1、道BICS 77.150.40 H 62 中华人民共和国国家标准GB/T 5247-2012 代替GB/T5247-1985 电解镇粉2013-10-01实施Electrolytic Dickel powder 2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会h马俨俨凶呗/a副IA问:扭地ki、哈帕GB/T 5247-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T5247-19850.015 mm-O. 025 mm，不限，颗粒因分数0.025 mm,:;3% FND-2 十0.047mm( +300目).:;3%
2、-+0.061 mm(十250吕)，:;3%质量百分数FND-3 其中10.047mm(十300目)，?8S%表3松装密度牌号松装密度/(g/cm3)FND-l 0.70-1. 00 FND-2 1. 00-1. 40 FND-3 1. 40-1. 70 3.4 外观质量3.4. 1 镰粉产品应纯净，不得有粉块及肉眼可见的夹杂物。GB/T 5247-2012 3.4.2 镰粉产品为灰黑色粉末状;用金相显微镜放大100倍观察时，应为不规则树枝状。3.5 其他如需方对产品有其他特殊要求，由供需双方协商确定并在合同中注明。4 试验方法4. 1 镰粉中的呻、锅、铅、铮、锦、锡、锡、钻、铜、锤、镜、硅、
3、铝、铁、磷、硫、碳量的测定按GB/T8647的规定进行。4.2 镰粉中钙的测定采用原子破收分光光度法(见附录A)。4.3 镰粉中氢损的测定按GB/T5158的规定进行。4.4 镰粉中粒度组成的测定按GBjT1480的规定进行。4.5 镰粉中松装密度的测定按GBjT1479的规定进行。4.6 镰粉的外观质量由目视和相应精度的金相显微镜检测。5 检验规则5. 1 检查与验收5. 1. 1 供方质量检测部门负责对产品进行检验，保证产品符合本际准或合同(或订货单之规定，并填写质量证明书。5. 1. 2 需方应对收到的产品进行检验，如检验绪果与本标准或合同(或订货单所载不得，可在收到产品之日起15d内向
4、供方提出，由供需双方协商解决dm需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。5.2 组批每批产品应由在同一技术条件下所生产的同一牌号的镰粉经混匀组成、批重不限。5.3 取样与制样抽检试样应用内径为，p15mm士Zmm的不锈钢或铁质探针在包装容器内插取5点，按梅花形布点，每点均插到底。所取试样经仔细握匀后，用四分法缩分至试样所需要求。取样数量按表4规定。表4取样数量同批银粉包装同批镰粉应取样同批镰粉包装同批镰粉应取样容器数量的容器数量容器数量的容器数量15 全部6199 9 611 5 100149 10 1220 6 150199 11 2135 7 200299 12 3660 8 3003
5、99 13 注2每批镰粉包装容器数量超过399个以后，每增加100个或不到100个包装容器时，取样容器数量应增加1个.3 GB/T 5247-2012 5.4 检验结果的判定化学成分和物理性能的分析结果与本标准或合同(或订货单)规定不符时，该批为不合格品。外观质量不符合本标准时，该桶产品为不合格品。6 包装、标志、运输、贮存和质量证明书6. 1 包装产品用双层聚乙烯塑料袋包装，内层扎口，外层烫封严实，置于镀悻铁桶内加盖密封，每桶净质量25 kg士0.05kg。6.2 标志产品外包装应印有产品名称、批号、净重、生产日期、供方名称、厂址，并有防潮、轻放、向上字样或标志。6.3 运输产品运输时应小心
6、轻放，不得撞击、滚动和倒置，应与其他物品分开堆放。6.4 贮存产品应贮存在干燥、通风、没有腐蚀性物品仓库中，不得与酸、碱、油类等化学品贮存在一起，严防受潮、腐蚀。自产品出厂之日起，保质期6个月。6.5 质量证明书每批产品应附有质量证明书，其上注明za) 供方名称;b) 产品名称、牌号、批号、批重与产品件数;c) 分析检测结果及检验部门印记zd) 本标准编号se) 出厂日期。7 合同(或订货单内容合同(或订货单)应包括下列内容za) 产品名称zb) 牌号;c) 化学成分及物理性能的特殊要求zd) 数量ze) 本标准编号Ff) 其他。4 GB/T 5247-2012 附录A(规范性附录电解镇粉化学
7、分析方法钙量的测定原子眼收分光光度法A.1 范围本部分规定了镰粉中钙含量的测定方法。本部分适用于镰粉中钙含量的测定。测定范围:0.002%0. 05%。A.2 方法提要样品经稀硝酸熔解后，在原子吸收光谱仪上，在波长422.7nm处，以空气-乙快火焰测定。在标准溶液中应含有与被测溶液相同推度的镇基体。A.3 试剂分析用水:均为二级水或相当纯度的水。实验所用器皿均用热的稀硝酸充分洗涤后，用水清洗干净。A. 3.1 高纯金属镰(WeaO.OOO5%)。A.3.2 硝酸(优级纯。A.3.3 硝酸0+口。A.3.4 钙标准贮存溶液z称取0.1400 g氧化钙(高纯，预先经过8000C灼烧至恒重，并在干燥
8、器中冷至室温)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2)，低温溶解后，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000 mL容量瓶中，以水定容。此榕液1mL含0.1mg钙。A.3.5 镰基体溶液z称取50g高纯金属镰(A.3.1)。置于500mL烧杯中，加入40mL硝酸(A.3. 3) 完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，玲至室温，移人100mL容量瓶中，以水定容。此需液1mL含500 mg镇。A.4 仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z一一灵敏度z在与测量试液基本一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.05g/mL;一一精密度z用最高浓度的标准溶液测量1
9、0次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%;一一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。5 GB/T 5247-2012 原子吸收光谱仪测定钙时的仪器参考工作条件见表A.L表A.1仪器工作条件测定元素Ca m-7 ,f-L 长-m波-4灯电流/rnAI单色器通带/nrnI空气流量/(L/rnin)I乙焕气流量/(L/min)10 0.7 6.0 1. 5 A.5 分析步骤A.5.1 试料称取1.000 g试样，精确
10、到0.0001go A.5.2 空白实验随同试料做空白实验。A.5.3 将试料置于250mL烧杯中，加入约20mL硝酸(A.3. 3)，低温加热榕解完全，并加热至小体积，冷却至室温后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上与工作曲线同样的条件测定吸光度，在工作曲线上查出相应的钙的被度。A.5.4 工作曲线的绘制分别移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钙标准溶液(A.3. 4)于一组100 mL容量瓶中，各加入5mL硝酸(A.3.的，2mL镰基体溶液(A.3. 5)用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，用空气乙快火焰，在波
11、长422.7nm下，以水调零，与相应的系列标准溶液平行测定试液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钙的浓度。以加入标准溶液中钙的质量为横坐标，相应的眼光度为纵坐标，绘制工作曲线。A.6 分析结果的表述按式(A.1)计算钙的质量分数Wc，数值以%表示zp V X 10-6 w臼=r . /, - X 100 m ( A.1 ) 式中zp一一白工作曲线上查得的钙浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V二一试液总体积，单位为毫升(mL);m 试样的质量，单位为克(g)。A.7 精密度A. 7.1 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测
12、试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表A.2数据采用线性内插法求得。GB/T 5247-2012 表A.2重复性限% 仁钙的质量分数Y 0.0058 0.0010 0.042 0.0060 A.7.2 再现性在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表A.3数据采用线性内插法求得。表A.3再现性限% ilLlL钙的质量分数R 0.0058 0.001 5 0.042 0.0080 A.8 试验报告试验报告应包括以下内
13、容z试样z使用的标准包括发布或出版年号); 一一分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异;一一测定中观察到的异常现象;一一试验日期。NFONlh叮Nmh筒。国华人民共和国家标准电解镇粉GB/T 5247一2012中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数15千字2013年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年5月第一版导16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066.1-47088定价打印日期:2013年6月5HF002A
