1、、ICS 67.200.10 X 14 .-GB/T 5528 2008/ISO 662: 1998 代替GBjT5528 1995 曰I I Animal and vegetable fats and oils一Determination of moisture and volatile matter content (ISO 662: 1998, IDT) 2008-11-04发布2009-01-20实施共、- -GB/T 5528 2008/ISO 662: 1998 E司本标准等同采用IS0662: 1998英文版。用GB/T15687动植物油脂试样的制备代替IS0661: 1989.
2、 本标准代替GBjT5528 1995植物油脂水分及挥发物含量测定法儿本标准与GBjT5528 1995的主要差异为z除了有关真空烘箱法的内容。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口.本标准负责起草单位=中粮北海粮油工业天津)有限公司。本标准主要起草人=邓斌、李学红、尚刚，本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB 5528 1985、GB/T5528 1995. I 、.G/T 5528 2008/ISO 662: 1998 1 范围动植水分及挥发定了测定动植物油脂中水分及挥发方法A采用沙浴或电热板z方法B采用。方法A适用于所有的油脂.油脂含
3、量测定的两种方法。方法B仅适用于酸值低于4的非干性油脂z不适用于月桂酸型的油棕榈仁油和椰子油) 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB/T 15687动植物油脂试样的制备(GB/T15687一2008，ISO661: 2003 , IDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 、水分及挥发物含moisture and volatile matte
4、r content 在本标准规定的103C士2C的条件下对样品进行加热，样品损失的质且。注s水分及挥发物4 原理 在103C土2C的条件下，对测试样品进行分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质且。5 抨样本标准不，比廿爪用GB/T5524的方法。收到品应具有代表性，且在运输和存储过程中不应损坏或变质。6 过样制备按GB/T15687规定的方法执行.7 方法A7. 1位实验室常用仪器，以及以下几种.7. 1. 1 分析天平z分度值0.0001 7. 1. 2 碟子z陶瓷或玻璃的平底碟，直径80mm. 90 mm，深约30mm. 7. 1. 3 温度计=刻度范围至少为80C ullO C，长约100
5、mm水银球加固，上端具有膨胀室.1 GB/T 5528 2008/ISO 662: 1998 7. 1.4 沙浴7. 1. 5 7.2 电热板.z内含有效的干燥剂。7.2. 1 试样准备在预先干燥并与温度计(7.1.3)一的碟子(7.1.2)中，称取试样约20g，精确至0.001g. 7.2.2 测定将装有测试样品(7.2.1)的碟子在沙裕或电热桓(7.1. 4)上加热至90C, 左右，边加热边用温度计搅拌.热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103C士2.C , 至碟子底部元气泡放出。为确保水分完全散尽，重复数(7.1.5)中，冷却至7.2.3 测定次数，称墨，同一测试样品进行两次测
6、定。8 方法B8. 1仪实验室常用仪器，以及下列几种。8. 1. 1 分析天平z分度值0.001g。至103C土2C、冷却至90C的步确至0.001g.重复上述操作，直8. 1. 2 玻璃容器=平底，直径约50m，高约30mm. 8. 1.3 电热干燥箱=主控温度103C土2C。8. 1.4 干燥器z内含有效的I.!Y1，可。8.2 操作步8.2. 1 试样准备率控制在10C /min 保不超过105C。继续，将碟子和温度计置于干两次结果不超过2mg. 在预先干燥并称量的玻璃容器(8.1. 2)中，计水分及挥发物含量，称取5g或10g试样，至0.0018.2.2 酒定将含有试样(8.2. 1)
7、的玻璃容器置于103C土2C的电热干燥箱(8.1. 3)中1h，再移人干(8. 1. 4)中，冷却至室温，称量，准确至0.001g.重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为3Omin, 直到连续两次称量的差值根据测试样品(8.2.1)质量的不同，分别不超过2mg或4mg. 注s重复加热后样品的质量增加，说明泊或脂巳自动氧化.，或使用A法.8.2.3 同一测试样品进行两次测定.9结水分及以表示，按式(1)z x生二旦旦X100 .( 1 ) ml mo 式中=X一一水分及挥发物含量，%; ml 、和测试样品的质量(见7.2.1)或测试样品的质量见8.2.口，单位为克(g); mz一一加热后碟子
8、、温度计和测试样品的质量见7.2.2)或玻璃容器和测试样品的质量见8.2.刀，2 , GB/T 5528 2008/ISO 662: 1998 单位为克(g); mo-碟子和温度计的质量(见7.2.1)或玻璃容器的质量见8.2.1) ，单位为克(g) 两次测定结果的算术平均值应符合重复性见10.2)的要求.计算结果保留小数点后两位.10 密10. 1 实验室间测试关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A，对于其他的浓度范围些实验数据可能是不适用的.10.2 重复性试对象来说，这在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份品，获得两个独立的测定
9、结果.当水分及挥发物含量约为0.3%时，两个独立测定结果的绝对差于0.03%的情况不得超过5%.10.3 再现性在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，对于同一获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时，这两个独立测定结果的绝对0.15%的情况不得超过5%.11 测试报告试报告应说明z完整地识别样品所需的所有信息:采样方法如果已知); 测定方法z所有在本标准中未规定或视为任选的操作细节，以及其他可能影响试验结果的事件F测定结果，或者;如果进行了重复性试验，列出结果。口口口，大于3 G/T 5528 2008/ISO 662: 1998 附录A(资料性附
10、录国际实验室测试结表A.l和表A.2给出了国油脂中水分及挥发物含量的测定结果，比对实验由国际泊、油籽和油脂协会CFOSFA)组织，对比结果按IS05725)进行统计分析。表A.1 使用A方法所获得的结果(见第7章)年份1993 1993 1992 1991 1991 1997 1988 葵花籽汹牛油椰子泊泊类型泊样品a样品b样品a样品b样品a样品b参加的实验室的数目27 27 33 17 17 21 21 27 可接受的结果的数目27 27 31 17 16 21 21 21 总平均值/%0.13 0.13 0.017 0.260 0.270 0.233 0.231 0.045 重复性标准偏差
11、SJ%0.01 0.01 0.003 0.01 0.01 0.009 0.011 0.007 重复性变异系数/%4.68 4.86 15.2 3.99 2.41 3.717 4.593 14.4 再现性标准偏差SR/%0.02 0.02 0.012 0.03 0.03 0.047 0.052 0.024 再性变异系数1%15.5 13.3 66.6 11. 7 11. 7 20.35 22.37 51. 4 重复性(2.8 S,)/% 0.020 0.020 0.007 0.020 0.020 0.025 0.031 0.020 R(2.8 )/% 0.060 0.050 0.033 0.09
12、0 0.090 0.132 0.145 0.070 表A.2使用B方法所获得的结果(见第8章年份1995 1995 1993 1993 1991 1991 1989 大旦泊葵花籽泊牛泊泊类型鱼泊样品a样品b样品a样品b样品a样品b参加的实验室的数目51 51 25 25 25 25 43 可接受的结果的数目51 51 25 25 24 25 39 总平均值/%0.040 0.094 0.030 0.130 0.250 0.250 0.090 重复差SJ%0.004 0.005 0.01 0.01 0;01 0.01 0.006 重复性变异系数/%10.00 5.32 5.24 4.06 3.9
13、7 3.25 6.43 B . 差SR/%0.16 0.02 0.03 0.03 0.04 0.04 0.03 再现性变异系数/%40.0 21. 28 18.90 19.70 18.20 14.40 34.63 重复性限r(2.8S,)/% 0.012 0.013 0.020 0.010 0.030 0.020 0.020 限R(2.8SR)/% 0.046 0.056 0.070 0.070 0.110 0.100 0.090 1) 度数据依据lSO5725: 1986(现已撤消 4 一、GB/T 5528 2008/ISO 662: 1998 参考文lJ GB/T 5524 2008动植
14、物油脂抒样(lSO5555:2001 ,IDT) 2J ISO 5725: 1986 Precision of test methods Determination of repeatability and reproduc ibility for a standard test method by inter-laboratory tests 3J ISO 5725-1:1994 Accuracy(trueness and precision)of measurment methods and results Part 1 : General principles and definitio
15、ns 4J ISO 5725-2: 1994 Accuracy(trueness and precision )of measurment methods and results Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measure ment method 5 中华人民共和国国家标准动植水分及测定GB/T 5528 2008/ISO 662:1998 赞中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经 mm N。mSOON-Nmmh团。开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数11千字2009年2月第一版2009年2月第一* 书号:155066 1-35492 如有印装差错由本社发行中心调换权专有侵权必究电话:(010)68533533
