1、ICS 7 1. 100.40 G72 组昌中华人民ft ./、不日国国家标准GB/T 5551-2010 代替GB/T5551. 1992 表面活性剂分散剂中钙、镇离子总含量的测定方法Surface active agents-Determination for total calcium ion and magnesium ion contents in dispersing agents (ISO 2482: 1973 ,Sodium chloride for industrial use-Determination of calcium and magnesium contents-E
2、DTA complexometric methods , NEQ) 2011-01-04发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布GB/T 5551-2010 目。吕本标准代替GB/T5551-1992(表面活性剂分散剂中钙、镇总含量的测定方法。本标准与原标准的主要差异:编写格式按GB/T1. 1-2009(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写); 一将标准的名称改为表面活性剂分散剂中钙、镇离子总含量的测定方法); -增加了前言;增加了pH复合电极;添置自动电极电位滴定仪为本标准检测所用仪器;将原标准中仪器分辨率为0.1mV改为分
3、辨率为1mV; 一删除了原标准中铜试剂;增加了试验报告章节。本标准与国际标准ISO2482 :1973(工业用氯化铀一一钙和侯含量的测定-EDTA络合滴定法的一致性程度为非等效。本标准与国际标准ISO2482 :1973的主要技术变化为:一一修改了测定的原理，将原来的用媒介黑11作为指示剂用EDTA滴定来确定终点的方法，修改成了采用电极电位的突跃变化来确定终点;一一修改并增加了规范性引用文件;一一删除了ISO2482:1973中的5.2、5.5、5.8以及5.9;一修改了ISO中5.6以及5.7配制EDTA标准体积溶液的方法，由原先的0.02mol/L和0.002 mol/L两种标准体积榕液修
4、改成0.010mol/L。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由上海市染料研究所有限公司归口。本标准起草单位:上海染料研究所有限公司、辽宁奥克化学股份有限公司。本标准主要起草人:李琴、刘兆滨、黄伟卿、刘卫琴。本标准历次版本发布情况为:GB/T 5551二1985、GB/T5551-19920 I 1 范围表面活性剂分散剂中钙、簇离子总含量的测定方法本标准规定了测定表面活性剂中分散剂类产品钙、续离子总含量方法。本标准适用于表面活性剂类中分散剂产品锡、镜离子总含量的测定。2 规范性引用文件G/T 5551一2010下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
5、适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002, IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9725化学试剂电位滴定法通则CGB/T9725- 2007 , IS0 6353-1: 1982 , MOD) 3 原理将试样配成定量溶液，在掩蔽剂存在下，采用EDTA标准溶液进行络合滴定，以离子选择电极作为指示电极，测定溶液中电极电位的变化，根据电极电位的突跃变化来确定终点，按耗用的EDTA标准溶液的体积计算出样品中钙、筷离
6、子总含量。4 试剂和材料4. 1 实验室用蒸馆水三级水。4.2 盐酸溶液:化学纯，c(HCl)=0.2moL/Lo 4.3 三乙醇胶溶液:稀释1+4水溶滚。4.4 氢氧化铀溶液:化学纯，10%(质量分数。4.5 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=O.010mol/L，按GB/T601中4.15配制和标定。4.6 氢氧化镀-氧化镀缓冲溶液(pH:10):按GB/T603中4.4.9配制。5 仪器和设备5. 1 烧杯:容量150mL、250mL。5.2 容量瓶:容量500mL。5.3 滴定管:容量10mL，棕色酸式滴定管。5.4 移液管:容量50mL、1mL。5.5 自动电
7、极电位滴定仪或类似性能仪器，分刻度为1mV o 1 GB/T 5551-2010 5.6 PCa-1型离子选择性电极。5. 7 232型甘乘电极。5.8 pH复合电极。5.9 秒表。6 测定液的制备6.1 试样溶班的制备根据预计的钙、钱离子总含量，称取表1中规定的试样质量，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，用蒸馆水溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，备用。表1试样的称取量试样中预计的钙、钱离子总含量(质量分数)/试样质茧/% g 1. 02. 0 1 0.51.0 2 o. 10. 5 4 0.1 8 6.2 测定液的制备用移液管吸取上述试样溶液，置于150mL烧杯中，加入盐
8、酸溶液2滴3滴，三乙醇胶溶液2滴3滴，氢氧化铀溶液1滴2滴，氢氧化镜-氯化镀缓冲溶液O.15 mLO. 20 mL，测定液的pH值范围应为10.010. 5。测定液需现用现配。7 测定将测定液置于电极电位滴定仪的磁力搅拌装置上，启动磁力搅拌，插入钙离子选择电极及甘乘电极，将两电极与电极电位滴定仪相连接。逐滴加入EDTA标准滴定溶液，并观察电极电位的变化，当每加入1滴(约O.05 mL) EDT A标准滴定溶液导致电位值(mV)变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2min加1滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加EDTA标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后，用蒸馆水清洗电极
9、3min5 min。同时做一空白试验一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。8 测定结果的表述8.1 滴定终点的确定按GB/T9725中6.2.2规定确定终点。2 GB/T 5551-2010 8.2 结果的计算分散剂中钙、镜离子总量的质量分数(以钙计)按式(1)计算;(V - Vo) c X 0.040 08 X 10 X= 0/ X100( 1 ) m 式中:X 分散剂中钙、镜离子总量的质量分数(以钙计)，%;V 一一一试样耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V。一一空白试验耗用EDTA标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL); c 滴定用EDTA标准滴定溶液的实际
10、浓度，单位为摩尔每升(moL/L); m 试样的质量，单位为克(g); 0.04008 与1.00mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA)= 1. 000 moL/LJ相当的，以克表示的钙的质量。9 允许差本方法各次测定值的允许差见表2:表2测定值的允许差试样中的钙、钱离子总含量(质量分数)/% 1. 0-2. 0 0.5-1. 0 0.1-0.5 0.1 10 试验报告试验报告应包括以下内容:一一所用测试方法的参考文件;一一一本标准所表示的结果;本标准中未包括的或任选的任何操作;在测定过程中的任何不正常情况;应给出完全鉴别样品所需的所有细节。允许差(质量分数)/% :;(0.04 王三O.0
11、2 :;(0.01 :;(0.005 OFON|旧的山同阁。华人民共和国家标准表面活性剂分散剂中钙、镜离子总含量的测定方法GB/T 5551-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张0.5字数8千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版* 书号:155066. 1-42036 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 5551-2010 打印日期:2011年4月19日F002A
