1、ICS 13. 060 c 51 国中华人民共和国国家标准GB/T 5750. 13-2006 部分代替GB/T5750 1985 生活饮用水标准检验方法放射性指标Standard examination methods for drinking water一Radiological parameters 2006-12-29发布中华人民共和国卫生部也士中国国家标准化管理委员会战叩2007-07-01实施前言GB/T 5750. 13-2006 GB/T 5750生活饮用水标准检验方法分为以下部分z总则；水样的采集和保存$水质分析质量控制；感官性状和物理指标s无机非金属指标；一一金属指标；一有
2、机物综合指标；有机物指标；农药指标，一一消毒副产物指标；一消毒剂指标；微生物指标$放射性指标。本标准代替GB/T57501985生活饮用水标准检验法第二篇中的总放射性、总LR放射性。本标准与GB/T5750 1985相比主要变化如下：一一依据GB/T20001. 4 2001标准编写规则第4部分z化学分析方法调整了结构。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准参加起草单位中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所。本标准主要起草人z金银龙、魏宗源。本标准于1985年8月首次发布，本次为第次修订。
3、1 总放射性1. 1 低本底总a检测法1. 1. 1 范围生活饮用水标准检验方法放射性指标GB/T 5750. 13-2006 本标准规定了三种测定生活饮用水及其水源水中放射性核素的总放射性体积活度的方法。本法适用于测定生活饮用水及其水源水中放射性核素（不包括在本法规定条件下属于挥发性核素）的总放射性体积活度。如果生活饮用水中含有z26Ra，从固体残渣灼烧到样品源测量完毕期间产生的放射性子体Rn对测定结果有干扰。通过缩短灼烧后固体残渣及制成样品源的放置时间可以减少干扰$通过定期测量固体残渣放射性活度随放置时间增长而增长的情况可以扣除这一干扰。经过扩展，本法也可用于测定含盐水和矿化水的总放射性体
4、积活度，但灵敏度有所下降。本法的探测限取决于水样所含无机盐量、计数测量系统的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素。在典型条件下，本法的探测限为1.6 10-z Bq/L0 1. 1. 2原理将水样酸化，蒸发浓缩，转化为硫酸盐，于350灼烧。残渣转移至样品盘中制成样品源，在低本底、自测量系统的道测量计数。对于生活饮用水中总放射性体积活度的检测，有三种方法可供选择2第一，用电镀源测定测量系统的仪器计数效率，再用实验测定有效厚度的厚样法；第二，通过待测样品源与含有已知量标准物质的标准源在相同条件下制样测量的比较测量法p第三，用巳知质量活度的标准物质粉未制备成系列不同质量厚度的标准源、测量给出标准
5、源的计数效率与标准源质量厚度的关系、绘制计数效率曲线的标准曲线法。检测单位根据自身条件，任选其一即可。1. 1. 3 试剂除非另有说明，本法均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馆水（或同等纯度的水）。所有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较，不应有显著差异。1. 1. 3. 1 硝酸（内）二1.42 g/mLJ。1.1.3.2 硝酸榕液。十1)。1. 1. 3. 3硫酸（向。1. 84 g/mL) o 1. 1. 3. 4 丙酬。1. 1. 3. 5 标准源1. 1. 3. 5. 1 电镀源电镀源活性区面积与样品源面积相同，表面粒子发射率为220粒子数s(2方向）。此源用于测定测量装
6、置的计数效率和监督测量装置稳定性。1. 1. 3. 5. 2 天然铀标准溶液用可溯源到国家标准的商品天然铀标准溶液稀释，或按下述方法配制2取一定量光谱纯八氧化三铀置于蒸发皿中，放入高温炉(1.1. 4.日，在500下灼烧20min，在干燥器中冷至室温。准确称取0.461 g 八氧化三铀放人250mL烧杯，用少量硝酸0.1. 3. 2）加热溶解，冷却后，将溶液转入I000 mL容量瓶，用少量水洗涤称量瓶及烧杯3次，洗涤液并入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液的GB/T 5750. 13-2006 放射性体积活度为10.0 Bq/mL, 1, 1. 3. 5. 3 Am或天然铀
7、标准物质粉末Am或天然铀标准物质粉末应是国家标准部门推荐使用的，标准物质的基质应与水蒸发残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态，标准物质的放射性质量活度应经准确标定并给出了不确定度。1. 1. 4 仪器、设备1. 1. 4. 1 低本底、自测量系统。1.1.4.2 样品盘2样品盘应是有盘沿的不锈钢盘，厚度不小于250mg/cm2，样品盘的直径应与探测器灵敏区直径及仪器内置托架相匹配。1.1.4.3 不锈钢压样器，应与样品盘（1.1. 4. 2）相匹配。1. 1. 4. 4 分析天平，感量。1mg, 1. 1. 4. 5 高温炉，0500可调，能在350士10下控温加热。1. 1. 4. 6 电
8、热板，1000 w，可调温。1.1.4.7 红外线干燥灯，250w。1. 1. 4. 8 瓷蒸发皿，125mL, 1. 1. 4. 9 聚乙烯扁桶，10L，带密封盖。1. 1. 5 水样的采集与储存采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合GB/T1299712999的规定。按每1L水样加20mL士1mL硝酸（1.1. 3. 1）的比例，将相应量硝酸加入聚乙烯扁桶0.1. 4.的中，再采集水样。记录水样采集日期。水样宜低温下储存，并尽快分析。1. 1. 6 操作方法1. 1. 6. 1 水样蒸发1. 1. 6. 1. 1 取一定量的水，例如能产生固体残渣量lOAmg 30A mg A为
9、样品源面积，cm2）的确定体积水样，分次加入2000 mL烧杯，使水样体积不超过烧杯容积的一半，在可调温电热板（1.1. 4. 6）上加热，于微沸条件下蒸发浓缩，直至全部水样浓缩至大约100mL。注：待分析水样的无机盐吉量可通过预实验测定E如果水中元机盐肯量很低，为满足产生10A mg残渣量须蒸干水样体和、过大，实际操作有困难，可适当减少分析水样体积，但所产生残渣量不得少于5A mg. 1. 1. 6. 1.2 将浓缩液转移至250mL烧杯中，用少量硝酸0.1. 3. 2）分次洗涤2000 mL烧杯，合并洗涤液于250mL烧杯中，将样品置于电热板上继续在微沸条件下蒸发浓缩，直至约50mL，冷却
10、。1. 1. 6. 1. 3 将浓缩液转人已预先在350下恒重的瓷蒸发皿（1.1.4.的，用少量水分次仔细洗涤烧杯，洗涤液并入瓷蒸发皿。1. 1. 6. 2 硫酸盐化将1mL硫酸。1.3. 3）沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿，与浓缩液充分混合后，置于红外灯下小心加热、蒸干（防止溅出口。待硫酸冒烟后，将蒸发皿移至电热板上继续加热蒸于（应控制电热板温度不高于350），直至将烟雾赶尽。注2若根据预实验测定结果固体残渣量超过1g，应相应增加硫酸用量。1. 1. 6. 3 灼烧将蒸发皿连同残渣放人高温炉（1.1. 4. 5），在350土10下灼烧1h，取出，置于干燥器中冷至室温。记录从高温炉取出样品的日期和时间
11、。准确称量蒸发皿连同固体残渣的质量，用差减法计算灼烧后固体残渣质量（mg）。1. 1. 6. 4 样晶源制备用不锈钢样品勺将灼烧后称量过的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿内用玻璃棒研细、混匀。取7A mg 9Amg残渣放人已称量的样品盘（1.1.4.2），借助压样器0.1.4.3）和丙隅0.1. 3. 4）将固体粉末铺设均匀、平整。在红外灯下烘干，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。按1.1. 6. 5的方法，在低本底、自测量系统0. 1. 4. 1)的道进行计数测量。1.1.6.5测量1.1.6.5.1 厚样法1. 1. 6. 5. 1. 1 仪器计数效率测定GB/T 5750. 13-2006 在低
12、本底、自测量系统0.1. 4. 1)的道，测量已知表面发射率的电镀源。.1. 3. 5. 1)的计数率，按式。）计算仪器计数效率2( 1 ) 式中2同测量系统道在2方向的计数效率$n，一一一电镀源的计数率，单位为计数每秒（计数s);盹测量系统的本底计数率，单位为计数每秒（计数s);q, 电镀源在2方向的粒子表面发射率，单位为粒子数每秒（粒子数s）。1.1.6.5.1.2 有效厚度测定根据灼烧后至少产生3DAmg团体残渣量来确定取待分析水样体积（L），使之分次加入2oco mL烧杯水样体积不得超过烧杯容积的一半）。准确吸取5mL铀标准溶液（1.1. 3. 5. 2），注入同一烧杯，按1.1. 6
13、. 1 1. 1. 6. 4操作。分别称取0.5A,lA,2A,3A,4A,5A, 7A, lOA,20A,30A mg(A为样品源活性区面积，cm2）的固体残渣粉末制备成一系列质量厚度不等的测量源，在低本底、自测量系统（1.1. 4. 1)的道及与1.1. 6. 5. 1. 1 相同的几何条件下，分别测量这一系列源的净计数率。以净计数率对测量源的质量厚度（mg/cm)作图，绘制自吸收曲线。分别延长自吸收曲线的斜线段和水平线段，其交会点所对应的测量源的质量厚度即为由同一水样制备的样品源的有效厚度O(mg/cm勺。由于样品源的有效厚度与组成它的物质的性质有关，因此当水样性质发生变化时，其样品源的
14、有效厚度应重新测定。若使用上述实验方法测定B值有困难，可直接引用经验值，即0=4mg/cm2, 1. 1. 6. 5. 1. 3 样晶源测量将被测水样残渣制成的样品源在与1.1. 6. 5. 1. 1相同的几何条件下进行计数测量，测量时间按测量精度的要求确定（1.1. 6. 5. 1. 6）。在每测量23个样品源后，应插入本底测量，以确认计数系统本底计数率稳定。记录测量的起、止日期和时间。1. 1. 6. 5. 1. 4 本底测量用一清洁的空白样品盘测量计数系统的本底计数率nc，测量时间应足够长，以保证测定结果具有足够的精度。1. 1. 6. 5. 1. 5 计算按式（2）计算水中总放射性体积
15、活度。A 4W(n, n0 ) 2 1. 02 Vo F;VOS ( 2 ) 式中Av, 水中总放射性体积活度，单位为贝可每升CBq/Ll;W一一水样蒸干后的残渣质量，单位为毫克（mg);n，一一样品源计数率，单位为计数每秒（计数s);”。测量系统的本底计数率，单位为计数每秒（计数s);F 放射性回收率（F1，用小数表示）；A 测量系统的仪器计数效率（用小数表示hGB/T 5750. 13-2006 v 水样体积，单位为升（L);8一样品源的有效厚度，单位为毫克每平方厘米（mg/cm2);S一一样品源的活性区面积，单位为平方厘米（cm);1. 02 每1L水样加人20mL硝酸的体积修正系数；2
16、将仪器计数效率E从2方向校正成4方向的校正系数；4 样品源2方向表面逸出的粒子数等于有效厚度层内衰变数的1/4的校正系数。1. 1. 6. 5. 1. 6 准确度准确度取决于测量结果的不确定度，当其他误差可以忽略时，不确定度等于计数的标准偏差。A 标准偏差s 归三十x4 2 1. 02 w AV t:t.: A F飞vas( 3 ) 式中gSAv一一由统计计数误差引起的水样总放射性体积活度测定结果的标准偏差，单位为贝可每升(Bq/L); t, 样品源计数时间，单位为秒（s);岛本底计数时间，单位为秒（s）。B相对标准偏差n n ,/, 一铜川岛一十一叫一儿一E ( 4 ) 式中EE 样品测量结
17、果的相对标准偏差。C样品源测量时间控制若己知样品源的计数率n，和本底计数率酌，及要求控制的相对标准偏差E，样品源的测量时间按式（5）计算zt, (n, 而-:;n,)/Cn,n0)2E ( 5) 式中2t, 样品源的测量时间，单位为秒（s);E 测定结果相对标准偏差的控制值，它应由权威机构根据水样体积活度分布及所带来的相对标准偏差情况确定。当E的控制值尚未确定时，可先给出试值。1.1.6.5.2 比较测量法比较测量法是指待测水样与含有标准放射性物质的水样按相同步骤浓集，分别制成样品源和标准源，按相同的几何条件进行比较测量，并计算水样中总放射性体积活度的方法。由于使用比较测量法计算公式的前提是样
18、品源和标准源的有效厚度必须相同，因此要求制备标准源所用的水样必须与制备样品源所用水样相同1. 1. 6. 5. 2. 1 标准源制备准确吸取1mL铀标准溶液Cl.1. 3. 5. 2）注入2000 mL烧杯中，加入与样品源相同体积的酸化水样，按1.1.6.11.1.6.4操作，将固体残渣粉末制成标准源。1. 1. 6. 5. 2. 2 标准源的测量将制备好的标准源Cl.1. 6. 5. 2. ll置于低本底J测量系统Cl.1. 4. ll，用道计数。测量时间由测量精度要求确定Cl.1. 6. 5. 1. 6）。记录测量起、止日期和时间。1. 1. 6. 5. 2. 3 样品源制备同1.1.6.
19、4。4 1. 1. 6. 5. 2. 4 样晶源测量同1.1.6.5.1.301. 1. 6. 5. 2. 5 本底测量同1.1. 6. 5. 1. 4。1. 1. 6. 5. 2. 6 计算水样总放射性体积活度按式（的计算。式中2A Av V W （x n,) =1. 02 VW,(n,-n,) Av.一水样总放射性体积活度，单位为贝可每升(Bq/Ll;Av, 铀标准溶液体积活度，单位为贝可每毫升(Bq/mL);v. 铀标准溶液体积，单位为毫升（mL);n，一标准源计数率，单位为计数每秒。十数s);n，一样品源计数率，单位为计数每秒（计数s);n，一计数系统本底计数率，单位为计数每秒（计数s
20、);W，一由含铀标准物质水样iti!J得的固体残渣质量，单位为毫克（mg);W，一一由待测水样制得的固体残渣质量，单位为毫克（mg);V一待测水样的体积，单位为升（L);1. 02一每lL水样加入20mL硝酸的体积修正系数。1. 1. 6. 5. 2. 7 准确度A 标准偏差式中zS -/n孤ncAv.V.W义）咱AAV f: -r lo A (n, - n,)W,V GB/T 5750. 13-2006 - 6 ) ( 7 ) SAv 由统计计数误差引起的水样总放射性体积活度测定结果的标准偏差，单位为贝可每升(Bq/L); t孤一样品源计数时间，单位为秒（s);tc 本底计数时间，单位为秒（
21、s）。B相对标准偏差同1.1. 6. 5. 1. 6 Bo C样品源测量时间控制同1.1. 6. 5. 1. 6 c。1. 1. 6. 5. 3 标准曲线法用巳知质量活度的mAm或天然铀标准物质粉末，制备成一系列不同质量厚度的标准源，在低本底、自测量系统用道测量汁数，由净计数率和构成标准源的标准物质粉末的活度，计算给出测量系统的计数效率将飞与标准源质量厚度D的对应关系绘制计数效率曲线。样品测量时，由样品源的质量厚度查出对应的计数效率，计算水样品的放射性体积活度。1. 1. 6. 5. 3. 1 标准源制备分别称取2A,5 A,10 A,15 A,20 A mg(A为样品源活性区面积，cm）的标
22、准物质粉末（1.1. 3. 5. 3) 置于样品盘中，按1.1.6.4操作方法制备成一系列标准源。1. 1. 6. 5. 3. 2 标准源测量将制备好的一系列标准源（1.1.6. 5. 3.1)，分别置于低本底J测量系统（1.1.4.1），用道测量，测量时间由精度要求确定（1.1. 6. 5. 1.们，记录测量起、止日期和时间，并按式（8）计算计数效率。对GB/T 5750. 13-2006 系列标准源进行测量的同时，以同样的方法、在相同几何条件下测量电镀源(1.1. 3. 5. 1)，以检验测量系统的稳定性。n, - n0 A . ( 8 ) 式中E.一计数系统的计数效率（用小数表示hn目标
23、准源计数率，单位为计数每秒（计数s)no 测量系统本底计数率，单位为计数每秒（计数s);A 样品盘中标准物质粉末的放射性活度（由标准物质粉末的质量活度与样品盘中标准物质粉末的质量相乘给出），单位为贝可(Bq）。由计数系统对标准源的计数效率（纵坐标）与对应的标准源的质量厚度D(mg/cm)（横坐标）作图，绘制出测量系统的计数效率曲线（也可用计算机处理给出相应的经验公式）。1. 1. 6. 5. 3. 3样晶源国j备同1.1.6.4.1. 1. 6. 5. 3. 4 样晶源到量同1.1. 6. 5. 1. 3 1. 1. 6. 5. 3. 5 本底测量同1.1. 6. 5. 1. 4。1. 1.
24、6. 5. 3. 6计算式中zA f”化、w一一一一一x 1 02 飞FmVAv.水样总e放射性体积活度，单位为贝可每升（Bq/L);n，一样品源计数率，单位为计数每秒（计数s);no一一测量系统本底计数率，单位为计数每秒计数s);w一二水样残渣总质量，单位为毫克（mg);( g ) e一计数系统的计数效率（由计数效率曲线查出与被测样品源质量厚度相对应的数值，用小数表示KF一二放射性回收率（F白，用小数表示）；m一二样品盘中制备样品源的水残渣质量，单位为毫克（mg);v 水样体积，单位为升（L);1. 02一一每1L水样加入20mL硝酸的体积修正系数。1. 1. 6. 5. 3. 7 准确度A
25、 标准偏差式中zs 归兰十生1.02W 一二一 l, lo FmV ( 10 ) SAv二由统计计数误差引起的水样总放射性体积活度的标准偏差，单位为贝可每升（Bq/U;t，样品源计数时间，单位为秒（s);6 t,-t十数系统本底计数时间，单位为秒（吵。B相对标准偏差同1.1. 6. 5. 1. 6 B。C样品源测量时间控制GB/T 5750. 13一2006同1.1. 6. 5. 1. 6 c。1. 1. 7 结果报告结果报告应包括以下内容：1. 1. 7. 1 使用方法所依据的标准；1.1. 7.2 所用电镀标准源的核素种类及其表面发射率；1.1.7.3 使用放射性标准溶液或标准物质粉末的核
26、素种类、配制方法、基质及质量活度$1.1.7.4 水样采集日期，固体残渣灼烧日期和时间，样品源测量的起、止日期和时间；1.1.7.5 水样的总放射性体积活度，以测量结果加、减2倍标准差表示。例如：Av. = x + 2s(Bq/L) 式中gx 样品测量结果gs 样品测量结果的标准偏差。1. 1. 8 污染检查此项检查不作为常规检测项目当样品检测结果异常并怀疑由试剂或试验器皿污染所致时，此项可作为污染检查方法使用。1.1.8.1 试剂污染检查分别蒸干与本法使用量相等的各种试剂，放在清洁的样品盘（1.1.4.2）中，在低本底、自测量系统的道测量计数率。所有试剂的计数率与测量系统的本底计数率相比，均
27、不应有显著性差异，否则应更换试剂。1.1.8.2 金程污染检查取1L蒸馆水用20mL士lmL硝酸0.1. 3. 1)酸化后，加人20Amg色谱纯硅胶，溶解后按1.1.6.1 1. 1. 6. 4步骤操作，制成样品源g另取一份8Amg磨成粉末的色谱纯硅胶，按1.1. 6. 4方法制成样品源，将两者在低本底、自测量系统的道测量计数率，两者的计数率不应有显著性差异。如果两者的计数率有显著性差异，应考虑更换化学器皿并在操作过程中采取防止引人放射性将染物的措施。2 总F放射性2. 1 薄样法2. 1. 1 范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中R放射性核素的总R放射性体积活度的方法。本法适用于测定生
28、活饮用水及其水源水中自放射性核素（不包括在本法规定条件下属于挥发性核素）的总R放射性体积活度。如果不作修改，本法不适用于测定含盐水和矿化水中总R放射性体积活度。本法的探测限取决于水祥所含元机盐量、存在的放射性核素种类、计数测量系统的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素。典型条件下，本法的探测限为2.810 Bq/L. 2. 1. 2 原理将水样酸化，蒸发浓缩，转化为硫酸盐，蒸发至硫酸冒烟完毕，然后于350灼烧。残渣转移到样品盘中制成样品源，在低本底、R测量系统的自道作R计数测量。用已知自质量活度的标准物质粉末，制备成一系列不同质量厚度的标准源，测量给出标准源的计数效率与质量厚度关系，绘制R
29、计数效率曲线。由水残渣制成的样品源在相同几何条件下作相对测量，由样品源的质量厚度在计数效率曲线上查出对应的计数效率值，计算水样的总自放射性体积活度。2. 1. 3试剂除非另有说明，本法均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馆水（或同等纯度的水）。所有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较，不应有显著性差异。GB/T 5750. 13-2006 2. 1. 3. 1 硝酸（p,0=1.42 g/mL）。2. 1. 3. 2 硝酸溶液。l)。2. 1. 3. 3硫酸（白。l.84 g/mL）。2. 1. 3. 4 丙隅。2. 1. 3. 5 标准源2. 1. 3. 5. 1 检验源检验源可以
30、是任何一种半衰期足够长的R放射性核素电镀源。其活性区面积不大于探测器灵敏区，2方向R粒子表面发射率为550粒子数s。2. 1. 3. 5. 2 40 K标准物质已准确标定KC！含量的优质纯KC!,K的质量活度（以KC！计）为14.4Bq/g, 2. 1. 4 仪器、设备2. 1. 4. 1 低本底、日测量系统。2. 1. 4. 2 样品盘z样品盘应是有盘沿的不锈钢盘，厚度不小于250mg/cm，样品盘的直径应与探测器灵敏区直径及仪器内置托架相配合。2. 1. 4. 3 压样器，应与样品盘（2.1. 4. 2）相匹配。2. 1. 4. 4 分析天平，感量。.1mg, 2. 1. 4. 5 高温炉
31、，0500，可调，能在350士10下控温加热2. 1. 4. 6 电热板，1000 w，可调温。2. 1. 4. 7 红外线干燥灯，250w。2. 1. 4. 8 瓷蒸发皿，125mL。2. 1. 4. 9 聚乙烯扁桶，10L，带密封盖。2. 1. 5 水样的采集与储存采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合GB/T1299712999的规定。按每1L水样加20mL士1mL硝酸（2.1. 3. 1)的比例，将相应量硝酸加入聚乙烯扁桶（2.1. 4. 9) 中，再采集水样。记录水样采集日期。水样宜在低温下（例如4士2）下储存，并尽快分析。2. 1. 6 操作方法2. 1. 6. 1 水
32、样蒸发2. 1. 6. 1. 1 取一定量的水样，例如能产生固体残渣量lOAmg 30A mg(A为样品源活性区面积，cm2)的确定体积水样，分次加入到2OCO mL烧杯中，使水样体积不超过烧杯容积的一半，在可调温电热板(2. I. 4. 6）上加热，于微沸条件下蒸发浓缩，直至全部水样浓缩至大约100mL。注g若水中无机盐含量很低，为满足产生JOAmg固体残渣所需水样体积过大，可用尽可能大而卫切实可行体积的水样进行分析测定。2. 1. 6. 1. 2将浓缩液转移至250时，烧杯中，用少量硝酸（2.1. 3. 2）分次洗涤2000 mL烧杯，合并洗涤液于250mL烧杯中，继续在电热板上于微沸条件
33、下蒸发浓缩，直至约50mL，冷却。2. 1. 6. 1. 3 浓缩液转移到己预先在350下恒重的蒸发皿（2.1.4.8）中，用少量水分次仔细洗涤烧杯，洗涤液并人瓷蒸发皿。2. 1. 6. 2 硫酸盐化将1mL硫酸（2.1. 3. 3）沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿中，与浓缩液充分混合后置于红外灯下小心加热、蒸干（防止溅出！）。待硫酸冒烟后，将蒸发皿移至电热板上继续加热蒸干（电热板温度应控制在不高于350），直至将烟雾赶尽。注若根据预实验结果所制得的固体残渣量将超过Ig，应相应增加浓硫酸用量。2. 1. 6. 3 灼烧将蒸发皿放入高温炉（2.1. 4.日，350土10下灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却至
34、室温。记录8 GB/T 5750. 13-2006 从高温炉取出样品的日期和时间。准确称量蒸发皿连同固体残渣质量，用差减法计算灼烧后固体残渣的质量（mg）。2. 1. 6. 4 样晶源制备用不锈钢样品勺将灼烧后已称量的团体残渣刮下，在瓷蒸发皿中用玻璃棒研细、混匀。取lOAmg 30A mg残渣到已称量的样品盘（2.1. 4. 2）中，借助压样器（2.1. 4. 3）和丙嗣（2.I. 3. 4），将固体粉末铺设均匀、平整。在红外灯下烘干，置于干燥器中，冷却至室温，准确称量固体残渣质量（mg）。在低本底、R测量系统（2.1. 4. 1）的自道进行自计数测量。2. 1. 6. 5 测量2. 1. 6
35、. 5. 1 计敛效率曲线的测定取一定量KCl标准物质（2.1. 3. 5.幻，在烘干后的研钵中研细，于105恒重，粉末保存在干燥器中。准确称取质量分别为5A,lOA, 15A ,20A ,25A ,30A ,40A ,50A mg(A为样品盘面积，cm勺的KCl标准物质粉末（2.1. 3. 5. 2），置于样品盘中，按2.1. 6. 4操作方法制备成一系列标准源，并由各标准源的质量计算其所含K的放射性活度。将制备好的一系列标准源分别置于低本底、自测量系统（2.1. 4. 1)，用自道作R计数测量，并按式(l)计算计数系统的计数效率。式中：。计数系统的R计数效率（用小数表示）；n, 标准源自计
36、数率，单位为计数每秒（计数s);no一一iJ!tl量系统日本底计数率，单位为计数每秒（计数s);A 样品盘中标准物质R放射性活度，单位为贝可(Bq）。. ( 11 ) 由标准源的计数效率句（纵坐标）与标准源的质量厚度D(mg/cm2)（横坐标）作圈，绘制出测量系统的自计数效率曲线（也可用计算机处理，给出相应的经验公式）。测定计数效率曲线时，应测定检验源（2.1. 3. 5. 1)的计数率，以检验测量系统的稳定性。2. 1. 6. 5. 2 样晶源测量将被测水样残渣制成的样品源（2.1. 6. 4）置于、R低本底测量系统（2. I. 4. I），在与2.1.6.5.1相同的几何条件下进行自计数测
37、量，测量时间按测量精度要求确定（2.I. 6. 5.日。记录测量的起、止日期和时间。2. 1. 6. 5. 3 本底测量将清洁的空白样品盘（2.I. 4. 2）置于低本底、自测量系统（2.I. 4. 1)，用自道测量计数系统的自本底计数率no.2. 1. 6. 5. 4 计算水中总R放射性体积活度按式(12）计算。Av, （几n0)W X 1 02 一叩Fe,mV. ( 12 ) 式中zAv，户一一一水中总日放射性体积活度，单位为贝可每升(Bq/L);凡样品源Rt十数率，单位为计数每秒（计数s);no 测量系统R本底计数率，单位为计数每秒（计数s);w 水样残渣的总量，单位为毫克（mg);GB
38、/T 5750. 13-2006 岛与样品源质量厚度相对应的计数系统自计数效率（由计数效率曲线查出或由经验公式计算给出）；F R放射性回收率（F1，用小数表示）；m 制备样品源的水残渣的质量，单位为毫克（mg);V一一分析水样体积，单位为升（L);1. oz一每1L水样加入ZOmL硝酸的体积修正系数。2. 1. 6. 5. 5 准确度2. 1. 6. 5. 5. 1 标准差式中zs z伦三旦旦X1. ozw t, t。八。FmVSAv 由统计误差引起的水样总自放射性体积活度的标准差，单位为贝可每升(Bq/L);t, 样品源测量时间，单位为秒（s);岛一测量系统日本底测量时间，单位为秒（s）。2
39、. 1. 6. 5. 5. 2 相对标准差E在丐（。）式中zE一一水样中总目放射性体积活度测量结果的相对标准偏差。2. 1. 6. 5. 5. 3 样晶源测量时间控制. ( 13 ) ( 14 ) 若已知样品源计数率和测量系统本底计数率，且按要求须将测量结果的相对标准偏差控制到E，则样品源的测量时间应按式(15）控制g (n, 而:n;-)/(n,n0)2E2 式中gt，一一样品测量时间，单位为秒（s）。2. 1. 7 结果报告结果报告应包括下述内容22. 1. 7. 1 使用检验方法所依据的标准p2. 1. 7. 2 使用标准源的核素类型及其强度；2. 1. 7. 3 水样采集日期，团体残渣
40、灼烧日期和时间，样品源测量的起、止日期和时间52.1. 7.4 水样的总目放射性体积活度，以测定结果加、减2倍标准偏差形式表示，如Av，户x + Zs(Bq/L) 式中x 样品测量结果；s 样品测量结果的标准偏差。2. 1. 8 污染检查. ( 15 ) 此项检查不作为常规检测项目。当样品检测结果异常并怀疑由试剂或试验器皿污染所致时，此项可作为污染检查方法使用。2. 1. 8. 1 试剂污染检查分别蒸干与本法使用量相等的试剂，放在清洁的样品盘（2.1. 4. 2）中，在低本底、自测量系统的自道测量R计数率，所有试剂的R计数率与测量系统的本底计数率比较，不应有显著性差异，否则应更换GB/T 57
41、50. 13-2006 试剂。2. 1. 8. 2 全程污巢挫查取1L蒸馆水，用20mLl mL硝酸（2.1. 3. 1)酸化，加入20Amg色谱纯硅胶，溶解后按2.1. 6. 1 2. 1. 6. 4步骤操作，制成测量源；另取一份20Amg己研磨成粉末的色谱纯硅胶，按2.1. 6. 4操作方法制成测量源。两者在低本底、自测量系统的自道测量，两者计数率比较不应有显著性差异。否则应考虑更换化学器皿以及在操作过程中采取防止引人放射性污染物的措施。GB/T 5750. 13-2006 附录A（规范性附录）引用文件GB/T 12997 1991水质采样方案设计技术规定GB/T 12998-1991水质采样技术指导GB/T 12999一1991水质采样样品的保存和管理技术规定
