1、中华人民共和国国家标准酣醒模塑制品游离氨和镀化合物的测定比色法Phenol formaldehyde mouldings-Determination of free ammoRia and ammonium compounds一Colorimetric comparison method UDC 678.632: (546 .111.1+547 .298.1):543.8 GB 5474 85 牛；标准寄放采用I予p,J二标准ISO120一1977塑丰半一一酣睡模塑材萨卡一一游离氨和按化合物的测定一比色法。1 适用范围本标准规心了以比色法半也i重视I)!.E分同在模塑制品I氨的含量。1r, 丰
2、l叶在标准不适氧的绝对1,t的测定。吨必需苇虑由F与模塑串1）品接触而引起金属嵌件的腐蚀或食品污染时，模咽山IJi，氧的含iIi: k二均重要。2 原理用热水从粉末试样rf1抽提游离氨。在，f;j话酸柳和氢氧化纳溶液存在下蒸馆此水抽提液。馆出物与纳E;(Nessler）试剂反应而显色，将此显色液与一组标准溶液逐一比色。3 试剂:(f分析I11，只能用公认的分析纯的JC氨试剂、无氨的蒸f留水戎同等纯度的水。3. 1 ,:j始股甘jl,3.2 氧氧化纳，2%(m/m）溶液。3.3 1、I比标准rr:备溶液，每升含Qmg氨。E !OOOm l水1j J溶解31.Smg氯化钱。3.4 纳氏试剂。4 仪
3、器普通实验室仪器和F列仪器24. 1 将模铜制r,;lj成粉末的设备。4.2 筛fz孔径250m ll, 4.3天、.: ！也；1lO.Olg。4. 4 ）寒磨口玻璃烧瓶z容：.i:2somI。4.5 蒸t1i装.包括250ml容址的烧瓶、防溅球和冷凝器。4.6 过iJ!l报千平I1 jt速的定性滤纸。4.7 刻！支吸fi：容w为2和toml。4.8 纳L；比包ii：容4l：为soml。、在Mli11111,C ISO 565规Uf附f孔径为2som。现改为司户的65日英寸筛f，其孔何为2SOm。国家标准局1985-10-17发布1986 -07 01实施599 GB 5474 85 5 试样
4、的制备用饨、锐、磨、车或钻的方法将有充分代表性的模塑制品制成粉末。制粉过程rj1务必不要使物料过热。用俯(4.2）过筛，筛下的部分为试样，将其保存在塞紧的烧瓶rj1待用。用水（见6.2）抽提，应在模塑制品磨碎后lh内开始。抖2制成粉末的万法能影响试验结果。在有fi立的情况下或者为了仲裁，制成粉末的方法应由有关双方之间商定。6 测定步骤6. 1 试验溶液的制备付农试样（5 ) 5士O.lg（准确王三O.Olg）置于烧瓶（4.心中，!Ju人10倍于试样重过的水，水温为90100。烧瓶1111塞并摇动，以便充分润湿粉末。在室温下冷却1h并不时撼动。然后用无负压的过滤榻斗（4. 6）过滤瓶内物料，用刻
5、度吸管（4.7）将相当于lg粉末的1oml滤过的抽m液转移至蒸馆装置(4.5）的烧瓶rIr n：在使用蒸f用装霞前，应该将蒸锢装置内存的氨通过蒸出定址蒸销点而除去，一直蒸饿至50mli掏出物I1111人2m l纳氏试JllJ(3.的都不毡，I刊下何颜色为止。在烧瓶rf1JU人O.lg高镇酸绑（3.1）和1oml氢氧化纳溶液（3.纱，缓慢地蒸饱混合物，将最初15ml销出物收集在纳氏比色管（4.的中，并且用水稀释到soml。6.2 测定用去ljJ支吸管（4.7）将2ml纳氏试剂（3.4）移到纳氏比色管rj:J，将试验溶液与一组对比标准溶液逐4比色，用以测定氨含量，纳氏试剂应同时加入到对比标准溶液和
6、试验溶液中，为了配制一组对比标准溶液，用刻度吸管将1、2、3、4、5和6ml对比标准贮备溶液（3.3）分别加到6个纳氏比色) (4.的巾，并且用水稀释到50ml。它们相当于0.01、0.02、0.03、0.04、0.05和o.o6mg氨。沌如果发现J5mI f南出物氨含幢大fo.osmg，则应将Joml滤过抽提物适当稀释并且取ioml精悍的溶技用于蒸恼。在计算，, ，应该使用相应的稀释系数。7 结果的表示游离氨和钱化合物的含：.：；由式（1 ）得出，用氨（NH3）的重量百分数表示。mD . 10 式1j1,m一一是该组见6.2)rj1相应的标准溶液所含氨的重址，mg,D一一是蒸馆前滤液被稀释时的系数。( 1 ) v, Dv;- . . . . ( 2 ) 式1j1,V，是滤过抽提液被稀释前的体积，ml(V11oml )1 v，一一是1oml滤过抽tr!液被稀释后的体积，ml。8 试验报告试验报告应包括以下几项za. 注明按照本网家标准，b. 被鉴别试样所需的完曹雪细节，c. 将模塑市IJ品制成粉末所用的方法，d. 游离氨凶，e. 试验日期。600 GB 5474 85 附加说明：本标准由，, ，华人民共和IiiJ化学l业部提出，由俞国塑料标准化技术委员会化字方法分会ljJ门。本标准由t海塑料j负责起草。本标准仨要起草人股宜卡9J、IE兆粱。601
