理在水和三氯甲饶的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂氯化节苏输(Benzethonium chloride) 滴定，测定阴离子活性物。注s滴定反应过程如下，阴离子活性物和阳离于柬料生成盐，此盐辩解于三氯甲烧中.使三氯甲惊层呈粉红色.滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化节苏愉反应完.氯化节苏愉取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料澳化底米输)
4、.因漠化底米输转入水层，三氯甲烧层红色褪去，稍过量的氯化节苏愉与阴离子集料酸性蓝1)生成盐，榕解于三氯甲烧层中，使其呈蓝色.国东技术监督局1995-12-08批准1996-08-01实施3 GB/T 5173一19954试lfIJ分析中应使用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。4. 1 三氯甲烧(GB682)。4.2硫酸(GB625) .245 g/L溶液。4.3 硫酸，dtHA0卢0.5mol/L标准溶液。4.4 氢氧化销(GB629).c(NaH)=0. 5 mol/L标准溶液。4. 5 月桂基硫酸锅.c(CH，(CH,)IlS,NaJ = O. 004 mol/L标准榕液。所用月桂基硫酸销用气
5、液色谱法测定，其中小于C12的组分应小于1.0%.使用前如需干燥，温度应不超过6OC.检验月桂基硫酸锅的纯度并同时配制标准溶液。4. 5. 1 月桂基硫酸销纯度的测定称取2.5土0.2g月桂基硫酸销试剂级).称准至1mg，放入具有磨砂颈的250mL困底玻璃烧瓶中，准确加入25皿L硫酸标准溶液(4.3) .装上水冷凝管，将烧瓶置于沸水浴上加热60min。在最初的5-10 min溶液会变稠并易于强烈发泡，对此可将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制。再经10min，溶液会变清，停止发泡，再移至电热板上加热回流90min。移去热源，冷却烧瓶，先用30mL 乙醇接着用水小心冲洗冷凝管。加入数滴
6、盼欧溶液(4.7)用氢氧化铺标准溶液(4.4)滴定。用氢氧化销溶液(4.4)滴定25mL硫酸溶液(4.3)进行空白试验。月桂基硫酸销的纯度以毫摩尔每克(mmol/g)表示，按式(1)计算gp = (V, - V, )c, 一一m , 式中:p一一月桂基硫酸俐的纯度.mmol/g，V，一一空白试验耗用氮氧化锅溶液的体积，mL;V，-试样耗用氮氧化纳溶液的体积，mL;c，一一氢氧化纳溶液的浓度.mol/L，m，一一月桂基硫酸俐的质量.g。4.5.2 0.004 mol/L月桂基硫酸锅标准溶液的配制s. ( 1 ) 称取1.14-1.16g月桂基硫酸锅，称准至1mg.并溶解于200mL水中，移入10
7、00mL容量瓶内，用水稀释至J度。溶液的浓度向以(C12HS.Na)摩尔每升(mol/Ll表示，按式(2)计算z式中:mz一一月桂基硫酸纳的质量，g;p_一月桂基硫酸纳的纯度.mmol/g。m2 p q=T石百4.6 氯化节苏锚.c(CHCIN，)=O.004 mol/L标准溶液( 2 ) 氯化节苏嗡(BenzethoniumChloride)一一辛基二甲基-22-4(1.1.3.3四甲丁基)苯氧乙氧基乙基氯化镀单水合物(CH，)，C-CH，-C(CH，-C，HCH，CH，CH，CH，-N (CH,),CH,C,H5J+Cl- H，。注g海明1622(Hyamine1622)为适用商品.当没有
8、此试剂时，可以用其他阳离子试剂，如澳化十六烧基三甲基馁，澳化或氯化十二烧基二甲基节基镀.但仲裁时只用氯化节苏铺.4. 6. 1 溶液的配制称取1.75-1. 85 g氯化节苏鳞，称准至1mg，溶于水并定量转移至1000 mL容量瓶内，用水稀释至刻度。注z为配制0.004mol/L榕液，将氯化带苏幢于10SC干燥，干燥器内冷却，称取1.792 g.精确至1mg.溶于水中，并稀释至1000 mLo 4 GB/T 5173一19954.6.2 溶液的标定4.6.2.1 用移液管(5.4)移取25.0mL月桂基硫酸纳标准溶液(4日至具塞量筒(5.1)中，加10mL 水.15mL三氯甲烧(4.1).10
9、mL酸性混合指示剂溶液(4.8.2)，4.6.2.2 用氯化苦苏输榕液(4.6.1)滴定。开始时每次加入约2mL滴定溶液后，塞上塞子，充分振摇，静置分层，下层呈粉红色。继续滴定并振摇，当接近滴定终点时，由于振荡而形成的乳状液较易破乳。然后逐滴滴定，充分振瓣。当兰氯甲烧层的粉红色完全退去，变成淡灰蓝色时，即达到终点。4.6.3 浓度的计算氯化苇苏输溶液的浓度c以(CHCINO，)摩尔每升(mol/Ll表示，按式(3)计算ac, -c, X 25 V, 式中:2一一月桂基硫酸销标准溶液的浓度.mol/L;V , 滴定时耗用氯化节苏输溶液的体积.mL。4.7 盼歌(GB10729) .10日/L乙醇
10、溶液溶解1g盼歌于100mL95%乙醇(GB679)中。4.8 混合指示剂4.8.1 贮存液由阴离子染料一一酸性蓝1和阳离子染料一一澳化底米愉或漠化乙晓输口配制。4.8.1.1 酸性蓝-14.4-双二乙氨基)三苯基甲烧2飞4二磺酸二销。NaO, (C,H,),N 4. 8. 1.2 澳化底米偷CDimidiumbromide (漠化3.8-二氨基5甲基-6-苯基菲睫输)H,N N+ # CH,Br / 4.8.1.3 澳化乙咙嗡CEthidiumbromide (漠化3.8-二氨基5乙基-6苯基菲睫输)采用说明2( 3 ) IJ ISO 2271只规定用澳化底米锚，未规定用澳化乙睫输.试验表明
11、用漠化乙睫黯与用澳化底米输分析结果相同，但仲裁时应使用漠化底米铺。5 H,N 4.8.1.4 贮存液的配制GB/T 5173-1995 N牛,1 CH,CH,Br / 称取0.5士0.005g澳化底米铺(4.8.1.2)或澳化乙晓输(4.8.1.3)于一个50mL烧杯内，再称O.25 士0.005g酸性蓝1(4.8.1.1)于另一个50mL烧杯中，均称准至1mg。向每一烧杯中加20-30mL10%(V/V)热乙醇，搅拌使其榕解.将两种溶液转移至向一个250mL 容量瓶内，用10%乙醇冲洗烧杯.t液并入容量瓶，再糠释至刻度。4.8.2 酸性混合指示剂浴液吸取20mL贮存液(4.8.1)于500m
12、L容量瓶中，加200mL水，再加入20mL 245 g/L硫酸(4.2) 用水稀释至刻度并混合.避光贮存.5 仪器1普通实验室仪器，和g5. 1 具塞玻璃量筒.100mL, 5.2 滴定管.25mL和50mL, 5.3 容量瓶.250mL、500mL和1000mL, 5.4 移液管.25mLo 6 试样的制备按照GB/T13173. 1的规定制备和贮存实验室样品。7 程序预防措施z由于三氯甲烧的毒性，操作应在通风柜或通风良好的环坡下进行。7.1 试验份称取含有3-5mmol阴离子活性物的实验室样品，称准至1mg，至-150mL烧杯内。表I是按相对分子量360计算的取样量，可作参考。样品中活性物
13、吉量.%mlm)15 30 45 60 80 100 采用说明2表l试验份质量试验份质量.g10.0 5.0 3.2 2.4 1. 8 1. 4 IJ ISO 2271还规定有用于机械滴定的自动滴定管和滴定池，本标准未规定。6 GB!T 5173一19957.2 测定将试验份溶于水，加入数滴酷欧溶液(4.7) ，并按需要用氢氧化销溶液(4.4)或硫酸溶液(4.3)中和到呈淡粉红色。定量转移至1000mL的容量瓶(5.3)中，用水稀释到刻度，混匀.用移液管(5.4)移取25mL试样溶液至具塞量筒(5.。中，加10mL水，15mL兰氯甲烧(4.1)和10 mL酸性混合指示剂溶液(4.8.纱，按4.
14、6.2.2所述，用氯化节苏输溶液(4.6)滴定至终点.8结果的寝示8. 1 计算阴离子活性物含量X以质量百分数(%)表示，按式(4)计算gx = 4 X V, X c, X M , 一m, 阴离子活性物含量mB以毫摩尔每克(mmol!g)表示，按式(5)计算g式中，X阴离子活性物含量%, m，一一试样质量，g，n 40 X V , X c, mD =-自由-一一一一饵n，M，一一阴离子活性物的平均相对分子量，c，一一氯化节苏愉溶液的浓度，mol儿，V，一一滴定时所耗用的氯化节苏输溶液体积，mL，mB一一阴离子活性物含量，mmo1/g.8.2 精密度8.2. 1 重复性对同一样品，由同一分析者用同一仪器，两次相继测定结果之差应不超过平均值的1.5%。8.2.2 再现性对同一样品，在两个不同的实验室中，所得结果之差应不超过平均值的3%.9 试验报告试验报告应包括下列各项ga. 所用的方法，b. 所得的结果及表示方法，c. 标准未具体规定的或外加的操作，以及任何可能影响结果的意外现象，d. 试样的名称、类型、等级状态和生产厂$e 试验日期和试验人员.附加说明g本标准由中国轻工总会提出.本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口.本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草.本标准主要起草人z潘海燕、孔佳华、甘平平. ( 4 ) ( 5 ) 7
