1、标准分享网 免费下载GB/T 5177-2008 目Ij1=1 本标准附录A参考ISO2211 :1973(液体化学品以Hazen单位(铅-钻色标)测量色泽制定。本标准技术指标(优等品)参照美国UOP公司洗涤剂用烧基化物质量保证指标设定，达到国际先进水平。本标准是对GB/T5177.1-1993、GB/T5177.25177.4-1985、GB/T5177. 5-2002的整合修订。本标准代替下列国家标准:GB/T 5177.1-1993(工业烧基苯色泽的测定); GB/T 5177.2-1985(工业烧基苯中可磺化物含量的测定); GB/T 5177. 3-1985(工业皖基苯平均相对分子
2、量的测定气液色谱法); GB/T 5177.4-1985(工业烧基苯澳指数的测定电位滴定法); GB/T 5177.5二2002(工业直链应基苯。本标准与原系列标准相比，主要有如下变动:将原单独编辑的方法标准作为本标准的附录;二一对原标准中试验方法的精密度的表示做了更新，由标准偏差改为重复性限;-一修改了澳价测定中混合滴定溶液的组成;二一一修改了平均相对分子质量的计算方法;修订了原标准中一些编辑性错误。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国日用化学工业研究院、金陵石化烧基苯厂
3、、中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂。本标准主要起草人:李晓辉、黄爱忠、武荣鑫。I GB/T 5177-2008 工业直链院基苯范围本标准规定了工业直链烧基苯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以脱氢法和裂解法生产的工业直链烧基苯，该产品主要供生产合成洗涤剂用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 614化学试剂折光率测
4、定通用方法(GB/T6142006， IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T 18842000， eqv IS0 3675 :1 998) GB/T 6536 石油产品蒸馆测定法GB/T 7380 表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔费休法(GB/T73801995， idt IS0 4317: 1991) GB/T 15818 表面活性剂生物降解度试验方法QB/T 2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3 产品分子式工业直链皖基苯的分子式为:R-C6Hs (R为平均十二碳烧
5、基)。4 要求4. 1 外观水白透明、无悬浮物的液体。4.2 生物降解度工业直链烧基苯经磺化、中和制成的烧基苯磺酸锅，初级生物降解度在7d后不低于90%。4.3 理化指标工业直链烧基苯的理化指标应符合表1的规定，脱氢法工业直链烧基苯指标不得低于一等品。表1工业直链皖基苯的理化指标指标项目优等品一等品合格品色泽/Hazen运二10 20 100 折光指数nD201. 482 O 1. 485 0 1. 482 O 1. 487 0 1. 482 O 1. 489 0 密度(20.C)/ (g/ cm3) o. 8550. 870 澳价/(gBr/lOO g) 三三0.02 0.03 0.25 可
6、磺化物(质量分数)/%二主98.5 97.5 96.5 GB/T 5177-2008 表1(续)指标项目优等品一等品t口r*量由U口口口平均相对分子质量238250 235250 水分(质量分数)/%280 270 馆程/C体积分数95% 310 315 320 5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或纯度相当的水。5. 1 外观将试样置于烧杯或玻璃瓶中，在250C目测。5.2 色泽按附录A测定。5.3 折光指数按GB/T614测定。5.4 密度按GB/T1884测定。5.5 滇价按附录B测定。5.6 可磺化物按附录C测定。5. 7 平均相对分子质量按附录
7、D测定。5.8 水分按GB/T7380测定。5.9 锢程按GB/T6536测定。5. 10 生物降解度按GB/T15818测定。6 检验规则6. 1 检验分类和检验项目6. 1. 1 型式检验型式检验项目包括第4章规定的全部项目。在下列情况下应进行型式检验。a) 正式生产时，原料、工艺、设备、管理等方面(包括人员素质)有较大改变，可能影响产品质量时;b) 正常生产时，应定期进行型式检验，一般情况每年一次;c) 长期停产后恢复生产时;d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e) 国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。2 GB/T 5177-2008 6. 1. 2 出厂检验
8、出厂检验项目包括外观和理化指标。6.2 产品组批与抽样规则6.2.1 产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括:生产厂商名称、产品名称、商标、执行标准编号、产品等级、批号、批量、质量指标、生产日期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。6.2.2 取样以罐(车、船)或桶为单位，批量大于1时，根据批量大小，罐(车、船)装产品按表2、桶装产品按表3确定取样单位数，从批中随机抽取样本单位。批量(包装数)
9、样本批量(包装数)样本表2罐(车、船)装产品的批量和样本|8 915 3 表3桶装产品的批量和样本25 26150 1511 200 2 3 5 二三165 1 201 8 对于横截面均匀一致的油罐，采用等量合并从油罐的顶液面到罐底的油面的高度的六分之一、二分之一、六分之五液面处所采取试样组合而成的方法取样。对于火车油罐车和汽车油罐车，在罐内深度二分之一液面处取样。从每个取样单位中等量采取总量为3陆的样品，分装于三个洁净、干燥的具塞样品瓶内，加塞密封，贴上标签，注明产品名称、产品等级、产品批号、生产单位、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，样品应存放于
10、暗处，保管期为一个月。6.3 判定规则检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍样本，对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。6.4 仲裁交收双方因检验结果不同，如不能协商一致时，可商请仲裁检验，以仲裁结果为最终依据。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 标志7. 1. 1 包装物应有下列标志:a) 产品名称、商标、等级、采用标准编号;b) 生产日期或产品批号;c) 净含量和毛重;d) 有防水防潮等文字或标识;c) 生产企业名称、地址和联系电话等。7. 1. 2 包装物上印刷的标志(图案及文字)应清晰美观，元脱色，防水、防泊。7.2 包装应用不影响
11、产品质量的专用油罐(车、船)或不受腐蚀、能保证强度的清洁容器包装，产品装入容器时应根据气温变化留有空隙，装入容器后须盖紧并加印封。包装净含量应符合标称质量。3 GB/T 5177-2008 7.3 运输运输过程中应加遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装破损。7.4 贮存产品应贮存在干燥、洁净的库房内，盖口须朝上，如需在露天存放时，应加遮盖物以防晒、防雨、防潮、防止包装破损。4 A.1 原理附录A(规范性附录)色泽的测定GB/T 5177-2008 以分光光度计在波长373nm处测得系列色度标准溶液的吸光度，绘制色泽标准曲线。利用工业直链烧基苯样品与铅-钻溶液有相似的光谱特征吸收，在
12、同波长下测定样品的吸光度，然后在色泽标准曲线中查出其相应的铅-钻色泽值，以Hazen色度单位表示。Hazen色度单位:每升溶液含铅(以氯铅酸型)1mg和氯化钻六水合物2mg时的色泽。A.2 试剂A. 2.1 氯铅酸饵(KzPtC16)。A. 2. 2 氯化钻(CoClz 6HzO)(GB/T 1270)。A.2.3 盐酸(GB/T622)，声。=1. 19，优级纯。A.3 仪器常用实验室仪器和A. 3.1 分光光度计，具有373nm波长。A.3.2 比色池，1cm、5cm。A.4 程序A.4.1 配制铀-钻标准溶液称取1.245 g氯铅酸饵(A.2. 1)和1.000 g氯化钻(A.2. 2)
13、，加100mL蒸馆水溶解，再加入100mL 浓盐酸(A.2. 3)使之完全溶解，然后移入1000 mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度。按表A.1所列体积分别移取上述溶液至20只100mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀，配制成一系列色泽标准溶液。表A.l色泽标准溶液的配制色泽值/Hazen吸取标准溶液/mL色泽值/Hazen吸取标准溶液/mL5 1 70 14 10 2 100 20 15 3 150 30 20 4 200 40 25 5 250 50 30 6 300 60 35 7 350 70 40 8 400 80 50 10 450 90 60 12 500 100 5 GB/T
14、5177-2008 A. 4. 2 绘制色泽标准曲线将配制的系列色泽标准溶液，用分光光度计(A.3. 1)于波长373nm处，以蒸馆水作参比，采用5cm 和1cm的比色池(色泽值小于等于100Hazen，用5crn比色池;色泽值大于100Hazen，用1cm比色池)测定吸光度，以色泽值(Hazen)为横坐标，吸光度值为纵坐标，分别绘制吸光度-色泽标准曲线。A. 4. 3 测定将样品倒人比色池中(如试样混浊或有悬浮物，需预先干燥并过滤)，浅色试样使用5cm比色池，深色试样使用1crn比色池，以蒸馆水为参比，在波长373nm处测定吸光度。根据所测试样的吸光度，从吸光度-色泽标准曲线上查得对应色泽值
15、，即为试样的色泽值。A.5 精密度色泽值在5Hazen,., 70 Hazen时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于8，以大于8的情况不超过5%为前提。6 c . B. 1 原理附录B(规范性附录)滇价的测定GB/T 5177-2008 将工业直链炕基苯溶解在特定溶剂内，用漠化饵-澳酸饵标准溶液滴定，因被测溶液中游离澳浓度的微小增加而引起电极电位的突变，即为滴定的终点。B.2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。B.2.1 滇价bromine number 在给定条件下，100g试样所消耗漠的克数，称为样品的漠价。B. 2. 2 滇指数bromine index 在给定条件
16、下，100g试样所消耗漠的毫克数，称为样品的澳指数。B.3 试剂B. 3.1 滴定溶液:将下列试剂按体积依次倾人棕色试剂瓶中混合，制备成1L溶液。a) 乙酸(GB/T676) ,704 mL; b) 四氯化碳(GB/T688) , 134 mL; c) 元水乙醇(GB/T678) ,134 mL; d) 硫酸(GB/T625)，(1+5)溶液，18mL; e) 漠化饵(GB/T649) , (3+ 10)溶液，10mL。B.3.2漠化饵-漠酸饵(GB川肌c( 坠2) =0.02 mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739-2005中4. 18配制和标定。B.4 仪器常用实验室仪器和B. 4.1
17、 电位滴定仪，配有玻璃电极、铅电极各一支。B. 4. 2 电磁搅拌器，带有30mm搅拌棒(外包聚四氟乙烯)。B. 4. 3 微量具塞滴定管，5mL，分度0.02mL。B.4.4 高型烧杯，250mL。B.4.5 秒表。B.5 程序按电位滴定仪(B.4. 1)的使用说明书连接电极，校正仪器。称取一定量的试样(称样量参照表B.1，称准至0.001g)，置于烧杯(B.4. 4)中，加人100mL滴定溶液(B.3. 1)，放入一根30mm长的电磁搅拌棒。置烧杯于电磁搅拌器(B.4.2)托盘上，将电极浸入溶液，离杯底约30mmo开动电磁搅拌器搅拌10min，搅拌速度以不产生气泡为宜。7 GB/T 517
18、7-2008 用微量滴定管(B.4. 3)滴加漠化饵-澳酸锦标准滴定溶液(B.3. 2)，每加0.1mL，记录1min后电动势的读数。当电位突跃后，每加0.1mL标准滴定溶液1min后电动势读数的增量不超过10mV，即认为到达终点。记录消耗的澳化梆-澳酸饵标准滴定溶液的体积。同时取100mL滴定溶液作空白测定，每次滴人澳化饵澳酸饵标准滴定溶液的量改为0.02mL。表B.1滇价与称样量的关系估算澳价范围/(g澳/100g) 称样量/goo. 020 1015 o. 021 O. 050 410 o. 051 O. 100 24 o. 100 1. 000 o. 52 B.6 结果计算澳价以克澳每
19、百克(g澳/100g)为单位按式(B.1)计算:(V1 - V2) x c X 7 990 澳价二(且1) m X 1 000 澳指数以毫克澳每百克(mg澳/100g)为单位按式(B.2)计算:(V1 - V2) x c X 7 990 澳指数-.(B.2)m 式中:V1 滴定试样所消耗的澳化何一澳酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V2 滴定空白所消耗的澳化饵-澳酸饵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); C一一澳化饵-澳酸锦标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 称取试样的质量，单位为克(g)。澳价以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后三位作为测定结果。B
20、.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应符合表B.2要求。表B.2滇价精密度单位为克澳每百克澳价范围绝对差值oo. 010 0.001 o. 0100. 100 o. 0010. 005 o. 100 1. 000 O. 0050. 050 8 , i C.1 原理附录C(规范性附录)可磺化物的测定GB/T 5177-2008 将工业直链烧基苯用发烟硫酸磺化，经氢氧化锅中和，用正戊烧(或石油酿)抽提不磺化物。由差减法求得可磺化物的百分含量。C.2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。C. 2.1 可磺化物sulfonated matter 在试验条件下能同发烟硫酸反应的统
21、基化物。C.3 试剂C.3.1 发烟硫酸，配制成含20%S03oC.3.2 氢氧化纳CGB/T629) , 140 g/L溶液。C.3.3 95%乙醇CGB/T679)。C.3.4 正戊烧或石油酶CGB/T15894)，馆程300C，.，60oC。C. 3. 5 丙酣(GB/T686)。C.3.6 盼歌CGB/T10729) , 10 g/L指示液，按QB/T27392005中5.1配制。C.4 仪器常用实验室仪器和C. 4.1 电动搅拌器。C.4.2 C.4.3 C.4.4 C.4.5 C.4.6 C.4.7 C.4.8 三口烧瓶，100mL。水银温度计，100oC，分度为lOC。滴液漏斗，
22、60mL。具塞量筒，250mL。量筒，100mLo 虹吸管，内径内3mm,. 4 mm，管端内径1mm,. 2 mmo 蒸铺底瓶，250mLo C.4.9 溶剂回收装置，可与蒸馆底瓶cc.4. 8)相配。C. 4.10 水浴。C.5 程序C.5.1 磺化称取统基苯试样10gC精确至0.001g)于三口烧瓶CC.4.2)中(小心地加入试样，切勿使试样溅在烧瓶壁上)，在兰口烧瓶的中口和一个侧口分别装上搅拌器CC. 4. 1)和温度计CC. 4. 3)，按经:酸=1:1.2C质量分数)称取发烟硫酸CC.3.1)于滴液漏斗CC.4. 4)中，将滴液漏斗插入三口烧瓶另一侧口内，坐入水浴。开动搅拌器，速度
23、不宜太快，同时调节水浴温度至510C。当反应瓶内液体温度升GB/T 5177-2008 至510C时，开始慢慢滴加发烟硫酸，加酸速度以保持反应温度550C士lOC为宜，避免温度过高引起局部过磺化。加酸时间为20min，反应5min后加快搅拌。加酸结束后，继续保持温度550C士lOC，搅拌20 mino 磺化完成后，将反应物冷却到400C以下，加入1滴，._，2滴盼肤指示液，用氢氧化铀溶液CC.3. 2)中和到pH值7，._，8，中和温度控制在500C，._，60oC。然后用80mL热蒸馆水把反应物定量地转移到具塞量筒CC.4.5)中，再用50mL乙醇CC.3. 3)洗涤三口烧瓶、搅拌器及温度计
24、，洗液并入具塞量筒中。C.5.2 抽提不磺化物将具塞量筒中内容物冷却至室温，盖紧量筒塞，上下剧烈摇动，使其全部溶解。然后用50mL正戊皖(或石油隧)CC. 3.4)洗涤三口瓶、搅拌器及温度计，洗液并入具塞量筒中，盖紧量筒塞，上下再摇动几次，小心打开塞子，用少量正戊烧冲洗塞子及量筒壁，静置分层。待分层后，插入虹吸管CC.4. 7)，管口高于正戊烧-醇溶液界面5mm,._, 6 mm处，将上层清液虹吸至预先称量的蒸馆底瓶中，注意勿将下层醇溶液带入。按上述操作重复萃取四次，萃取液并人蒸馆底瓶中。装好回收溶剂装置，在60oC，._，700C的水浴上回收溶剂，直到元馆出物流出为止。取下蒸馆底瓶，放在水浴
25、上，加丙酣2mL，插入吹气管至离瓶底5cm处，以2L/min的干燥气流驱赶残留溶剂。2min后，将蒸馆底瓶用洁净干燥纱布擦干，移入干燥器中冷却15min后称量。重复此操作，但每次吹气1min，以前后两次称量之差在0.020g之内为恒重。C. 5. 3 空白试验取200mL正戊烧(或石油隧)于预先称量的蒸馆底瓶中，按C.5.2的溶剂回收操作做空白试验。C.6 结果计算样品中可磺化物的质量分数C%)按式CC.1)计算:m一Cm-mo)可磺化物二1 -0 x 100% . . . C C. 1 ) m 式中:m-一一称取试样量，单位为克Cg); m 蒸馆底瓶中残留物量，单位为克Cg); m。空白试验
26、的残留物量，单位为克Cg)。以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。C.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%，以大于0.2%的情况不超过5%为前提。10 GB/T 5177-2008 附录D(规范性附录)平均相对分子质量的测定D.1 原理采用气液色谱法测定工业直链皖基苯的碳原子数分布并计算平均相对分子质量。D.2 仪器D. 2.1 色谱仪D. 2. 1. 1 具有火焰离子化检测器和程序升温控制器，带有数据处理系统。D. 2. 1. 2 填充柱:不锈钢柱管，长1m ., 6 m，内径2mm ., 4 mm，内装高温非极性固定相(如SE30、
27、OVIOl) ，并于试验前预老化;或玻璃毛细管柱，长20m ., 50 mo要求不同碳原子数的烧基苯的色谱峰能很好分开。D.2.2 微量注射器，111L或10LoD.3 试剂D. 3.1 参考烧基苯:已知链长的;皖基苯混合物，例如，C9.，C15皖基苯。可采用一已知组成的产品作为参考样品，此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。D. 3. 2 载气:氮气，纯度99.99%。D. 3. 3 辅助气:氢气，纯度99.99%;空气，由钢瓶或元油气体压缩机供给。D. 3. 4 丙酣(GB/T686)。D.4 色谱条件D. 4.1 载气流速根据柱类型和直径，流速可在0.3mL/min40 mL/min
28、; D. 4. 2 注射口温度注射口温度为2500C.，300oC。D.4.3 柱温a) 恒温:根据样品性质，温度在150oC.，1800C之间;b) 程序升温:初始温度为1400C., 1700C ，升温速率为O.50C/min 20C/min，终温为1800C ，.，2500C。D.5 程序D. 5.1 试样制备若用毛细管柱，必要时可配制1体积烧基苯与1体积丙酣(D.3.4)的混合液;若采用填充柱，可直接使用烧基苯。D.5.2 测定用微量注射器(D.2. 2)将足够量的试样(D.5. 1)注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图示为图D.1和图D.2011 GB/T 5177-200
29、8 6. 5 2 2 6.5.4 7.6.5 2 iJ、刘以荒蛙-Cg -C10 -Cll -C12 -C13 -C14 图D.1烧基苯的填充柱色谱图(峰顶数字为苯在院链上的取代位置，代表苯基)2 2 6.5 5 3a A哇61 4 3 7.6 7.6 荒经-Cg ClO -Cll -C12 -C14 图D.2烧基苯的毛细管柱色谱图(代表苯基)D. 5. 3 定性用试样色谱图与参考烧基苯(D.3. 1)色谱图对照的方法检定试样的组分。12 GB/T 5177-2008 D.5.4 定量积分测定各碳原子数烧基苯的峰面积，并计算总峰面积。D.6 结果计算i碳:皖基苯的峰面积占总峰面积的百分数Ai按
30、式CD.D计算:Ai二去x100% C D.1 ) 非统基苯组分的峰面积占总峰面积的百分数D按式CD.2)计算:D=兰x100% . . . C D. 2 ) 烧基苯的平均相对分子质量M按式CD.3)计算:2 AiXMi 岛1= 100 - D C D.3 ) 式中:ai-Z碳烧基苯的峰面积;d一一非;皖基苯组分的峰面积;A 总峰面积;M;一一-z碳皖基苯的相对分子质量，见表D.1。以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。表D.1各碳数烧基苯的相对分子质量碳数相对分子质量C9 204 CIQ 218 Cl1 232 Cl2 246 Cl3 260 CJ( 274 Cl5
31、288 D.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于12，以大于12的情况不超过5%为前提。13 OON|hhvH筒。中华人民共和国国家标准工业直链兢基苯GB/T 5177-2008 骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张1.25 字数26千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷导书号:155066 1-32855定价18.00元GB/T 5177-2008 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印H期:2010年3月5日
