1、ICS 77100H 11 瘩亘中华人民共和国国家标准GBT 568722007代替GBT 469911984，GBT 568721985铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定_- Cj同 氯酸脱水重量法Ferrochromium，silicochromium and nitrogenbearing ferrochromium-Determination of silicon contentThe perchloric acid dehydration gravimetric method20070911发布 2008-0201实施丰瞀鬻紫瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会鼠111刖 声GB
2、T 568722007GBT 5687的本部分代替GBT 469911984硅铬合金化学分析方法 重量法测定硅量和GBT 568721985铬铁化学分析方法重量法测定硅量。本部分与GBT 469911984和GBT 568721985比较，其主要变化如下：测定范围由铬铁的100600、硅铬合金的8009500调整为0106000；沉淀两次灼烧温度均由l 100改为1 050；对高碳铬铁，试样的粒度由通过0125 mm筛孔改为通过0088 mm筛孔；熔剂的用量、熔融温度和高氯酸的用量均作调整；滤液回收并进行二次脱水。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位
3、：四Jll J Jl投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 469911984；GBT 568721985。铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法GBT 568722007警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 5687的本部分规定了用高氯酸脱水重量法测定硅含量。本部分适用于铬铁、真空微碳铬铁、氮化铬铁和硅铬合金中硅含量的测定，测定范围(质量分数)：0106000。2规范性引用文件
4、下列文件中的条款通过GBT 5687的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用盐酸溶解或碱熔后，熔融物以盐酸溶解，用高氯酸冒烟处理，使硅成为不溶性硅酸。经过滤洗涤后，将沉淀于1 050*(2灼烧至恒量，加入氢氟酸使硅呈四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯
5、的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。41过氧化钠，固体。42无水碳酸钠，固体。43氨水，90 gmL。44高氯酸，p167 gmL。45盐酸，p119 gmL。46盐酸，1+5。47盐酸，1+9。48过氧化氢，p110 gmL。49氢氟酸，以15 gmL，优级纯。410硫酸，1+1。411硫氰酸铵溶液，50 gL。412硝酸银溶液，10 gL。5取制样按照GBT 4010的规定进行取制样。高碳铬铁、氮化铬铁试样应通过0088 mm筛孔，硅铬合金lGBT 568722007试样应通过0125mm筛孔，中、低、微碳铬铁和真空微碳铬铁的试样(钻取)应通过168mm筛孔。6分析步骤61试料量称取100
6、g试样(硅铬合金称取050 g试样)，精确至0000 1 g。62空白试验随同试料进行空白试验。63测定6，31试料的分解6311试料的酸溶分解法(中、低、微碳铬铁和真空微碳铬铁适用)将试料(61)置于300mL烧杯中。盖上表面皿，加入60mL盐酸(46)，低温加热使试样完全分解。加入20 mL高氯酸(44)。63I2试料的碱熔分解法I(高碳铬铁、氮化铬铁适用)将试料(61)置于已经盛有10 g过氧化钠(41)、3 g无水碳酸钠(42)的镍坩埚中，搅匀。再在上面覆盖2 g过氧化钠(41)。徐徐加热使试样熔化后，于750*(2高温炉内熔融15min，取出。稍冷，用热水浸提于300 mL塑料杯中。
7、将碱性溶液移入盛有35 mL盐酸(45)的500 mL烧杯内，并用热盐酸(47)洗净塑料杯，搅匀溶液，待盐类溶解后，加入80 mL高氯酸(44)。6313试料的碱熔分解法(硅铬合金适用)将试料(61)置于已经盛有10 g12 g过氧化钠(41)的镍坩埚中，仔细搅匀。再在上面覆盖3 g无水碳酸钠(42)。将盛有试料及熔剂的坩埚置于350400的电热板上，加热至熔融物变黑。将坩埚取下置于700高温炉内熔融10rain，取出。稍冷，用热水浸提于300 mL塑料杯中。将碱性溶液移入盛有30 mL盐酸(45)的500 mL烧杯内，并用热盐酸(47)洗净塑料杯，搅匀溶液，待盐类溶解后，加入100mL高氯酸
8、(44)。632硅酸的脱水低温加热蒸发至冒自烟，并继续加热，在高氯酸蒸汽沿烧杯壁回流状态下，持续加热约15 rain20 rain，取下。(硅铬合金：将烧杯置于高温电热板上加热至放出高氯酸白烟，并继续加热至发烟的残渣开始结晶并呈现粘稠状，取下放冷。)633沉淀的洗涤和过滤自然冷却后，加入150 mL温水使可溶性盐类溶解，分次少量加入约10 mL过氧化氢(48)使铬还原，煮沸约1 min，稍静置后，立即用中速定量滤纸过滤硅铬合金用有棱沟的玻璃漏斗(直径75 mm)过滤，将沉淀移人滤纸上，用温热盐酸(47)洗净烧杯内壁，洗涤沉淀至无铁离子用硫氰酸铵溶液(411)检查，然后用热水洗至无氯离子用硝酸银
9、溶液(412)检查，滤纸必须充分洗净，以除去在灼烧时能引起燃烧的痕量高氯酸。634将滤液及洗液移人最初脱水用的烧杯中，加热蒸发至约250 mL时，加入10 mL高氯酸(44)硅铬合金加入20mL高氯酸(44)3，继续加热至冒烟，以下按632进行第二次脱水。再按633款用新滤纸进行过滤和洗涤沉淀，但最后洗涤是用冷水代替热水。635沉淀的灼烧与称量将两次所得沉淀连同滤纸移人铂皿(容积40 mL)或铂坩埚中。加入4滴氨水(43)于滤纸上，在不超过40&C的高温炉中干燥并灼烧。放冷。加入1 mL硫酸(410)，蒸发至干且无硫酸烟放出，置于1 050 6C的高温炉中灼烧(约30 rain)。取出稍冷，置
10、于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m1)。用数滴水润湿不纯的二氧化硅，向铂皿或铂坩埚中滴加2滴3滴硫酸(410)，使之润湿，加入5 mL氢氟酸(49)硅铬合金加入10 mL氢氟酸(493，加热蒸发至冒尽硫酸白烟硅铬合金在同样条2GBT 568722007件下进行两次蒸发，但第二次用2 mL氢氟酸(49)1。在1 050C的高温炉中灼烧(约15 min)。取出稍冷，置于于燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量(m：)。7分析结果的计算按式(1)计算试样中硅的含量(质量分数)，数值以表示：训(si)一!竺!二竺!二!竺!二竺!丕Q：兰!兰100(1) m式中：m。氢氟酸处理前铂皿
11、(或铂坩埚)和沉淀的质量，单位为克(g)，m：氢氟酸处理后铂皿(或铂坩埚)和沉淀的质量，单位为克(g)，m。氢氟酸处理前随同试样的空白和铂mr(或铂坩埚)的质量，单位为克(g)；mt氢氟酸处理后随同试样的空白和铂皿(或铂坩埚)的质量，单位为克(g)；m试料量，单位为克(g)；0467 4二氧化硅换算成硅的换算系数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差 (质量分数)硅含量 允许差010w100 0051002oo 010200400 020400600 0256001500 03015003000 03530006000 0509试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
