1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水镍、铁的测定铜、锌、铅、镐、锰、原子吸收光谱法CJ/T 65一1999Municipal sewage-Determination of copper,zinc, lead, cadmium, manganese, nickel andiron-Atomic absorption spectrometry第一篇直接法主顺内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法中的直接法测定城市污水中的铜、锌、铅、锅、锰、镍、铁。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、锌、铅、锅、锰、镍、铁金属的测定.1测定范围测定的浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪
2、器的测定范围。表1元索铜锌铅福锰镶铁波长(nm)浓度范围(mg/L)324.70.05-5.0213.90.05-1.0283. 30.2-10.0228.80.05-1.0279. 50.03-3.0232.00.1-1.0248.30.3-101.2干扰火焰原子吸收法直接测定样品中铜、锌、铅、福、锰、镍、铁时，通常干扰不太严重，但当碱金属、碱土金属的盐类太高时，会影响测定的准确度，应注意墓体干扰并进行背景校正。2方法瓜理样品吸人火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下，特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算出其浓度。3试荆
3、和材料除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。3.1硝酸(HN03,p=1. 40 g/mL)，优级纯。3.2硝酸(HN03,p=1.40 g/mL),3.3高抓酸(HCIOp=1. 67 g/mL)，优级纯。离姐吸系昌姗物品.应严格遵守娜炸物品的有关安全规定。3.4 5o%(V/V)硝酸溶液将硝酸(3-1)与等体积水混合。3.5 0.2%(V/V)硝酸溶液将2 mL硝酸(3.1)缓慢加人到1 000 mL水中。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06-04实施CJ/T 65一19993.6 50/(v/v)硝酸溶液将硝酸(3-2)与等体积水混合。3.7金属贮备液:1 000
4、 mg/L分别称取1.000士0. 001 g光谱纯金属铜、锌、福、镍、铁或称取相当量的金属氧化物(光谱纯)，各用硝酸(3.4)溶解完全后，并分别转人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。3.8金属标准溶液用硝酸溶液(3-5)，稀释金属贮备溶液(3-7)配制，此溶液中铜、锌、铅、锅、锰、镍、铁，其浓度分别为50.00,10. 00,100.00,10.00,30.00,50.00,50.00 mg/L,3.9乙炔:由乙炔钢瓶供给，纯度以能获得浅蓝色的贫然火焰为合格。3.10空气:由空气压缩机供给。使用时应过波，以除去水、油、灰中等杂质4仪胎原子吸收分光光度计，测定元素的相应空心阴极灯。所用
5、玻璃器皿，均用硝酸溶液(3-6)浸泡后，用水洗净。5样品用聚乙烯瓶采集样品，采样瓶使用前经洗涤剂洗涤，用硝酸溶液(3-6)浸泡，再用水洗清，采样后立即用硝酸(3.1)酸化至pH小于2,6分析步弃6.1空白试验取与试料等I的硝酸溶液(3-5)，按6.2操作。62测定6.2，消解取摇匀实验室样品100 MI作为试料，移人250 mL高型烧杯中，加人5. 0 mL硝酸(3-1)，在电热板上缓慢加热，浓缩至10 mL左右取下，沿杯壁加人10 mL硝酸(3.1)和4 mL高抓酸(3.3)，如样品污染不严重时，可用少量过氧化氢代替高抓酸，继续加热消解至溶液清澈后，用少t水淋洗杯壁，加热煮沸，驱尽抓气及氮氧
6、化物。然后用热水溶解，滤人100 mL容A瓶中，定容待测。6.2.2仪器操作仪器操作严格按制造厂提供的操作手册进行，按表2所列参数，选择测定条件。表2测定条件元素钥锌铅福锰镶铁波长(nm)灯电流(mA)火焰类型324. 76贫嫩213. 98贫嫌283.38贫姗228.38贫嫩279.58贫姗232. 07贫姗248.38贫燃6.2.3吸光度测f仪器用硝酸溶液(3-5)调零，待仪器的零点稳定后，依次将工作溶液(6-3)，空白试验(6.1)和已消解溶液(6.2.1)喷人火焰，记录吸光度，将试料的吸光度扣除空白试脸吸光度，在工作曲线上(6-3)查出被测元素的含量。6.3工作曲线绘制参照表3，在10
7、0 mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.5)稀释金属标准溶液(3.8,配制4个以上浓度的7.作溶液，使其浓度范围包括试料中被测金属的浓度。CJ/T 65一1999袭3工作溶液金周标准溶液(3.8)工作溶液浓度(mg/L)加人体积(mL)铜锌铅福住碑铁0.501.003.005.0010.000.250.501.502.505.000.050.100.300.501.000.501.003.005.0010.000.050.100.300.501.000.150.300.901.503.000.250.501.502.505.000.250.501.502. 505.00仪器用硝酸溶液(3.5)调零，
8、吸人工作溶液侧得吸光度，绘制吸光度对金属含f的工作曲线。(与6.23同时进行)。7分析结果的衰迷金属浓度，c(mg/L)按下式计算m X 1 000c=一一V一一式中:m工作曲线上查得的金属含I,mgrV试料体积,mL,8箱密度对16个实验室统一分发质f控制样品，用直接法测定所得结果列于表4表4质盈控制样品直接法测得的精密度金属钥锌铅拓裸样品浓度(mg/L)标准偏差相对标准偏差(%)25.02.289.12100.003.473.5130.002.548.610.4000.0399.3850.02.801.98第二篇，合革取法9主月内容与适用范圈本标准规定了用原子吸收光谱法中的鳌合萃取法侧定城
9、市污水中的俐、锌、铅、福。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、锌、铅、拓的侧定。浓度测定范围与仪器的特征有关，表5列出了一般仪器的定f范围。表5元素定t范围 (mg/L)元素定t范国(mg/L)铜锌0.001-0.050.0010.05铅福0.01-0.20.001-0.0510方法服理毗咯烷二硫代氨基甲酸按在pH为3.0时，与被测金属离子鳌合后萃人甲基异丁基甲酮中，然后将有机相吸人火焰进行原子吸收光谱测定。182CJ/T 65一199911试荆除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。11.1甲基异丁基甲酮(CsH,zO),11.2 2%(m/V)毗咯烷二硫代氨基甲酸按(CS
10、H,ZNSz)溶液称取2.0g毗咯烷二硫代氨基甲酸按，于100 mL水中溶解，过滤后加人等体积的甲基异丁基甲酮，在分液漏斗中振摇30 s，分层后放出水相备用，弃去有机相。11.3水饱和甲基异丁基甲酮在分液漏斗中，将一份甲基异丁基甲酮和一份水混和.振摇30 s弃去水相、有机相备用。11.4 10%(m/V)氢氧化钠溶液称取10g氢氧化钠(NaOH，优级纯)，溶解于100 mL水中。11.5 2%(V/V)盐酸溶液最取2 mL盐酸(优级纯)，溶解于100 mL水中。11.6金属标准溶液用硝酸溶液(3-5)稀释金属贮备溶液(3.7)配制。此溶液中含铜、锌、铅、锅，其浓度分别为0. 500,0.500
11、,2.00,0.500 mg/L,12仪器同4,13样品同5.14分析步弃14.1空白试验取与试料等量的硝酸溶液(3-5)，按14.2操作。14.2测定14-2.1消解同6.2.1,14.2.2鳌合萃取试料消解后用氢氧化钠(11.4)和盐酸溶液(11-5)调节pH至3.0加5 mL毗咯烷二硫代氨基甲酸按溶液(11.2)，摇匀，加人10 mL甲墓异丁基甲酮(11.1)，剧烈振摇30s.静止分层，收集有机相。14-2.3仪器调节仪器严格按照制造厂提供的手册操作，按表2所列参数，选择侧定条件，将水饱和甲基异丁基甲酮(11.3)，吸人火焰。调节仪器零点，并调节火焰状态为浅蓝色。14-2.4吸光度测It
12、在仪器零点稳定的情况下，依次将空白试验(14.1)，工作曲线系列(14.3)和试料(14.2.2)喷人火焰，记录各自的吸光度。将试料吸光度扣除空白试验吸光度后，在工作曲线上查出测定元素的含量。14.3工作曲线绘制至少选择4个以上工作溶液和一个空白溶液，使其浓度范围包括试料中的被测金属浓度，参照表6，吸取一定量的金属标准溶液(11. 6).用硝酸溶液(3.5)定容至100 mL。空白溶液为100. 0 mL硝酸溶液(3-5)。按(14.2.2)步骤操作，测得吸光度，绘制吸光度对金属含量的工作曲线。CJ/T 65一1999表6金属标准溶液加人体积(.L)0.501.002.005.0010.0铜(mg/L)0.250.501.002.505.00锌(mg/L)0.250.501.002.505. 00铅(mg/L)1.002.004.0010.020. 0福(mg/L)0.250.501.002.505. 0015分析结果的衰迷同7附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人张开富。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。
