1、ICS 7 1. 100.40 G72 道自中华人民圭七./、不日国国家才示2住GB/T 5559-2010/ISO 1065: 1991 代替GB/T5559- 1993 环氧乙炕型及环氧乙院-环氧丙皖嵌段聚合型非离子表面活性剂浊点的测定Non-ionic surface active agents obtained from ethylene oxide and ethylene oxide/propylene oxide block copolymers-Determination of cloud point (ISO 1065: 1991 ,Non-ionic surface act
2、ive agents obtained from ethylene oxide and mixed non-ionic surface active agents Determina tion of cloud poin t , IDT) 2011-01-04发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 5559-201 O/ISO 1065: 1991 目Jj1=1 本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准代替GB/T5559.1993(环氧乙皖型及环氧乙:皖-环氧丙皖嵌段聚合型非离子表面活性剂浊点的测定)，
3、与GB/T5559 -.1993相比，主要技术变化如下:一一增加了前言;一一增加了一个引用文件;增加了精密度章节;增加了试验报告章节;一增加了采样章节;二一提高采标程度;一一本标准用锥形瓶替代腆量瓶;一一删除了原标准中的5.3以及7.3.2.2。本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO1065: 1991(由环氧乙皖制得的非离子表面活性剂及混合的非离子表面活性剂一一浊点的测定。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:-一-GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶(ISO1773: 1997 ,NEQ) 为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改:一将标准名称改为环氧乙皖型
4、及环氧乙:皖-环氧丙;皖嵌段聚合型非离子表面活性剂浊点的测定。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC8)归口。本标准起草单位:浙江皇马科技股份有限公司、上海染料研究所有限公司。本标准主要起草人:李琴、钱建芳、黄伟卿。本标准历次版本发布情况为:GB/T 5559-1985、GB/T5559-1993。I GB/T 5559-201 O/ISO 1065: 1991 1 范围环氧乙炕型及环氧乙炕-环氧丙兢嵌段聚合型非离子表面活性剂浊点的测定本标准规定了测定非离子表面活性剂浊点的5种方法。方法A、B及C，主要适用于
5、由环氧乙:皖与亲油物缩合衍生的不含氧丙烯基的非离子表面活性剂。选择A法、B法或C法取决于被测产品水溶液变浑浊时的温度。方法D和E拟供A、B、C法均不适用的产品，经有关各方协议后采用。这类产品包括混合非离子表面活性剂，如由环氧乙:皖/环氧丙皖嵌段共聚物衍生的非离子表面活性剂。D法和E法的选择取决于被测产品的酸性水溶液变混浊时的温度。但E法不适用于由脂肪酸或脂肪酸醋衍生的产品。注:由脂肪酸或脂肪酸酶衍生的产品，其浊点只有在证实了测定的重复性后才能测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括
6、所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6367 表面活性剂已知钙硬度水的制备(GB/T6367-1997 , idt ISO 2174:1990) GB/T 6372-2006 表面活性剂和洗涤剂样品分样方法(lSO607: 1980 , IDT) ISO 1773: 1976实验室玻璃仪器烧瓶3 方法的选用注:某些相当纯的环氧乙炕衍生物，如溶解在电导率极低的蒸馆水中，可能不能测定其混浊温度。这种情况下，溶液在一定的温度并不变混浊，而仅观察到澄清度略微减少。不过，用氧化纳水溶液(234mg/L)代替蒸馆水，可测定混浊温度。3.1 方法A若试样的水榕液在10.C 90 .C间变混浊，则在蒸馆水中
7、进行测定(见8.1)。3.2 方法B若试样的水溶液在低于10.C时变混浊或试样不能充分溶解于水时，则在25%(质量分数)二乙二醇丁酷水溶液中进行测定(见8.2)。本方法不适用于某些含环氧乙皖低的试样，以及不溶于25%(质量分数)二乙二醇丁酿溶液的试样。3.3 方法C若试样的水溶液在高于90.C时变混浊，则需在密封安部内进行测定。使用密封安部可使操作在压力下进行，以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度(见8.3)。注:如有关各方同意，也可测定在盐溶液中的浊点，但该方法不很灵敏，并且在盐溶液得到的结果与密封安辄瓶法得到的结果之间也没有简单的相关性。1 GB/T 5559-2010/ISO 106
8、5: 1991 3.4 方法D若试样的酸性水溶液在10oC90 oC间变混浊，则在浓度c(HCl)二1.0 moL/L的盐酸标准溶液中进行测定(见8.4)。3.5 方法E若试样的酸性水溶液在高于90oC时变混浊，则在每升含50g正丁醇及0.04g钙离子(Ca2+)的水溶液中进行测定(见8.5)。4 原理将规定浓度的试样溶液，在测试条件下加热至液体完全不透明，冷却并不断搅拌，观察在不透明消失时的温度。5 试剂和溶液分析时，除非另有规定，只用认可的分析纯试剂和蒸馆水或纯度相当的水。5.1 二乙二醇丁醋禧液化学纯，25%(质量分数)溶液。二乙二醇丁酣C4H g O(CH2)2 O(CH2)2 OH具
9、有以下性质:-密度:20= (0.945士0.002)g/mL;折射率:nD20= 1. 432士0.001;含水量:0.1%(质量分数)。注:其中若含有不同莹的杂质，对浊点有一定程度的影响。5.2 盐酸溶液浓度c(HCl)=1.0 ruoL/L。5.3 钙-丁醇溶谊每升含有50g正丁醇及0.04g钙离子(CaZ+)水溶液。按GB/T6367;配制已知钙硬度的水。/ 6 仪器和设备普通实验室仪器，及:6.1 锥形瓶，容量为250mL。符合ISO1773: 1976。6.2 温度计，分度为0.1oC，具有适用于试样被测温度的范围。6.3 量筒，容量为100mL。6.4 烧杯，容量为1000 mL
10、，装有透明导热体(例如乙二醇)。6.5 试管，容量为20mL。6.6 安部，外径14mm，内径12mm，高120mm的安全玻璃制成，外罩丝网。6. 7 分析天平。6.8 常规加热器。GB/T 5559一2010/ISO1065: 1991 6.9 磁力搅拌器(具加热功能)。7 取样表面活性剂实验室样品应按GB/T6372 -2006规定制备和贮存。8 测定步骤要点:浊点与结合到基分F上的环氧乙:皖数有关，又取决于溶液的浓度。因此，以明确规定的浓度进行试验室至关重要的。8.1 方法A8.1.1 试样称取试样0.5g(见第7章)，精确至0.0g。8. 1. 2 测定将试样放入锥形瓶中，加入100m
11、L蒸馆水，摇匀，使试样完全溶解。将15mL试样溶液倒入试管中，插入温度计，然后将试管移入烧杯中，加热，用温度计轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状(溶液的温度应不超过混浊温度10C)，停止加热，试管仍保留在烧杯中，用温度计轻轻搅拌溶液，使其慢慢冷却，记录混浊消失时的温度。注:视非离子产品的性质及其制备原料的纯度，液体可能保持清澈或乳色(见第3章注，关于物质的纯度)。用不同的试样平行测定二次，平行测定结果之差不大于0.5C。8.2 方法B8.2. 1 试样称取试样5g(见第7章)，精确至0.01g。8.2.2 测定将试样放入锥形瓶中，加45g二乙二醇丁酿溶液，摇匀，使试样完全溶解。操作同方法A(见8.1
12、.2，从第二段开始)。8.3 方法C8.3. 1 试样称取试样0.5g(见第7章)，精确至0.01g。8.3.2 测定(安超法)将试样放入锥形瓶中，加入100mL蒸懵水，摇匀，使试样完全溶解。用管吸取试样溶液加入安部中，深度约40mm，用火将安瓶口封死，再用丝网将安部罩住，移人装有导热体的烧杯中，安部上端略伸出烧杯。为防止因封口不好而产生的安部爆裂，在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏。测试装置见图1所示。3 GB/T 5559-201 O/ISO 1065: 1991 安全脱温度计密封1a在试样溶液加热浴搅拌器图1方法C的测试装置图将温度计插入加热浴内安辄旁，开动磁搅拌器并加热。当安部内液
13、体变混浊时，停止加热，继续搅拌，使其冷却，如同方法A所述(见8.1. 2) ，记录混浊完全消失时的温度。用不同的试样，进行几次温度测定，直至得到至少两次结果之差不高于0.5.C。注:如有关各方同意，可在盐溶液中测定浊点，而不用密封安额。该方法与方法A(见8.1)相似，但溶解表面活性剂于100mL 50 g/L氯化纳水溶液中，而不是1000 mL蒸馆水中。8.4 方法D8.4.1 试样称取试样1g(见第7章)，精确至0.01g。8.4.2 测定将试样放入锥形瓶中，加入50mL盐酸水溶液，摇匀，使试样完全溶解，再加入盐酸溶液至最终体积为100mL. 将15mL该溶液加入试管，插温度计于管内，置试管
14、于烧杯内，然后用加热器加热，同时用温度计搅拌溶液至完全不透明。(不透明性以模糊带状出现，然后聚结。溶液温度应不比不透明性出现时的温度超过10.C)。搅拌使其缓慢冷却。记下不透明带消失时的温度。注:视非离子产品的性质及其制备原料的纯度，液体可能保持清澈或乳色(见第3章注)。用不同的试样，进行几次温度测量，直至得到至少两次结果之差不高于0.5.C。8.5 方法E8.5.1 试样称取试样1g(见第7章)，精确至0.01g。4 G/T 5559-201 O/ISO 1065: 1991 8.5.2 测定将试样放入锥形瓶中，加入100mL钙m丁醇水溶液，摇匀，使试样完全溶解。操作同方法D(见8.4.2第
15、二段开始)。9 分析结果的表述平行测定结果的差值不高于0.5.C，取平行测定算术平均值为测定结果。将非离子表面活性剂溶液重新变清或变乳色的平均温度表示至小数第一位，并说明测定时所用介质。例如:一-5g/L蒸馆水溶液的浊点;-100 g/kg二乙二醇丁酷溶液的浊点;二-5g/L溶液在密封安部内的浊点;10 g/L 1 mol/L盐酸溶液的浊点;10 gjL钙-丁醇溶液的浊点。10 精密度10.1 重复性由同一分析者对同一样品，同时或相继迅速进行的两次测定结果之差应不超过0.5.C。10.2 再现性同一样品由两个不同的实验室测得结果之差应不超过1.C。门实验报告实验报告应包括以下内容:完全鉴别样品
16、所需的全部资料;本标准所引用的标准及方法;测量的介质;一一结果及表示单位;一一测定时所注意的异常现象;一一本标准未规定或任选的所有操作。5 mmF o 。出EON-的町的H阁。中华人民共和国国家标准环氧乙皖型及环氧乙院-环氧丙娩嵌段聚合型非离子表面活性剂浊点的测定GB/T 5559-2010/ISO 1065: 1991 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9唾开本880X12301/16 印张O.75 字数12千字2011年3月第一版2011年3月第一次印刷争15号:155066. 1-41999定价16.00兀GB/T 5559-2010 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2011年5月4日F002A
