1、ICS 13.060 C 51 中华人民共和国国家标准GBjT 5750.9-2006 部分代替GB/T5750-1985 生活饮用水标准检验方法农药指标Standard examinaton methods for drinking water一Pesticides parameters 2006-12回29发布中华人民共和国卫生部世世中国国家标准化管理委员会9911. 1. 3. 1. 3 助燃气:压11. 1. 3. 2 配制标准样11. 1. 3. 2. 1 石油酣:11. 1.3.2.2 11. 1. 3. 2. 3 11. 1. 3. 2. 4 11. 1. 3.2.5 (功夫菊醋
2、)=92 11. 1. 3. 3制11. 1. 3. 3. 1色11. 1. 3. 3. 2除11.1. 4 仪器11.1. 4.1 气相色11.1.4.1.1电11.1.4.1.2记11. 1. 4. 1. 3 色谱柱A 色谱柱类型:B 填充物:a 载体:Chromosorb 前盛即S80目，_，100目，经筛分h 固定被及含量:3%01电!1f(甲醋)= 92.3%; .3%。C涂横固定液及老化的方法那据载体的质董帮取一定量的且辙，榕于二氯甲烧(11.1. 3.3.2) 榕剂中，待完全榕解后加入载体摇匀，置于咀她卤于室:品由需掉干。果用普通装柱法装柱。将色谱柱与检测器断开，然后将填充好的色
3、谱柱装机通氮气。以100C为起点，每2h上升50C，到260C后继续老化至30h. 11. 1. 4.2 微量注射器.10L11.1. 4.3 振荡器。11. 1. 4. 4 高温炉:自控调温。11. 1. 4.5 KD故缩器。11.1.4.6 磨口，玻璃瓶:1000 mL 11. 1. 4. 7 分被漏斗:250mL。11.1.4.8 锥形瓶:150 mL。11.1.5 样晶11.1.5.1 样晶的稳定性GB/T 5750. .9-2006 澳氧菊醋及五种拟除虫菊醋类农药在水中不稳定，易分解。11.1.5.2 水样的采集及储存方法用磨口玻璃瓶(11.1.4.的采集样品，所采集的样品于40C冰
4、箱内保存，尽快在24h内萃取。11.1.5.3 水样的预处理11. 1. 5. 3. 1 水样的萃取:取200mL均匀水(11. 1. 3. 2. 4)脱水干燥。11. 1. 5. 3. 2 样品被缩:酸纳层，洗、涤液转入11.1. 6 分析步骤11. 1.6.1 仪器的11. 1. 6. 1. 1 气化11. 1. 6. 1. 2柱11. 1.6.1.3 11. 1.6.1.4 11. 1.6.2 校准11.1.6.2.2标A使用B标准样品a 标准储备醋、澳钮菊醋，分别菊醋、功夫菊醋、二b 标准中间于6个100r容量瓶C tl昆合标准使用榕1. 00 mL、二氯苯酷菊醋16.50 mL容量瓶
5、中，用石油酷(11.1) 别为:甲钮菊醋。.50g/mL、功O. 70g/mL、靠在戊菊醋1.30g/mL、澳C气相色谱法中使用标准样品的条件分液漏斗中(1l.1. 4. 7)，加入5.0g氧化每次10mL，于振荡器(11.1.4. 3)上11. 1. 4.的内，加无水硫酸铀.1)洗涤锥形瓶和无水硫计算。氧菊醋、氧戊菊的橡皮分别为p(甲靠在Ol. 1. 6. 2. 2 B a)置均为10g/mL2.50 mL、功夫菊醋、澳氧菊酣5.00mL于液中各种物质的质量放度分菊醋3.20g/mL、氯篝菊醋a标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。b 在工作范围内相对标准偏差
6、小于10%即可认为仪器处于稳定状态。c标准样品与试样尽可能同时进样分析。11. 1. 6. 2. 3 标准曲线的绘制:用6个10mL容量瓶，依次加入0，0.40，1.00 ,1. 50 , 2. 00 , 2. 50 mL混合标准使用榕液01.1. 6. 2. 2 B c) ，用石油田迷(11.1. 3. 2. 1)稀释至刻度，摇匀。配制成甲氧菊醋被度为0 ,0. 020 , O. 050 , O. 075 , O. 100 , O. 125g/mL;功夫菊醋橡皮为0，0.008 , 0.020, 0.030 , O. 040 , 0.050g/mL;二氯苯酶菊酣浓度为0，0.128，0.32
7、0，0.480，0.640，0.800g/mL;氯氧菊醋浓度为0，0.028 , O. 070 , O. 105 , O. 140 , O. 175g/mL;靠在戊菊醋浓度为0，0.052 , O. 130 , O. 195 , O. 260 , 23 G/T 5750. 9-2006 0.325吨/mL;r:臭氧菊醋放度为0，0.04，0.10，0.15，0.20，0.25吨/mL的标准系列。各取1.0L住人色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。11.1.6.3 试验11. 1. 6. 3. 1 进样A 进样方式:直接进样。B 进样量:1L。C操作:用洁净注射器(11.
8、1.4. 2)于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注射至色谱仪中，并立即拔出注射器。11. 1. 6. 3. 2 记录以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应有化合物。11. 1. 6. 3. 3 色谱固的考察A标准色谱图见图70B 定性分析1 2 3 4 5 6 固7标准色谱图a 各组分的出峰次序:甲钮菊醋、功夫菊醋、二氯苯酷菊醋、氯靠在菊醋、氟戊菊醋、澳氧菊醋。b保留时间:甲氧菊醋1.39 mi川功夫菊酣1.78 min;二氯苯脏菊醋2.28 min;氯氧菊醋3.19 min;靠在戊菊醋4.10，4.20min;澳氧菊醋5.05mino其中靠在戊菊醋有两种异构体，则出现两个小峰，
9、本法测定其总量。24 C定量分析a 色i曾峰的测量:连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高极大值对峰底做垂钱，此线即为峰高。b 计算:水样中拟除虫菊醋的质量谁度按式(8)计算。式中:_p1 X V1 X 1 000 P(B)-v p(B)一-7(样中拟除虫菊醋的质量浓度，单位为微克每升(g/L); . ( 8 ) G/T 5750. 9-2006 Pl一一-相当于标准曲线拟除虫菊醋标准的质量撒度，单位为微克每毫升(g/mL); V1一一萃取掖被缩后的体积，单位为毫升(mL); V一一水样体积，单位为毫升(mL)。11. 1.7 结果的表示11. 1.7.1 定性结果根据标准色谱图各组分的保留时间确
10、定被测试样的组分数目及组分名称。11. 1.7.2 定量结果11. 1. 7. 2. 1 含量的表示方法:按式(8)计算出水样中各组分含量，以叫/L表示。11.1. 7.2.2 精密度和准确度.4个实验室用本标准测定，测定结果且表农药的名称甲氯菊醋功夫菊醋二氯苯隧菊酣氯氨菊醋氯戊菊醋澳氨菊酣11. 2 高压灌相色谱法11. 2. 1 范围表4精密度和准确度低浓度相对高浓度相对标准偏差1(%)标准偏差/C%)2. 84. 5 2. 24. 6 2. 37. 6 2. 55. 1 2.4-5.8 2. 64. 8 3.4-5.6 2. 86. 9 2.2-6.3 3. 14. 6 1. 97. 2
11、 2. 74. 4 本标准规定了用高压被相色谱法测定生活饮用水及其水宿、水中的模靠在菊醋。本法适用于生活饮用水及其水拥水中1臭氧菊醋的测定回平均回收率/c%)91. 398. 4 87. 8104 94. 596. 9 94.8-98.7 95. 599. 8 lOO107 本法最低检测质量为5.0ngo若取250mL水样经处理后测定，则最低检测质量放度为0.002mg/Lo 11. 2. 2 原理水中澳曹菊醋经革取搭剂萃取后，用高压被相色谱仪进行测定，用峰面积(或峰高)定量。11. 2. 3 试剂和材料11.2.3.1 流动相:环己皖十乙酷=92十8011. 2. 3. 2 配制标准样品和试
12、样预处理时使用的试剂和材料。11. 2. 3. 2. 1 环己烧:重蒸情。11. 2. 3. 2. 2 乙酷t重蒸惰。11.2.3.2.3 萃取潜剂:环己院+乙酷=92十8011. 2.3.2.4 色谱标准物质:(模靠在菊醋)=98%。11.2.3.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料1色谱柱和填充物见11.2. 4. 1. 3有关内容。11. 2.4 仪器11. 2. 4. 1 高压班相色谱仪11. 2.4.1.1 紫外检测器。11.2.4. 1. 2 记录器或工作站。11. 2 4. 1.3 色谱柱A 色谱柱类型:不锈钢填充柱，长250mm，内径3.9mmo B填充物:UporasiL。11.
13、 2. 4. 2 微量注射器:20L25 GB/T 5750.9-2006 11. 2.4.3 分液漏斗:500 mL, 11. 2. 4. 4 比色管:10mL 11.2.4.5 容量瓶:10mL 11.2.4.6 KD榷铺器。11. 2. 5 样晶11.2.5.1 水样的采集和储存方法用现璃磨口瓶采集样品，样品在24h内用潜剂萃取，萃取液于4c冰箱内保存，在48h内进行测定。11. 2.5.2 水样的预处理11. 2. 5. 2. 1 离心沉淀z浑出的水样11. 2. 5. 2. 2 萃取:取250mL 振摇1min，将萃取被收集于11. 2. 6 分析步骤11. 2. 6. 1 仪器的调
14、整11. 2. 6. 1. 1 检恻榄11. 2. 6. 1. 2 流量:11. 2. 6. 2. 2 A使用B 稀释成=50被相色(11.2.6.2.2 Bb)O, 毫升分别含0，O. 5,1. 0 高压液相色谱仪中测定。11. 2. 6. 3 试验11. 2. 6. 3. 1 进样A 进样方式:直接进样。B进样量.10L，;洁净的水样可直接取样分析。. 2.的，用萃取搭剂(11.2. 3.2.3) 3. 2. 3)稀释至刻度(每0L标准系列梅液注人曲线。C操作:用洁净住射器01.2. 4. 2)于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取10L注入高压鞭相色谱仪中进行测定。11.2.6.3.2 记
15、录以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。11. 2. 6. 3. 3 色谱峰的考察A 标准色谱图见图8.26 r一一溶剂;b一一澳B定a 组分b保留C 定量a 色谱峰b 计算z根式中zp(澳鲁在菊酣)Pl一一从V1-萃取11. 2. 7 结果的表示11. 2. 7. 1 定性结果b 菊醋的质量榷度，单位为毫克出1臭鲁在菊醋的质根据标准色谱图组分的保留时间，确定被测组分。11. 2. 7. 2 定量结果G/T 5750. 9-2006 (9)进行汁算。. ( 9 ) 11. 2. 7. 2. 1 地度的表示方法z按式(的计算出水样中澳靠在菊醋的质量榷度，以mg/L表示。11. 2. 7
16、. 2. 2 精密度和准确度:4个实验室分别测定人工合成水样，澳氧菊醋榷度为0.04mg/L-0.40 mg/L，相对标准偏差为1.6%2.5%j4个实验室用井水、商水、塘水、自来水、人工合成水样加标回收试验，澳靠在菊醋推度为O.10、0.20、0.40mg/L，回收率班围分别为100%102%、91.6%-106% 和95.5%103%。27 GB/T 5750. 9-2006 12 灭草柑12. 1 气相色谱法12. 1. 1 范围本标准规定了被-破萃取毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水掘水中的灭草松(Bentazone)和2，4-滴(2，4-D)。本法适用于生活饮用水及其水掠水中灭草
17、松(Bentazone)和2，4-滴(2，D)的测定。本法灭草松和2，4-滴的最低检削质量分别为0.1ng和0.03吨，若取水样200mL经处理后测定，则最低检测质量放度分别为:灭草松，0.2问IL;2，4-摘，0.05g/L。12. 1. 2原理水在酸性条件下经乙酸乙醋革取，然后在础性条件下用腆甲:境榕液醋化，生成较易挥发的甲基化衍生物，用毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器分离测定。12. 1. 3 试剂和材料12. 1. 3. 1 载气z高纯氮气(99.999 %)。12.1.3.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。12. 1. 3. 2. 1 丙酬。12. 1. 3.2.2 乙
18、酸乙醋。, 2. 1. 3. 2. 3 二氯甲皖。, 2. 1. 3. 2. 4 腆甲:皖十二氯甲:皖(1十的:量取20mL腆甲烧，潜于180mL二氯甲:撞榕剂中，悔匀，此榕掖现用现配。12. 1. 3. 2. 5 四丁基硫酸氢镣-氢氧化铀溶破1分别称取6.8g四丁基硫酸氢债和4.0g氢氧化铀，榕于200 mL纯水，泪合均匀。12. 1. 3.2.6 硝酸(20= 1. 42 g/mL):优级纯。12. 1. 3. 2. 7 磷酸cCHsPO.)=0. 5 mol/LJ:吸取2.9mL磷酸(20=1.69 g/mU溶于100mL纯水。12. 1. 3.2.8 无水硫酸铀z于600.C马桶炉中的
19、烧4h后置于干燥器中备用。12. 1. 3.2. 9 氢氧化制。12. 1. 3.2.10 灭草松标准:(灭草松)=99%。12. 1. 3. 2. 11 2，摘标准:(2，4-滴)=99.4%。12. 1. 4 仪器12. 1. 4.1 气相色谱仪12. 1. 4. 1. 1 电子捕在检测器CECD)。12. 1. 4. 1. 2 色谱柱:HP-1701(30 mXO. 25mXO. 25 mm)或同等极性石英毛细管柱。12.1.4. 1. 3 微量在射器:5L. 12. 1. 4. 2 样品容器:全玻璃采样瓶，容积200mL250 mL，使用前用稀硝酸。+的攫炮处理，纯水冲净，并于180.
20、C烘箱烘炜1h2 h备用。12. 1. 4.3 容量瓶:10 mL ,100 mL. 12. 1. 4.4 试剂瓶z无色及棕色。12. 1. 4. 5 比色管:50mL ,100 mL。12. 1. 4.6 分搜捕斗:50mL,500 mL. 12. 1. 4. 7 超声波清洗器。12. 1.5样品12. 1. 5. 1 J.K样采集和保存:于250mL采样瓶中加入约1.1mL的硝酸(p20 = 1. 42 g/mL) ，使果样后GB/T 5750. 9一2006榕液的pHl，样品充满采样瓶，置于4C冰箱保存，尽快削定。12. 1. 5. 2 水样预处理:准确量取水样(pHl)ZOOmL于50
21、0mL分被漏斗中，分别用50mL乙酸乙醋ClZ.1. 3. Z. Z)萃取三次，使乙酸乙醋和水溶液充分海合振摇，静置分层，合并有机相，氮吹浓缩近千。12.1.5.3 衍生z将12.1.5.2的残留物用少量二氯甲:皖搭解并转入50mL或100mL比色管，加入10 mL腆甲烧十二氯甲烧(12.1. 3. 2. 4)和10mL四丁基硫酸氢锻-氢氧化铀梅被(12.1.3.2.5)，超声反应50min。加冰水控制反应温度在10oC20C之间。反应完成后，转移反应液至50mL分液漏斗，静置分层，收集有机相。水相再用10mL二氯甲:民(12.1.3.2.3)萃取，合并有机相，用适量的0.5mol/L 磷酸0
22、2.1. 3. 2. 7)洗棒，然后有机相用无水硫酸铀(12.1. 3. 2.的干燥，氮吹被缩至干，正己烧定容至1 mLo 12. 1. 6 分析步骤12.1.6.1 仪器调整12. 1. 6. 1. 1 气化室温度:2500C。12. 1. 6. 1. 2 色谱柱z起始温度150oC，保持2min，升温速率10C/min，最终温度250C，保持1mino 12. 1. 6. 1. 3 检测器:ECD检测器，温度260C。12. 1. 6. 1. 4 载气:氮气，流量1.5mL/min，线速40cm/s;分流比:10:1;尾吹气流量:45mL/mino 12. 1. 6. 2 校准12. 1.
23、 6. 2. 1 定量分析校准方法:外标法。12.1.6.2.2 标准样品A使用次数:每次分析样晶时用新标准使用榕被绘制标准曲线。B标准样品的制备a灭草松标准储备恪液:准确称取O.101 0 g灭草松标准(12.1.3. 2. 10)，用丙酣(12.1. 3. 2. 1)搭解，定容于100mL容量瓶中，此榕液浓度为(灭草松)=1. 000 mg/mL. b 2，4-滴标准储备梅破:准确称取0.1006g 2，4-滴标准02.1. 3. 2. 11)，用丙酬。2.1. 3. 2. 1)溶解，定容于100mL容量瓶中，此溶被哝度为(2，4-滴)= 1. 000 mg/mLo c标准中间榕液z分别移
24、取灭革松标准储备梅液(12.1. 6. 2. Z B a)及Z，4-滴标准储备榕掖(12.1.6.2.2 B b)各10mL至100mL容量瓶中，用丙酣稀释至刻度，泪匀，获得了昆合中间榕液，置于4C冰箱保存备用，此榕液浓度为(灭草松，2，4-滴)=100.0g/mL，d标准使用梅液:移取10.00mL标准中间播掖(12.1.6.2.2B c)至100mL容量瓶中，用丙嗣稀释至刻度，由匀，获得棍合标准使用榕液，此榕液被度为(灭草松，2，滴)= 10.0g/mLo C气相色谱法中使用标准品的条件a标准品进样体积与试样进样体积相同。b 标准样品与试样尽可能同时分析。12. 1. 6. 2. 3 工作
25、曲线制备:分别吸取标准使用榕液(12.1.6. 2. 2 B d)O , 0.050 , 0.10 , 0.20 , 0.30 , O. 40 , O. 50 mL，制成标准系列。将榕剂挥干，再按12.1. 5. 3衍生步骤进行衍生，最终定容体积1. 00 mL，进样1.00L，在人色谱仪。以峰面积为纵坐标，被度为横坐标，绘制工作曲线。工作曲线质量放度相当于水中质量浓度为0，2.5，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0g/L。12. 1. 6. 3 试验12.1.6.3.1 进样A 进样方式:直接进样。B进样量.3L。12. 1. 6. 3. 2 记录用标样核对，记录色谱峰的保留时间
26、及对应的化合物。29 GB/T 5750. 9-2006 12. 1. 6. 3. 3 色谱固考察A标准色谱图见图9.Hz mm 12 灭尊松 m cl o F叫滴KFNh-hp nL 标准色谱固的。-LF6 RSDC=7)/ C%) z以mg/Lz见表5.定性分析出峰顺序:2 , 保留时间:2 , C 定量分析根据样品的峰12. 1. 6. 4 结果的12.1.6.4.1定根据标准色12. 1. 6. 4. 2定A 含量的表精密度和700 600 500 200 400 300 B a b B 化合物5. 3 6. 4 7.2 4. 184. 93 灭草松2，4-满5. 1 经3个实验室验证
27、表明，测定水样被度归辆辆吹25月IL时，分析六次的相对标准偏差为3.8%12%;而在水样中加入灭草松和2，4-滴标准，加标故度为2.5g/L25g/L时，回收率为81. 6%，-，120%。5.0 2，4-滴见第12章灭草松。13 敌敌摆见第4章对硫磷。14 30 15 映喃丹, 5. 1 高压班相色谱法15. 1. 1 范围GB/T 5750. 9-2006 本标准规定了高压被相色谱法(HPLC)测定生活饮用水及其水掘水中的咣喃丹(Carbofuran)和甲票戚CCarbaryl)。本法适用于生活饮用水及其水掘水中吱喃丹和甲蕉戚的测定。本法映喃丹和甲薯戚的最低检测质量盔如品地品电330IEl
28、L水样经处理后测定，则最低检测质量放度为O.125g/Lo 15. 1.2 原理样品经过据后注人反相甲酸醋类化合物与氢氧化生成一种强荧光的异p1生成测定的荧光加此，要求使用高纯15. 1. 3 试剂和柱后反应产的榕荆(以HPLC15.1.3.1 甲醇:15.1.3.2 纯水15.1.3.3 氢氧前需过墟，并用15. 1. 3. 4 箱中(住意:恶臭)榕于1000 mL水15.1.3.6 再如入1000 mL四2-琉基乙醇乙睛榕液(1天配制。15.1.3.7 硫代硫酸呐。15. 1. 3.8 二氧甲:院。15. 1. 3.9 甲票戚。15.1.3.10 映晴丹。15. 1. 3. 11 无水硫酸
29、铀。15. 1. 4 仪器15. 1. 4.1 高压破相色谱仪15.1.4.1.1 荧光检测器。15.1.4.1.2 记录仪。15. 1. 4. 1. 3 色谱柱。色谱柱类型:不锈钢柱，C18,150 mmX4. 6 mmX5m. 15.1.4.1.4 微量注射器:10L.离。经过桂分离后，氨基乙醇(MERC)反应敏感，因为它们能于污染。因色谱纯的或相当撼。L水中。使用，然后加入100L少3天。否则，需当15. 1. 4. 1. 5 柱后反应器:应装配能将各种试剂以O.1 mL/min- 1. 0 mL/min流量送入流动相井充分31 GB/T 5750. 9-2006 棍合的泵。反应圈和柱后
30、管线使用聚四氟乙烯。15. 1. 4.1.6 过撞器。15.1.4.2 采样瓶:500mL具螺旋盖聚丙烯瓶，也可采用聚乙烯瓶或玻璃容量器。15. 1. 5 样晶15. 1. 5.1 7.1样采集及储存方法在氧榷度较高的情况下，可能造成干扰或损失，应在加氯之前，或离加氯点尽可能远的地方取样。当有余氯存在时，加入硫代硫酸铀(15.1. 3. 7) ，使硫代硫酸铺在水样中被度到80mg/L，并由匀。15. 1. 5.2 水样预处理取水样200mL于250mL分被捕斗中，加人30mL二氯甲:院(15.1. 3. 8) ，震摇萃取3mino静置分层后，放出二氧甲皖流经装有无水硫酸铀(15.1.3.11)
31、的玻璃漏斗，至收集器中。再加入20mL二氯甲:院革取3min，二氧甲皖萃取液与第一次萃取液合井。把二氯甲皖抽提液在旋转蒸发器或KD浓缩器中蒸发至近干，用二氯甲烧定容至1.0 mL，上机测定。15. 1. 6 分析步骤15. 1. 6. 1 仪器的调整15.1.6.1.1 流动相:梯度洗脱。时间Cmin)甲醇水0 5 12 15 15. 1. 6. 1. 2 15. 1. 6. 1. 3 15.1.6.1.4 呵，由hUA哇EU58 45 60 40 42 58 流量:1. 0 mL/mino 荧光检删器:Ex=339nm ,Em=445 nm。桂后反应条件:A 水解:氢氧化铀c(NaOH)=0
32、. 05 mol/L ，流量0.5mL/min, 9 cm反应线圈，950c.B衙生:OPA溶液，流量0.5mL/mn，室温。15.1.6.2 校准15. 1. 6. 2. 1 定量分析中的校准方法:外标法。15. 1. 6. 2. 2 标准样品A使用次数:每次分析样品时用新标准使用被绘制标准曲线。B 标准样品的制备a 混合标准储备液(1.00 mg/L) :准确称取甲茶戚(15.1.3. 9)和快喃丹(15.1. 3. 10)各0.0100g，用5mL甲醇(15.1.3.1)撞解后，移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。若储存于一100C冰箱中，可保存数月。b 昆合标准系列1取5个10mL
33、容量瓶，加入0，O. 02 , O. 10 , O. 40 ,1. 00 mL棍合标准储备榕被(1 5. 1. 6. 2. 2 B a) ，用甲醇(15.1.3.1)稀释至刻度。分别为1.00 mL含有0.0，2.0，10.0，40.0，100ng 甲荼威和吱喃丹。C 破相色谱法中使用标准样品的条件a标准样品进样体积与试样的进样体积相同。b 标准样品与试样尽可能同时分析。15.1.6.2.3 标准曲线的结制:各取10L棍合标准系列(15.1.6.2.2B b)注入色谱仪，记录色谱峰高或峰面积。以峰高或峰面积为纵坐标，由度为横坐标，绘制标准曲线。GB/T 5750. 9-2006 15. 1.
34、6. 3 试验15. 1. 6. 3. 1 进样A 进样方式:直接进样。B进样量:10L。C操作:用洁净微量注射器。5.1. 4. 1. 4)于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注射至色谱仪中。15.1.6.3.2 记录以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。15. 1. 6. 3. 3 色谱峰的考察A 标准色谱图见图10。LU 200 100 。一100-200 300 -400 a -500 -600 4 6 的由N.NN.由吹喃丹甲茶威L4iw 8 白r10 12 -,-14 16 寸口un圄10映喃丹和甲萦威的标准色i蕾圈B定性分析a 组分出峰顺序:映喃丹、甲茶戚。
35、b 保囱时间t映哺丹8.265m丑un、甲茶威9.282m口unC定量分析a 色谱峰面积的测量:色谱流出曲线与基线之间所包含的面积即为峰面积。b 色i普峰高的测量:连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高极大值对峰底作垂线，此线即为峰高。c计算t通过色谱峰面积或峰高，在标准曲线上查出萃取液中映喃丹或甲茶戚的质量浓度。按式(10)计算水样中映喃丹或甲禁戚的质量浓度。_ Pl XYl pCB)一一寸7一. ( 10 ) 式中:p(B)一一水样中映喃丹或甲茶戚质量放度，单位为微克每升(g/L); Pl一一标准曲线中查得萃取液中映喃丹或甲禁戚的质量被度，单位为微克每升(g/L); 1一一萃取液的体积，单位为
36、毫升(mL); V一一水样体积，单位为毫升(mL)。15. 1. 7 结果的表示15.1.7.1 定性结果根据标准色谱图组分的保留时间确定被测水样中组分的名称。15.1.7.2 定量结果15.1.7.2.1 含量的表示方法:以g/L表示。15.1.7.2.2 精密度和准确度:两个实验室对浓度范围为O.050 mg/LO. 90 mg/L的自来水利水掘水GB/T 5750. 9-2006 测定，其相对标准偏差甲茶威为3.9%7. 7%，映喃丹为4.6%-8.9%;加标回收率甲茶威为85.o% 120% ;吱喃丹为81.O%120%。16 毒死蝉16. 1 气相色谱法16. 1. 1 范围本标准规
37、定了用气相色谱法测定生活饮用水及其水掘水中的毒死蝉。本法适用于生活快用水及其7.kW-7Jc中毒死蝉的测定。本法最低检测质量为O.2吨，若取200mL水样，则最低检测质量推度为2g/L.在本法操作条件下，其他有机磷如古时血酣咽梅地16. 1. 2原理水中的毒死蝉经二氧甲面积外标法定量自斗6.1.3试剂和材料16.1.3.1 载气t高16. 1. 3. 2 燃气z16.1.3.3 16.1.3.4 16. 1. 3. 4. 1 16.1.3.4.2 16. 1. 3. 4. 3 16. 1. 3. 4. 4 16. 1. 3. 4. 5 16. 1. 4 仪器16. 1. 4. 1 16. 1.
38、 4. 1. 1 16. 1. 4. 1. 2 16. 1. 4.2 16. 1. 4. 3 16. 1. 4. 4 旋转藩16. 1. 4. 5 玻璃漏斗。16. 1. 5样晶16. 1. 5. 1 民样水样来集于硬质磨口玻16. ,. 5. 2 水样预处理，以保留时间定性，以峰高或峰效的中极性柱。取水样200mL于500mL分被捕丰黯加喻需2甲烧(16.l. 3. 4.口，振摇提取3min.静置分层后，将下层二氯甲皖萃取掖流经装有无水硫酸铀玻璃漏斗，至收集器中巳再加入20mL二氧甲皖(16.1.3. 4.1)提取3min，二氯甲:皖萃取液与第一次萃取被合井。把二氯甲烧萃取液在旋转蒸发器或K
39、D哝缩器(16.1. 4.的中，40.C7.k播中蒸发至近干，用二氯甲皖(16.1.3. 4. 1)定容至2.0mL，待测。16. 1. 6 分析步骤16. 1. 6. 1 仪器的调整16.1.6. 1. 1 气化室植度:250.C 16. 1. 6.1.2 柱植:100.C保持2min，以15.C/min升至230.C，保留10min. 34 GB/T 5750. 9-2006 16. 1. 6. 1. 3 检测器温度:2500C。16.1.6.1.4 载气流量:氮气，60mL/min;氧气，80mL/min;空气，90mL/min。16.1.6.2 校准16.1.6.2.1 定量分析中的校
40、准方法:外标法。16. 1. 6. 2. 2 标准样品A使用次数z每次分析样品时用新标准使用榕被绘制标准曲线或用响应因子进行计算。B标准样品的制备a标准储备榕液:准确称取10.0mg毒死牌标准物质(16.1. 3.4.4)用丙酣(16.1.3. 4. 3)溶解后，用丙酣(16.1.3. 4. 3)稀释定容至100m树曲常愤愤魏，fl100 mg/L b 标准使用榕液:准确吸取d矿inL毒死蝉标准储备榕被.OmL容量瓶中，用丙酣(16.1. 3.4.3) 定容至刻度。此溶被撤度为C气相色谱法中a标准样品进样b在工作范围c 标准样品16. 1. 6. 2. 3标制成被度分别16.1.6.1的曲线。
41、16.1.6.3 16.1.6.3.1 A进B进样C操作z人色谱柱中，16. 1. 6.3.2 以标样核对16. 1. 6. 3. 3色A 标准色谱见图110150pA 2.5 5 7.5 10 12.5 圄11毒死蝉标准色谱圈B定性分析组分出峰时间:毒死蝉，14.448 mino C定量分析15 二靠甲腕(16.1.3.4.1)配取飞L注入色谱仪，按横坐标，绘制标准所需体积迅速性17.5 20 mln 35 GB/T 5750. 9-2006 a 色谱峰面积的测量z色谱流出曲线与基线之间所包含的面积即为峰面积。b 色i普峰高的测量z连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高极大值对峰底作垂钱，此线即
42、为峰高。c 计算:通过色谱峰面积或峰高，在标准曲线上查出萃取液中毒死蝉的质量放度，按式(11)计算水样中毒死蝉的质量放度。式中zp一旦主主L-V P J.k样中毒死蝉质量放度，单位为毫克每升(mg/L); p，一一标准曲线中查得萃取液中毒死蝉的质量放度，单位为毫克每升(mg/L); V, -浓缩后的体积，单位为毫升(mL); V一一水样体积，单位为毫升(mL)口16. 1. 7 结果的表示16.1.7.1 定性结果根据标准色谱图组分的保留时间确定被测水样中组分的名称。16.1.7.2 定量结果16.1.7.2.1 含量的表示方法:以mg/L表示。.( 11 ) 16.1.7.2.2 精密度和准
43、确度.7个实验室对被度范围为0.970g/L268g/L的加标水样重复6次测定，其相对标准偏差均小于10%，加标回收率为77.8%1l4%。17 费去津17. 1 高压液相色谱法17. 1. 1 范围本标准规定了用高压被相色谱法测定生活饮用水及其水惊水中弄去津。本法适用于生活攸用水及其水源水中葬去津的测定。本法最低检测质量为0.5吨。若取100mL水样测定，则最低检测质量放度为0.0005 mg/L。有干扰物质存在时可用硅酸镜吸附柱进行净化。17.1.2原理用二氧甲烧萃取水中的亮去津，榷缩，挥干，用甲酶定容后用液相色谱仪测定。17.1.3 试剂和材料17.1.3.1 弄去津(纯度96.4%)。
44、17. 1. 3.2 石油醋。17. 1. 3.3 乙醋。17. 1. 3.4 甲醇，优级纯。17. 1. 3.5 二氧甲烧，有干扰时应进行蒸锢。17. 1. 3.6 元水硫酸制，在300.C温度下加热4h，冷却后装人磨口玻璃瓶中，在干燥器内保存。17. 1. 3.7 氧化铀。17. 1. 3.8 高纯氯气。17.1.3.9 正己蝇。17. 1. 4 仪器17. 1. 4.1 班相色谱仪:具紫外检测器。17. 1. 4. 2 色谱柱，C1s(250mmX4. 6 mmX5mL 17. 1. 4.3 KD怯缩器。17. 1. 4.4 分搜漏斗:250mL. 17. 1. 4.5 硅酸镜净化柱:2
45、00mmXI0 mm，具旋塞。17.1.4.6 橄量注射器.10L。17.1.5样晶17. 1. 5.1 采样水样采集后应尽快分析，否则应在4C冰箱中保存，保存时间不能超过7天。17. 1. 5.2 样晶预处理GB/T 5750.9-2006 取100mL水样于250mL分被捕斗中，加入5g氧化铀(17.1.3. 7)，溶解后加入10mL二辈革甲烧(17.1.3.5)萃取1min.注意及时放气，静置分层后，转移出有机相，再加入10mL二氧甲:皖(17.1.3.5) 萃取，分层，合并有机相，有机相经过无水硫酸呐(17.1.3.6)脱水后转人报缩瓶中。用KD榷缩器将萃取液撒缩至近干，取下被捕瓶，用
46、高纯氮气(17.1.3.8)将其刚好吹干，用甲醇(17.1. 3.的定容至1mL, 过0.45m掘膜，供色谱分析用。棚定有干扰时，采用硅酸镜柱净化，17.1.5.3 净化17.1.5.3.1 净化柱的制备z取活化过的硅酸镜吸附剂填入净化柱，轻轻敲打，使硅酸镜填实，最后填人一层大约lcm厚的无水硫酸饷。17. 1. 5.3.2 将浓缩至干的样品用10mL正己烧(17.1.3.9)榕解。17.1.5.3.3 用适量石油酷(17.1.3.2)预淋洗净化柱，弃去淋洗班，当确酸铀刚要露出，将样品萃取液定量加入柱中，随即用20mL石袖酷(17.1.3. 2)冲搅。将洗脱流量调至5mL/min，用20mL的
47、乙酷石油醋。+1)洗脱液洗脱。17.1.5.3.4 将洗脱液用KD雄缩器被缩至近干后，用氮气刚好吹干，最后用甲醇定容至1mL，过0.45m惊膜，供HPLC分离测定用。17.1.6 分析步骤17. 1. 6.1 仪器的调整17. 1. 6. 1. 1 色谱柱:C1s(250mmX4. 6 mmX5m)ODSj柱温:40C。17. 1. 6. 1. 2 流动相z甲醇+水=5+1。17. 1. 6. 1. 3 流动相流量:0.9mL/min。17.1.6. 1. 4 检测披长:254nm。17.1.6.2 校准17. 1. 6.2.1 定量分析中的校准方法z外标法。17. 1. 6.2.2 标准样品
48、A使用次数每次分析样品时用新标准使用榷绘制标准曲线。B标准样品的制备a弄去捧标准储备梅鞭:称取O.010 0 g葬去津标准样品，用少量二氧甲皖榕解后，再用甲醇准确定容至100mL，该榕掖为100g/mL储备榕准。在4C冰箱中保存。b标准系列:分别移取100g/mL的葬去津标准储备潜液。7.1. 6. 2. 2 B a) 0、O.05、O.1、O.5、1.0、5.0mL于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成浓度分别为0、O.町、O.1、O.5、1.0、5.0g/mL的标准系列，过0.45m嘘膜后供HPLC测定。C被相色谱法中使用标准样品的条件a标准样品进样体积与试样的进样体积相同。b 标准
49、样品与试样尽可能同时分析。17.1.6.2.3 标准曲线的绘制z各取10L标准系列(17.1. 6. 2. 2 B b)注人色谱仪，记录色谱峰高或峰面积。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。37 GB/T 5750. 9-2006 17. 1. 6.3 i式验17. 1. 6.3.1 世样A 进样方式:直接进样。B :l茸样量:10LoC操作:用洁净微量注射器(17.1.4.6)于待削样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注射至色谱仪中。17.1.6.3.2记录以标样核肘，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。17.1.6.3.3 色谱峰的考察A 标准色谱图见图120Au B定性分a组分出b保留时。.12C定量分析a包谱峰b 色谱峰高c 计算E通过色水中葬去津的质量锥度式中:户
