1、GB ICS 77.040.01 H 17 中华人民共和国国家标准GB/T 5252-2006 代替GB/T5252-1985 错单晶位错腐蚀坑密度测量方法Germanium monocrystal-Inspection of dislocation etch pit density | . | EE- ,EBEEtEBESEt-PA HHHHHMMMMOO MHHHMMMMMMMMM唱IAUUUUUUUU0 111111111Enu 川川HHHHHHHnummmmmmmmmA斗-EEEEEEEEE- EBEBEE-今中 唱IEE晶nhU H川川川川川川川川nu- | -EE- . 2006-
2、11-01实施2006-07-18发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会前言本标准是对GBjT5252一1985(错单晶位错腐蚀坑密度测量方法的修订。本标准与原标准相比，主要变动如下:一-将原标准中的适用范围改为ocm-2100 000 cm气一取消了原标准中对磨砂牌号的规定;二一更正原标准中位错密度单位。本标准自实施之日起代替GBjT5252-19850 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位:北京有色金属研究总院。本标准主要起草人:余怀之，刘建平。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标
3、准的历次版本发布情况为:一-GBjT5252-1985。GB/T 5252-2006 I GB/T 5252-2006 错单晶位错腐蚀坑密度测量方法1 范围本标准适用于位错密度ocm-2100 000 cm斗的n型和p型错单晶棒或片的位错密度或其他缺陷的测量。观察面为(111)、(100)和(113)面。2 术语和定义2. 1 位错dislocati 单晶中，部分位错。(个/cm勺。2.3 J位错堆某区域mI11)2.4 平底坑2.5 小角度晶界单晶中取向差很/上，且长度在1.5 mm以2. 6 滑移线(位错排)slip line 由于沿着滑移面滑移，在晶体表面形15个以上，且长度在1.5 m
4、m以上。(111)面上的滑移线，位错腐蚀坑按方向排列成行，每一腐蚀坑的底边都在同一条直线上(图4)。2. 7 星形结构star structure 由许多位错腐蚀坑在宏观上排列成三角形或六角形的星形结构(图5)。2.8 夹杂entrapment 晶体中存在异质颗粒。GB/T 5252-2006 3 原理采用择优化学腐蚀法显示位错腐蚀坑，其原理是基于位错周围的晶格发生畸变，在晶体表面的露头处，对某些化学腐蚀剂反应速度较快，结果形成具有某种特定形状的腐蚀坑。于是用单位面积的腐蚀坑数目表示位错密度Nd(cm勺。式中zS 场面积，单位为平方厘米(cm2); n一一穿过视场面积S的位错密度数目。4 试样
5、制备4. 1 定向切断Nrl =!: -d - s 垂直于单晶生长方向切开晶体，晶向偏离要求小于60。4.2 研磨用金刚砂研磨，使表面平整，无可见的机械划痕。4. 3 位错腐蚀坑的显示所采用的化学试剂纯度全部为化学纯，试剂体积分数见表1。表1化学试剂硝酸(HN03)氢氟酸(HF)过氧化氢(H，O，)铁氟化御CK3Fe(CN)6J硝酸铜CCu(N03)，J氢氧化饵(KOH)4.4 化学抛光用热的抛光液CHF:HN03 = 1 : 13(体积比)J抛光至镜面。4.5 腐蚀. ( 1 ) 体积分数/%6568 40 30 99 99 82 4.5.1 (111)晶面:在腐蚀液CK3Fe(CN)6:
6、KOH : H20=80 g : 120 g: 1 LJ中煮沸5min10 min , 或不经4.4所述的化学抛光，直接用抛光腐蚀液CHF:HN03 =1 : 4(体积比)J滴在用开水加热了的单晶棒断面上，要求断面保持水平，且露出水面上2mm左右(单晶片可浸泡于抛光腐蚀液中)。腐蚀至镜面为止。4.5.2 (100)晶面:在腐蚀液CHF:HN03: CU(N03)2 (10%)水榕液=2:1:1(体积比)J中浸泡10 min 4.5.3 (113)晶面:在腐蚀液CHF:H202: CU(N03)2 (10%)水溶液=2:1:1(体积比)J中浸泡10 mino 4.6 清洁处理用热水将吸附在晶面上
7、的化学药品充分洗净，并且用纱布或其他擦拭物擦干，本操作须在通风柜中进行。5 设备5. 1 金相显微镜:放大倍数40倍200倍，满足6.2中规定的视场面积要求。5.2 游标卡尺:精度0.02mm。5.3 切削、磨单晶的设备。5.4 耐HF、HN03等化学药品腐蚀的容器。6 测量步骤6. 1 用肉眼观察试样是否有宏观缺陷及其分布情况。6.2 视场面积选择:将试样置于金相显微镜下，估算位错密度，选取视场面积:Nd5 000 cm-2时选用1mm2的视场;5 000 cm-210 000 cm-2时选用0.1mm2的视场。G/T 5252-2006 6.3 读取位置的确定:读数位置为图6所示。随机选取
8、读数方位，根据单晶的直径(或内切圆)按表2选取各点的位置。6.4 根据单晶的取向和腐蚀条件，参照图7所示的各晶面位错腐蚀坑的特征，读取并记录各点的位错腐蚀坑数目。6.5 用显微镜或游标卡尺测量符合2.5或2.6条件的小角度晶界或位错排的长度。7 结果处理7. 1 平均位错密度Nd按式(2)计算:Nd=垃n ( 2 ) 式中:C 预先测得的显微镜的计算系数;n，一表示各点读数。7.2 最大、最小位错密度的计算:从9点读数中找出最大、最小读数，然后分别乘以C，即得最大、最小位错密度。7.3 计算小角度晶界或滑移线得总长度。8 报告应随机抽取9点读取位错密度报告单格式填写报告单，报告单应报告单应包括
9、下列内容:a) 编号;b) 晶向;c) Nd ,cm-2; d) Nmax ,cm-2; e) Nmm ,cm-2; 。其他。9 允许误差用腐蚀坑法测量位错密度的误差、与观察点的选取方法、实际观测面积(等于视场面积乘以观测点数)与晶面总面积之比、位错分布的均匀性(纵向、径向、极角)等因素有关。采用本标准测量得平均位错密度，相对于整个断面上得平均值，允许误差不大于40%。3 GB/T 5252-2006 表2单晶直径/计数点与边缘的距离/mm单晶直径/计数点与边缘的距离/mm口1盯11, 6 2 ,7 3 4,8 5 ,9 盯1盯11,6 2 ,7 3 4 ,8 5 ,9 10 1. 5 2.7
10、 5. 0 5. 3 8. 5 48 3. 7 10. 7 24.0 37 .3 44 . 3 11 1. 5 2. 9 5. 5 8. 1 9.5 49 3.8 10. 9 24. 5 38. 1 45.2 12 1. 6 3. 1 6. 0 8. 9 10.4 50 3.8 11. 1 25 . 0 38. 9 46.2 13 1. 6 3. 3 6. 5 9. 7 11. 4 14 1. 7 3.5 7. 0 10.5 12.3 51 3. 9 11. 4 25. 5 39. 6 47 .1 4. 0 11. 6 26 . 0 40.4 48 . 0 15 1. 8 3. 7 13 .
11、2 11. 8 26. 5 41. 2 49.0 16 1. 8 4. 0 12.0 27 . 0 42.0 49.9 17 1. 9 4. 2 12.2 27 . 5 42. 8 50.9 18 1. 9 19 2.0 4. 4 28 . 0 43. 6 51. 8 44 . 4 52.8 20 10.0 (15刑广:11 43R X 290 45. 2 53 . 7 21 10.5 16. () I 18.9 4. 4 I 13. 0 , 29.5 46.0 54.6 22 11. 0 16. 8 I 19.8 4. 4 I 1). 3 1 30.0 46 . 7 55 . 6 23 11
12、. 5 24 川11叫|中III剖4. 5 47 . 5 56 . 5 4. 5 48. 3 57 . 5 25 12. 5 片:1吧?斗63 4. 6 13. 9 49.1 58 . 4 26 21!4W tf. 6.1 13. 0 4. 7 14.1 49 . 9 59.3 27 2!s-f 6. 3 13.5 65 4. 7 14 . 3 50. 7 60.3 28 2 29 2J: 6. 7 14. 5 116川26.411166 J J 4.8 1 14.51 1 3 0 51. 5 61. 2 5 52. 3 62 . 2 30 2瞅17 2711153. 1 63. 1 31 2
13、. 15 . 5 I 23 28.31 11 1 6 .0 .5 53.8 64 . 0 32 2. 16. 0 11 24 29.2i r- 7 . 0 .0 54. 6 65 . 0 33 34 2. 9 17. 0 31. 1 7lJ 1 /5.1 5. 6 35 . 5 1 55 . 4 65 . 9 56. 2 66.9 35 3. 0 36. 5 57 . 0 67.8 36 3.0 37 .0 57. 8 68 . 7 37 3. 1 37 . 5 58 . 6 69.7 38 3. 1 39 3. 2 8. 8 1爪限2 1 35仆|76 X 4 16. 6 38 . 0 59
14、 . 4 70.6 5.4 16.8 38 . 5 60. 2 71. 6 40 3. 2 9. 0 20.0 31. 0 36. 8 78 5. 5 17. 1 39.0 60. 9 72.5 41 3. 3 9. 2 20 . 5 31. 8 37 . 7 79 5.5 17. 3 39 .5 61. 7 73.5 42 3. 4 9.5 21. 0 32.5 38. 6 80 5. 6 17.5 40.0 62 . 5 74.4 43 3. 4 9.7 21. 5 33.3 39 . 6 44 3. 5 9. 9 22.0 34. 1 40. 5 81 5. 7 17. 7 40. 5
15、63. 3 75.3 45 3. 5 10. 1 22 . 5 34.9 41. 5 82 5. 7 17 . 9 41. 0 64. 1 76 . 3 83 5. 8 18. 1 41. 5 64. 9 77.2 46 3. 6 10.3 23. 0 35. 7 42.4 84 5. 8 18.3 42. 0 65. 7 78 . 2 47 3. 7 10. 5 23. 5 36.5 43. 3 85 5. 9 18.5 42 . 5 66. 5 79.1 4 GB/ T 5252-2006 表2(续)单晶直径/计数点与边缘的距离/mm单晶直径/计数点与边缘的距离/mm盯】盯11, 6 2
16、,7 3 4 ,8 5 ,9 盯l町11, 6 2,7 3 4 ,8 5,9 86 6. 0 18. 8 43 . 0 67.2 80.0 94 6.4 20.4 47.0 73 . 6 87 . 6 87 6.0 19.0 43. 5 68 . 0 81. 0 95 6. 5 20 . 7 47.5 74.3 88. 5 88 6.1 19.2 44.0 68 . 8 81. 9 89 6. 1 19. 4 44 . 5 69. 6 82. 9 96 6. 5 20 . 9 48 . 0 75. 1 89.5 90 6. 2 19. 6 45 . 0 70.4 83. 8 97 6.6 21
17、. 1 48 . 5 75. 9 90.4 98 6. 7 21. 3 49.0 76. 7 91. 3 91 6. 3 19 . 8 45. 5 71. 2 84. 7 99 6. 7 21. 6 49.5 77.5 92 . 3 92 6. 3 20.0 46 . 0 72.0 85. 7 100 6.8 21. 7 50.0 78. 3 93.2 93 6. 4 20. 2 46. 5 72 . 8 86 . 6 图1位错堆图2平底坑量1.，.1金t，图3小角度晶界图4位错排5 G/T 5252-2006 图5星形结构图69点读数位置示意图(a) (111)位错腐蚀坑(两步法)( b )
18、 (111)位错腐蚀坑(一步法)-, 部A哺lFM . f电a町节$韵, (c) (100)位错腐蚀坑(d) (113)位错腐蚀坑圈7位错腐蚀坑6 CON-NmNmH阁。华人民共和国家标准错单晶位错腐蚀坑密度测量方法GB/T 5252 - 2006 国中9呼中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张o.75 字数13千字2006年11月第-次印刷开本880X1230 1/1 6 2006年11月第一版头7巳如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价10.00书号:155066. 1-28180 GB/T 5252一2006
