1、道雪ICS 7 1. 040 G 86 和国国家标准-H: _、中华人民GB/T 5274-2008/ISO 6142 : 2001 代替GBjT5274-1985 校准用混合气体的制备气体分析法E3 .m 称Gas analysis-Preparation of calibration g田mixtures一Gravimetric method (lSO 6142:2001,IDT) 2009-01-01实施2008-06-18发布发布中华人民共租国国家质量监督检验检茧总局中国国家标准化管理委员会GB/T 5274-2008/1806142 :2001 目次前言.Il 范围2 规范性引用文件
2、-3 原理.4 昆骨气制备. . . . 3 5 不确定度的计算.咱56 桂准捏合气组成的验证.6 7 目试报告.-.7 附录A(资料性附录)实例. 8 附录B(资料性附录)易噩结组分气志提合物克装臣力的计算指南.16 酣录C(资料性附录气瓶都量瞌运和克装时的预防措施.18附录D(资料性酣录)桂准气体握合物组分计算公式.21附录E(资料性附录)误差来盟.-_.n酣录H资料性酣录)悻正植及佳正值的不确定度的计算. 25 附录G(资料性附录)推荐方法的计算机计算程序.26 参考文献.27 GB/T 5274-2008/1506142 :2001 前本标准等同采用ISO6142:2001 100 p
3、pm) ，就可假设从100X10mol/mol到700X 10才mol/mol有一个短形分布，应尽可能向制造商在取更多的信息，有利于作出最佳判断。一氧化醋的最终标准不确定度u=185XI0-6mol/mol.是所列聋质不确定度的方和担。制造商提供一般要求的纯盘据并不总是有用的，它主要作为平均值用于大批量生产中。某些气中包含的杂质可能列入如纯氯气中的氧气)，也有可能不被列入。更现实的方法应当来用单拙分析的结果计算不确定度，在一些情配下，应在提合气制备之前进行杂质分析a氯气纯度为99.999%.其中杂质量多含有10X 10-6 moI/mo1.最终捏舍气中一氧化酷的撞度是1 000 X 10-6
4、mol/mol.如果缸气中10X 10-6 mo1/mol的亲质全部是一氧化醋，时不确定度的影响最大恒可能达到1日。相对扩展不确定度要求是0.5%，因此，这种杂质是不能接受的，应选择质量更好的氯气。如果最大杂质雄度是1X 10-6 moI/molC1 ppm川纯度为99.9999%)，则对最终不确定度的影响值是0.1%。另一种选择是，分析氯气中的杂质，这样可以植甜氯气中一氧化醋的且量。在例中，应用合适的分析技术，对虱气的纯度进行了分析，分析仪器用幢幢提合气进行桂准，该温合气由称量法制备，并给定了不确定度回纯度分析的结果列于纯度表内a分析结果表明，氯气中含有(1士0.2)X 10-6 mol/m
5、oI的一氧化醋，告且不确定度是各个杂质不确定度的方和棍，量值是UN2= 1. 19 X 10-6 mol/moI. 1) 1 bar= 105 N/m2 =0.1 MPa. 2) 1 ppm=1 X 10-6 (mol/moD摩尔分数.ppm不推荐使用.11 GB/T 5274-2008/180 6142 :200 1 囊A.l一量化磕纯度组分一股浓度范围概率分布摩尔分数不确定度X 10-6 mo1/皿01X 10-6 mol/mo1 X 10 -6 mol/mo1 H20 5 X 106 Pa (50 bar)时，公式(B.1)计算结出的数世可能相当保守，为了避免组分提结植化，克装温度TF和
6、储存温度TL之间差别不应太小。关于组分的革气压，可以在参考资料ll1J中查到。8.2 应用一一天姑气B. 2. 1 组分的蒸气E表B.1中给出了20c时，将组分加入气瓶的最大压力。这些压力来自各组分的分压。表B.1中岳出的是组分纯气的最高压力。气体1昆告物在制备过程中，如果某组分的分压高于在中结出的纯气n状态的藻气压，那么这个组分就不能世罪加.因此，在不考虑其他组分的蒸气压时，计算得到的克装压力，是不被认可的原国在于，醋氢化合物在接近其蕃气压克装时，能导致在气赢内形成檀相。尽管最终掘合气中，甲皖是主要组分，混合气也将是简单的气相，制备过程中也应避免液化现象出现，16 襄B.1 最大克装压力(根
7、据组分纯气嚣气i)组分E力jkPa组分压力/kPaE丁烧162 二氧化碳4590 异丁烧234 甲荒20000 丙烧500 氯气20000 氢气20000 氧气20000 己烧3400 组气20000 如果在温合气制备过程中出现擅体沉租z-存在让所有擅体重新变成气相并形成均匀m合物所苗时间上的不确定因素，或捏合物能否变成气相的不定性自一由于被体的形成导致气体体积国少，这就意味着，预计克装臣力与器加质量之间的相互关系不复存在，GB/T 5274-2008/1806142:2001 如果已经建立了计算机相在特性计算程序，可用该程序来确保握合气制备过程中，始终处于气相状态(不出现擅相如果未建立这样的
8、程序，则各组分的克装压力应不超过其常温下毒气压的50%，最好不超过25%.B.2.2 量要混合气的相牵除要考虑制备过程中中间握合气的相在外，还应该考虑最终捏合气的相志特性。它能表征啻醋氢化合物的提合气的最大露点温度，即，低于该温度时，某些组分分离JI1.植相回通过比较，可以推断理想气体总是在量高压力和最高露点温度并存的条件下面目，图B.1所示是一种桂罹气体温合韧的露点曲线，其中丙住(C3)、异丁皖(Cd、正T虫草(Cd的雄度分别为其15(;革气压的50%.在5.5MPa下，最高露点是13(;。这意味着，在高于此温度的条件下运输和储存时，捏舍气应该是稳定的，无论如何，气瓶里的温合气在使用时，会通
9、过压力调节或压力控制装置膳胀，产生焦耳-西姆进鼓应，使气体冷却，固B.1也显示了从15(;，7.0MPa和从lSt，10.0MPa开始的陪却曲线E从压力为7.0MPa的温合气开始膳胀时，冷却曲线不会进入气、擅两相区域，相反，从10.0MPa的开始睡胀时，冷却曲线进入两相区域，一些植体会被分离出来回因此，含一定蛙度的C3和C4的混合气，其克装压力量好为7.0 MPa，而不用10.0MPa，即使握合气本身在此压力于是稳定的，图B.1中露点曲线也说明，提舍气中C3和C4的故度为其藩气压的25%时，最高露点温度在5.0MPa下降至一32(;，此时，从10.0MPa 开始睡胀也不会产生提结现象，使安全范
10、围更大，-50蒸气压露点曲线12 一一一阵却曲线，从7MPa开始膨胀一-一降却曲线，从1日MPa开始膨胀10 一一-25蔬气压露点曲线O EE我国6 、飞、飞飞、-、/ / 4 r f / / / f lna -20 -10 温度/C。10 20 圄B.1 嚣点曲辑和玲却曲辑17 GB/T 5274-2008/150 6142:2001 附录C(萤料性附最气疆军且量由量和克革时的面前措施巳1事量C. 1. 1 天平的选择选择的天平具有合适的且章荷，能称茸气厢的质量，井且该天平还要有合适的灵敏度，以描足称量质量较小气体的要求。例如，在一个容租约5L的铝合金气眶里制备温合气，应选择的天平最大草荷为
11、10 kg，实际挥尺分度恒为0.4mg.有时候，语加少量的组分时，需要用一种小的转罄气瓶如容积为200 mL的气瓶)。这种气瓶可以在灵敏度更高、准确度更好的天平上都量草荷为240g、实际挥尺分度恒为0.05mg的分析天平，能描且这一要求) C. 1.2 天平的环辑如果使用环境不适宜，天平的性能和混合气的制备相庄都会受到串响。例如，空气调节引起的气流扰动、阳光直晒或空气调节导致的温度变化、及振动均能干扰夭平的使用性能回此外，环境温度和温度的改变可能导致天平产生嚣事.因此，必缅撞天平制造厂的要求把天平放置在一个合适的环境里，为避免环境条件的变化对稳量结果产生影响，有必要连续记录温度、大气臣和湿度，
12、现事其变化，或通过进一步试验，以确认天平性能满足要求。巳1.3天平的性能建议由制造厂安装天平，井定期对其性能进行植查和鉴定，根据天平的类型和所使用的林草方法，应从以下几方面桂查天平性能z一一灵敏度z最大允许误差5一一嚣事(罕点漂罄和草程漂罄); -一重复性z一-稳定性F-环瞌条件变化对天平的w响aC. 1.4 天平、硅码的使用和军事量气瓶是个大的物体，它可以置换大量的空气，这些空气的质量是随温度和温度变化而变化的。由于大气压的变化引起的谭力晤嘀的变化，应该通过使用类似的垂比气掘进行静量比对或通过计算予以桂正，除C.1. 2所述的温度嬉嘀，还iE特气瓶克装过程中温度变化对都量结果的影响撞到最小，
13、因此有必要进行试验，山确定气瓶在气体克装后，温度稳定到何种程度是十分必要的E如果桂准气体提合物iE要由蘸到国际或国家都量际准，那么在昨量过程中或在天平的桂准过程中，所使用的硅码都应该具有可追回性。同样地，目2环境温度和压力的仪器，也应该可割据到国家或国际标准，四便准确地进行串力告正。C.2 气盟C.2.1 气酶的选择应该选择气瓶材料、规格和间门，以便能安全地提运气腼E气瓶的材料应和所盛装气体组分有良好的相容性，18 GB/T 5274 2008/1506142:2001 巳2.2气盟的处理费留在气瓶中的水蒸气污染物能与气瓶内盛装的气体发生不应有的反应a要除去这些苟染物，可以在拉箱中结新气瓶加热
14、，同时用真空泵抽真空，采取抽真空加热的方式将气化了的污染物置换出来a但是如果抽真空加热的方式会破坏己处理的气瓶内表面时，则不能采用这种方法回每只气瓶都应该在真空和工作压力条件下进行桂漏测试。可以用合适的真空压力指示计来检测气瓶是否泄漏，或在一段时间内草草量被检查的气瓶，使用林量法桂漏时，应考虑到c.1. 2和C.1. 4中提到的环境条件改变、以及增压带来的影响。气瓶、气瓶的间门和阀门螺鼓应清洁干净，气瓶表面松散的油器应该除去，以藏小制备过程中可能发生的质量变化B当使用高灵敏度的天平时，应带手套撮运装卸气瓶，在制备过程中，障碍量操作外，气瓶应用票乙烯塑料同套加以保护。气瓶底部要有保护垫，以防气瓶
15、底部接触地面时磕掉禧膜和金属。为了避免金属在头及其盟载的磨损，在草草量操作过程中必要的连接件应固定在气瓶阀门上，用0.m圈密封连接气体转事设备回C.2.3 安全问题必缅遵守国家有关气瓶幢验周期的规定团气瓶撞撞应由被认可的机构进行，不能有有机抽类和油脂类物质接触气胞和接头，同时，氧代需剂也不能接触铝合金气瓶。气瓶在使用时不能超过其最大工作压力，工作压力通常是桂验压力的2/30所有的管道和接头都应适应他们所承受的工作压力和预期的功能，螺住要合适。连接件应该根据其制造厂提供的说明来组装。气体克装设备应该设计成最大操作压力的1.5倍，并且在此压力F用适当的方法进行桂罹测试。为防止压力过高，建议安装世压
16、安全间，超压时将气体排放到工作区壤以外，山保护气体无装设备，如果气体输送装置上有真壁粟，也应该安装世压安全间，防止因误操作引起真空系统增压而损害真空泵。此外，应该安装一个手动放空间，将装置内的高压气体排放到工作区域以外。c.3 克噩气踊c. 3. 1 制备桂准气体混合铀的主要方法以下是制备桂准气体提合物的三种方法za) 将一定量的纯气或已知组分的面握合气器如到己草草量的真壁气瓶中;b) 将一定量的气体，从一个装有己知组分和已知质量的气体温合物的气瓶中转移出来，剩下的气体提合物质量也可以知道，在其中器加期望的气体，稀释成最终握舍气zc) 为了蜡少小量组分的不确定度，可以使用小容器来盛装这些物质，
17、用低载荷的天平来草草量，再把其中的物质转菩出来。这些方法描括了下文所应采取的预防措施黠c)外方法a)租的的步罪基本是一样的工C.3.2 用纯气或预混合气制备桂准气首先确定克装腼序(见4.的，将气瓶抽真空直到j低于一定的压力，此时费留在气瓶内气体的质量应低于称量不确定度。将气瓶从真空系统上卸下，在温度平衡后，串串量气瓶质量a将气瓶连接到克气设备上，用第一个克辈的纯气或面提合气清洗管道回通过清洗特强留在克气设备中的气体对最终握合气的影响睡到最小E在经过充分的清洗和抽真空之后，打开纯气或面温合气气瓶间门，将气体引人输送装置和管道，然后打开桂克装气瓶的间门，把气体缓慢克人气瓶里，以陆小温度的影响，在气
18、体混合物有可能产生凝结作用的情况下，会导致某些组分部分植化，由于绝热腾胀焦耳-西姆进鼓应)会导致温度鼓应，如果是用压力指示来确定气体组分的克装质量，温度影响可能会引起偏差，这种膳胀也可能导噩噩结现象发生回气瓶阀门全部打开，持撞克装气体直到压力在显示该气体已经克装足够z或天平指示气体的克装质GB/T 5274-2008/150 6142: 200 1 量已够B关闭气瓶间门，饵下气瓶，在温度达到平衡后，再称量恒定的气瓶质量。重复这个过程，克装第二个组分和接下来的其他组卦。每tX打开充装气瓶间门前，应确保设备和克装管道里的压力高于前组分在气瓶里的压力。这样，可以防止气瓶里的气体倒灌进入克装管道。最后
19、一个组分摇加、赫量结束后，在使用前，还要使气瓶里的组分温合均匀，通常是通过撞动气瓶来达到提匀的目的。可以事先通过实验来确定掘匀所需要的最短时间回必缅关注以下几个可能产生踵结的因素z气瓶克装时可能产生凝结现象，目前还在有理论去解释这一现象。已无装到气瓶中的气体组分在世有充分地混合时，克装平衡气会压缩已有组分，结果导致部分组分噩结。二在温匀含有部分凝结组分的气体提合物时，有时很难从气瓶瓶壁解除提结状态。一当一种组分的相对密度高于平衡气的相对密度时，由于官们之间密度的差别，很难通过简单的攘动使该由告气充分捏匀。这时，可以把气班长时间平躺放置，或增加掘匀时间，或攘动期间结气瓶如热。C.3.3 通过另外
20、一只气扭转事样晶，制备髓量组分蛊合气在一个小容积气瓶里，克装懂量组分气体，把小气瓶放到低载荷、高灵敏度的天平上都量气体质量，将小气瓶连接到气体克装设备上。把较大的被克革气瓶抽真空并草草量，然后如C.3.1所述连接到气体克装设备上。用接下来需要器加的气体措t转事管道后，抽空管道，并打开气瓶间门，让小气瓶中的气体转移到大气瓶中自关闭大气瓶间门。然后用稀释气体结营造和小气瓶增压，将这些气体都转事到大气瓶中。无论如何，在打开大气瓶间门前，都要确保管道里的压力高于大气瓶里的实际压力。每次播加完成一种组分，都要卸下大气瓶进行稚量。如果小气瓶或它的间门不能承受最终无罪压力，则应将小气瓶从转移设备上移开并再在
21、草草量。从小气瓶中转移某种组分前后质量之差，就是器加到大气瓶的组分质量。20 G/T 5274-2008/ISO 6142 :2001 附录D(萤料性酣景桂准气悻混合物组分计算公式以下公式中世i=1，2，n表示桂准气体。的组分包括已经定量的杂质组分)。设A=1，2，P表示用于制备提合气曲原料气。最终混合气。的组分计算需要输入以下数据z一-mA，最终植合气。中草料气A的犀量，单佳2拉克(g);一-XtA，原料气A中组i的摩部分散;一-M.，组分i的摩尔肆量，单位为克每摩缸(g/mol) 注z在这种计算方法重F所者原料气都可以被看作含有n个组分的混合气，多数情况下摩尔分数XIA是零.根据以上数据，
22、可在Hfe如F方法得到一组辅助盘据zMA是原料气A的(平均)摩如质量，由F式结出zM A = 2:x.AM, 一-屿.A是原料气A中组分z的质量分散，由下式结出zMi W,.A = X,.A . 言一lVlA 根据输入盘据可山通过两步程序推导出最终擂台气组分的计算公式，a) 计算质量组成回即在最终提告气中组卦i的质量分量W.i.( 0.1 ) .( 0.2 ) b) 特质量盟成转换成摩如组成e即在最终温告气中，将组分i的质量分数Wi转换成摩部分散品。质量分数tC)，由下列公式结由zP Z叫.AmAA二1W , -式中zmo一一最终福音气曲质量，单位为克(g)。利用公式(0.2)，质量卦费数t曰
23、JW ,= m口P ZZhAZ?77ZA A=1 .-. m o .( 0.3) .( 0.4 ) 公式(0.的中最终桂推理合气质量组且为输入数据曲函数。例如，原料气组分的摩如浓度、提合气组分的摩.$质量、由草草量而得到的原抖气质量。在最后一步中，再在用公式(0.2)将最终理告气。的质量分数W.转换成摩均可分重tx，。结果是:x. -式中zp X，.A:主X.A .,-A=1 ._. mn Mo Ma一-最终气体擂台气的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。使用恒等式E.( 0.5) 21 GB/T 5274-2008/ISO 6142 :2001 可山得到以下结果zp mn mA 一一一日
24、tlMAP ZP Xi，A A =1 _T_ .n. X1 = , P 飞7飞mAhIMA MA由公式(D.1)岳出，这样得到最终公式zXi= 22 主主立l主(式正|( D.6 ) ( D.7 ) ( 0.8) E. 1 罹蛊附录E(萤料性附录)误差来露GB/T 5274-2008/ISO 6142 : 200 1 许多误差会主在响最终结果的不确定崖，官们中某些提考虑或被扭晤，应该依据设备的使用、方法的选择和最终结果的允许不确定度丽定回下面列举了在m合气制备过程中一些潜在的误差来掘。在使用过程中，如果某理误差可山想略不计，应该有确定曲程序来验证。若丰能忽略，则必缅进行误差计算或确认。E.2
25、与天平和硅码有提捆在差以下是与天平和晴圆有关的误差来11:一一天平的实际括尺分度值;一天平的准确茧，包括最大允许误差5零点不正确1一一漂替(能掘和时间引起的影响); 一十气流引起的不稳定性;-气瓶在)平秤盘上的位置z一一硅码的误蛊p一一硅码哥力的影响。E.3 与气盟有去的提差以下是与气眶有关的误差来M:a) 气瓶在盹幢疆运中的误差，如z1) 金属、噩噩、或标签从气瓶表面脱落F2) 金属从阀门和接头上脱落z3) 气艇、阀门或接主kil占黠市垢nb) 气班外表面的晓阳和醒醒鼓应.c) 捍力量在响引起的误差，口气瓶自身津力:2) 由于气体克装引起的气噩噩度与周围空气温度的不同;3) 克装过程中气瓶体
26、粗的变化z的空气密度的变化，这是由于z一一温度;大气压力z一一温度和二氧化醋啻量，5) 气瓶外表面体积的不确定性。E.4 与组卦气体有关的误差以下是与组分气体有关的误差来:a) 气瓶内的强余气体目23 GB/T 5274-2008/150 6142 :2001 24 b) 世揭引起，如z气瓶抽真空后，空气事人F一一在克装过程中，气体从气瓶间门泄漏;克装之后，气体从气姬泄漏;一气体从气班善人转事管晤，c) 在使用戚量都量法时，样品未完全转移，有部分气体存留在转移系统里pd) 气体组分在气瓶内表面的吸酣/反应z的组分之间的反应z。原料气中含有杂质pg) 握合不均匀;h) 相对分子质量的不确定Ji.
27、GB/T 5274-2008/ISO 6142:2001 附景F(萤料性酣景)悟正值及悟正值的不确定度的计算不确定度通常以误差极限的形式来计算。如果这些计算是可行的，则可用作推导z一一修正值，用于所考虑中的目标量恒z一一修正的不确定度，包括不确定度的计算。根据由量不确定度的毒述指南中所阐述的(不确定度的)B英评定方法自该误差植限可以用绝对量值或相对量值来表示，a) 所考虑的误差来源，可以认为其相对误差值介于E血和Emex之间。误差的影响可以用数字函数f表示，它介于1min=+Emin和1_，=1+_，.之间。通常Emin0，并且IEmin I = I Emax I。当然实践中，也会出现其他情况
28、。推荐的方法建立在短形分布的基础上，用下式计算平均分数:1av = 1十垣主些. . .( F.l ) 在考虑数量的不确定度的计算时，作为佳正系盘，为此佳正包括的相对际准不确定度由下式结出EE, -Emin Ur.1 = -2J3 . ( F. 2 ) 如果误差范围是对样的，相琦误差E为正值，则Emin= -E,Em.u =E，修正系数是1，也就是说不需要修正。不过，这个为1的修正系盘伴随一个必细考虑的不确定度:Urel=/./3 b) 所考虑的误差来醒，通常可以认为其绝对误差值介于emin和emax之间。就像a)中所述，通常是eminO和Iemin I = I emax I .但是实践中，其
29、他情况也会出现推荐的方法建立在垣形分布的基础上，用下式计算平均分数zemin + e_,. eav =一一言一一( F.3 ) 在考虑数量的不确定度的计算时，作为辅助修正，在静正中的量对际准不确定度由下式结出zemax - emin 2.3 ( F.4 ) 如果误差握阻是对草草的，误差e为正值，则emin=e，eIIl4X=e，修正值为霉，即世有佳正值。然而这个为军的修正，伴随一个必缅考虑的不确定度.u=e/.J3.通常可得到的误差植限值不直接表示所研究的目标量X，但是另外的一个变量y对z有罪响。在这种情配下，必缅用严格或近似的敏盛相关系数x/卸或.x/句，将计算得到的修正值和佳正不确定度传递
30、给目际量E25 GB/T 5274-2008/150 6142: 200 1 附最G(萤料性附录)推荐方法的计算机计算程序根据本际准推荐的方法，可以利用计算机程序来计算提合气组分和不确定度e在下面的地址可阻查找到zNEN Secretariat of ISO!TC 158 P.O Box 5059 2600 GB Delft The N etherlands Tel. +31 15 2690330 Fax. +31 15 2690190 该程序储存在3.5面高密度踵盘上。可咨询有关说明及单价，The program has been written for use with IBM-compa
31、tible personal computers and the MS-Win dows 95 operating system (IBM个人电脑且MS-Windows95中都有该程序)The program conslsts of the following: (读程序由下面几部分组成J一一-puritytable .for input and editing of purity tables of parent gases containing a fixed number of gaseous components俨纯度表可以对含有一定数量组分的原料气的纯度表进行数据输入或修改); -m
32、ixture data .for input and editing of weighing results and companying uncertainties(握合气数据对林量结果和不确定度进行盘据插入或佳改) Calculation of the mixture composition is made in accordance with the method described in this lnternational Standard. Resulting purity tables can be prnted on a laser or nkjet prnter. The p
33、rogram has been validated by a large series of tests using real data sets and has been exten sively tested and validated by experts of ISO/TC 58. To a large extent, the program is self-explana tory. A number of help files盯eavailable within the program. However,users are strongly recommen ded to stll
34、dy this International Standard before working with the program.and to refer to the descrip tion for all information abollt installaton. inpllt!output file formats. and usage of the program mod ules. The description is contained in a read-me file on the program diskette. (掘合物成分的计算与本标准中描述的一致，最终纯度表用激光或
35、喷墨打印机打出EISO!TC目的专家们用大量试验数据对该程序进行广汪的试验确认。t在程序在f巨大程度上可以做到自我解释，它包含很多辅助文件，建议在使用该程序前学习本括准以及程序安装，输入输出文件格式，程序使用模块等方面的有关信息，这些信息都包含在该程序的自述过程中J26 GB/T 5274-2008/ISO 6142:2001 参考立献有关提结组分蒸气压的参考书目1 J API Research project 44 , Selected Values of Properties of Hydrocarbons. Government Print ing Office , Washington
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