1、ICS 67.040 X 04 喧嚣中华人民=H二-、和国国家标准粮油检验G/T 5490-2010 代替GB/T5490-1985 一般规则Inspection of grain and oiIs-General rules 2010-06-30发布2011-01-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 5490-2010 目。吕本标准代替GB/T5490-1985(粮食、油料及植物油脂检验一般规则。本标准与GB/T5490-1985相比较，主要变化如下:一一增加了粮油检验的相关术语和定义、检验方法选择、仪器设备要求、检验要求;对仲裁方法进
2、行了补充;一二对检验结果计算作了修改与补充;一一引用相应的国家标准替代了原标准中的附录A误差和数据处理飞附录B几种标准溶液的配制和标定;一一修改了粮油检验的一般流程，将粮食、油料及其制品的检验程序按粮食种类和检验项目分别进行表述，并改为资料性附录。本标准的附录B为规范性附录，附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家粮食局标准质量中心、河南工业大学、四川省工业贸易学校、南京财经大学、黑龙江省粮油质量检测站、湖北省粮油质量检测站、中国储备粮管理总公司吉林分公司、成都粮食储藏科学研究所、北京粮食科学研究所。本标准主要起草人:唐瑞明、张玉荣
3、、周显青、周子诚、袁建、宋秀娟、熊宁、顾祥明、哪永晋、杨正尧、高艳娜、杨浩然、郑家丰、周展明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 5490-1985。I G/T 5490-2010 粮油检验一般规则1 范围本标准规定了粮食、油料及制品的质量检验相关术语和定义、样品登记、样品要求、检验方法选择、试剂要求、仪器设备要求、检验要求、原始记录和检验单以及结果计算与处理。本标准适用于商品粮食、油料及制品的质量检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成
4、协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3. 7 下列术语和定义适用于本标准。样晶sample 能够代表被检粮油质量的少量实物。可分为点样、集合样、送检样品(实验室样品)、试样。点样increment 按规定的方法，使用规定的杆样工具，从被检粮油的一个采样点抨取的少量样品。集合样
5、aggregate sample 按规定的代表数量，把抨取所得的全部点样聚集、混匀所得到的样品。迭检样品submitted sample 实验室样晶laboratory sample 按规定的方法，使用分样工具，将集合样充分混匀并缩分到一定数量，送至实验室的样品。保留样品retention sample 分取样品同时获得的与送检样品或试样相同的样品，作为核查、复检及应对意外情况的备份。试样experiment sample 按规定方法制备的用于实验室检验的样品。平行试验parallel test 从实验室样品分样开始或从试样制备后的称样开始，采用完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作，以获得
6、相互独立的测试结果。1 GB/T 5490-2010 3.8 空白试验blank test 除不加试样外，采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作。所得的结果用于扣除试样测试中的本底和计算检验方法的检出限。3.9 回收试验recovery test 试样中加入己知量的被测组分，采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作，与试样测试结果比较，检查被加入的组分是否定量回收，所得结果用百分数表示，称为回收率，以判断测试过程是否存在系统误差，验证测试方法的可靠性、准确性。4 样晶登记样品必须登记。登记项目包括但不限于):样品编号、样品名称(种类、品种)、产地、代表数量、生产年
7、度、储存时间、抨样地点(车、船、仓库、堆垛)、包装或散装、抨样单位及人员姓名、抨样日期等。5 样品要求5. 1 抨样应按有关规定执行。5.2 送检样品数量应能满足检验项目的要求，原则上不少于2kg , 5.3 根据检验项目的要求，选用适当的容器和包装运送和保存样品。5.4 运送、保存过程中必须采用适当措施(如密封、低温等)，防止样品损坏、丢失，避免可能发生的霉变、生虫、氧化、挥发成分的逸散及污染等。5.5 检验后的样品在检验结束后应妥善保存至少一个月，以备复检。对易发生变化的检验项目不予复检。对检验项目易发生变化的样品和易变质的样品不予保存，但事前应对送检方声明。6 检验方法选择6. 1 一个
8、检验项目有多个标准检验方法时，可根据检验方法的适用范围和实验室的条件选择使用。6.2 委托检验按委托方指定的检验方法或双方协商的检验方法进行检验。6.3 仲裁检验时，以标准中规定的仲裁方法进行检验;没有规定仲裁方法时，一个检验项目只有一个方法标准，则以该方法标准标明的第二法为仲裁方法z未标明第一法或个检验项目有多个方法标准时，则由有关方协商确定仲裁方法。7 试剂要求7.1 检验用水，未注明其他要求时，系指蒸馆水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均为水榕液。7.2 检验中需用的试剂，除基准物质和特别注明试剂纯度要求外，均为分析纯;未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水，均指市售试剂规格的浓
9、度。7.3 标准滴定溶液的制备按GB/T601执行，杂质测定用标准溶液的制备按GB/T602执行，实验中所使用的制剂及制品的制备按GB/T603执行。7.4 液体的滴:指蒸馆水自标准滴管流下一滴的量，在20.C时，20滴约1mL. 8 仪器设备要求8. 1 所选仪器设备应符合标准中规定的量程、精度和性能要求。8.2 对涉及计量的仪器设备及量具(包括玻璃量具应按国家有关规定进行检定或校准。8.3 玻璃量具和玻璃器皿应按有关要求洗净后使用。G/T 5490-2010 8.4 检验方法中所列仪器为主要仪器，实验室常用仪器可不列入。9 检验要求9. 1 按照标准方法中规定的分析步骤进行检验。9. 1.
10、 1 称取:用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数位表示，如称取20.0g. .指称量准确至士0.1g;称取20.00g指称量准确至士0.01go 9. 1. 2 准确称取:用天平进行的称量操作，其准确度为士0.0001 g。9. 1.3 恒量:在规定条件下，连续两次干燥或灼烧后的质量差不超过规定的范围。9. 1. 4 量取:用量筒或量杯取液体物质的操作。9. 1.5 吸取:用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。9.2 为减少随机误差的影响，测试应进行平行试验，以获得相互独立的测定值，由相互独立的测定值得到可靠的最终测试结果。9.3 对测试存在本底以及需要计算检验方法的检出限时，应进
11、行空白试验。9.4 判断分析过程是否存在系统误差，以及验证测试方法的可靠性、准确性时，应进行回收试验。9.5 对检验中可能存在的不安全因素(如中毒、爆炸、腐蚀、燃烧等)应有防护措施。9.6 主要粮食、油料质量检验程序参见附录A。10 原始记录和检验单10. 1 试样检验必须有完整的原始记录。原始记录应具有原始性、真实性和可追溯性。10.2 原始记录的内容包括(但不限于):样品编号、样品名称(种类、品种)、检验依据、检验项目、检验方法、环境温度、湿度、主要仪器设备(名称、型号、编号)、测试数据、计算公式和计算结果、检测人及校核人、检验日期。10.3 检验人员应按照原始记录正确填写质量检验单。门结
12、果计算与处理11. 1 测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170的规定。11. 2 最终测试结果11. 2. 1 重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差与标准规定的允许差(重复性限r=2.8Xsr)相比较，如果两个测试结果的绝对差不大于允许差，以两个独立测试结果的平均值为最终测试结果。11. 2. 2 如果两个独立测试结果的绝对差大于允许差，则必须再进行2次独立测试，共获得4个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差(Xmax-Xmin)等于或小于允许差的1.3倍或重复性临界极差C,R 95 (4) = 3. 6 X Sr J ，则以4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果才日果4个独
13、立测试结果的极差(Xmax-Xmin)大于允许差的1.3倍或重复性临界极差C，R95(4) = 3.6 X srJ，则以4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。11. 2.3 标准规定需要进行两次以上的独立测试时，其重复性临界极差CrR95(n)按附录B计算，最终测试结果参照11.2. 1和11.2. 2的判定方法确定。11. 3 如果测试结果在方法的检出限以下，可用未检出表述测试结果，但应注明检出限数值。11. 4 测试报告应包括(但不限于)以下内容:一一最终测试结果，并说明测试次数，是平均值还是中位数;一一样品的全部信息;一一采样方法(如果已知); 一一测试方法;标准没有具体说明的、或者
14、被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节。3 GB/T 5490-2010 附录(资料性附录)粮食、油料质量检验程序A 稻谷检验程序稻谷检验程序见图A.loA.l 色泽、气味营养成分储存品质口阳尝评分脂肪酸值色泽、气味稻谷检验程序图A.l4 GB/T 5490-2010 小麦、玉米检验程序小麦、玉米检验程序见图A.2。A.2 色泽、气味水分营养成分其储存品质他5 小麦、玉米检验程序图A.2GB/T 5490-2010 大豆检验程序大豆检验程序见图A.30A.3 营养成分水色泽、气味其储存品质分他粗蛋白质粗脂肪大豆检验程序图A.3色泽、气味粗脂肪酸值蛋白质溶解比率6 GB/T 5490-
15、2010 米类检验程序A.4 米类检验程序见图A.40色泽、气味糠粉稻谷粒带壳秤粒矿物质其他杂质米粒粒米t善14碎辈完t黄不要米类检验程序图A.4小麦粉检瞌程序A.5 小麦粉检验程序见图A.5。脂肪酸值湿面筋含量7 小麦粉检验程序图A.5GB/T 5490-2010 植物油脂检验程序植物油脂检验程序见图A.6。A.6 值色泽、气味、滋味透明度酸水分及其挥发物杂加热试验特征指标过氧化值溶剂残留量冷冻试验储存品质其质不溶性杂质他过氧化值酸值植物油脂检验程序图A.68 G/T 5490-2010 附录B(规范性附录)重复性临界极差的计算重复性临界极差按式CB.l)计算:CrR 95 () = fCn
16、)sr 式中:CrR95 C) 在重复性条件下n次独立测定，概率95%时的重复性临界极差;n一一测定次数;fC)一一临界极差系数，不同独立测定次数的临界极差系数fC)见表B.1;Sr一一一重复性标准差。表B.11监界极差系数fCn)n fCn fCn) fCn 2 2.8 7 4.2 12 4.6 17 3 3. 3 8 4.3 13 4. 7 18 4 3.6 9 4.4 14 4.7 19 5 3. 9 10 4.5 15 4.8 20 6 4.0 11 4. 6 16 4.8 C B.1 ) fCn) 4.9 4.9 5.0 5.0 9 EON-om叮町问阁。国华人民共和国家标准粮油检验一般规则GB/T 5490-2010 由a* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争等印张1字数20千字2010年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年7月第一版 定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40210 GB/T 5490-2010 打印H期:2010年8月25日F002
