1、道噩ICS 9 1. 100. 10 Q 11 和国国家标准ft _，.、中华人民GB/T 5762-2012 代替GB/T5762-2000 建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法Methods for chemical analysis of Iimestone, quicklime and hydrated Iime for building materials industry 2013-08-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会丸俨阳sih川口4、r陆aj中华人民共和国国家标准建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法GB
2、/T 5762 2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每开本880X12301/16 印张2.25字数62千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷等书号，155066. 1-47253定价33.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 5762-2012 目次前言.皿1 范围2 规范性引用文件
3、3 术语和定义4 试验的基本要求5 试剂和材料.2 6 仪器与设备.13 7 试样的制备.8 烧失量的测定一一灼烧差减法.15 9 二氧化硅的测定-氯化镀重量法基准法). . 10 三氧化二铁的测定一一邻菲罗琳分光光度法(基准法). 11 三氧化二铝的测定EDTA直接滴定铁铝合量(基准法)., . . . . 16 12 氧化钙的测定一EDTA滴定法(基准法). ., . . 17 13 氧化镜的测定-一原子吸收光谱法(基准法). . . . ., . 17 14 二氧化铁的测定一-二安替比林甲烧分光光度法.17 15氧化饵和氧化铀的测定火焰光度法(基准法). . . . . . 17 16
4、全硫的测定一一硫酸顿重量法(基准法). . 17 17 氯离子的测定一硫氧酸镀容量法(基准法). . . . 18 18 一氧化链的测定-高映酸饵氧化分光光度法(基准法). . 18 19五氧化二磷的测定磷铝蓝分光光度法.18 20 二氧化碳的测定一一碱石棉吸收重量法(基准法). 18 21 生石灰A(CaO+MgO)含量的测定盐酸滴定法un有效钙的测定蔚糖钙-盐酸滴定法.19 23 石灰石碳酸钙滴定值的测定一一盐酸返滴定法.20 24游离二氧化硅的测定磷酸分解-氟硅酸饵容量法. 21 25 二氧化硅的测定二一氟硅酸饵容量法(代用法). . 21 26 三氧化二铁的测定一一EDTA直接滴定法(
5、代用法.22 27 三氧化二铁的测定一一原子吸收光谱法(代用法). . . . . . 23 28 三氧化二铝的测定一一直接滴定法(代用法)., . . 23 29三氧化二铝的测定硫酸铜返滴定法(代用法). . 23 30氧化钙的测定氢氧化销熔样-EDTA滴定法(代用法).24 31 氧化簇的测定一一EDTA滴定差减法(代用法). . . . . . 25 32 氧化何和氧化铀的测定二一原子吸收光谱法(代用法). . . 25 GB/T 5762-2012 33 全硫的测定一一库仑滴定法代用法.25 34氯离子的测定磷酸蒸锢-乖盐滴定法(代用法).26 35 氯离子的测定一一(自动电位滴定法(
6、代用法).26 36 一氧化链的测定一一原子吸收光谱法代用法). . 27 37 二氧化碳的测定-自动光电滴定法(代用法).27 38 重复性限和再现性限.28 附录A(资料性附录)电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例.30 E GB/T 5762-2012 剧言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T5762-2000(建材用石灰石化学分析方法机与GB/T5762-2000相比主要变化如下=-试样的制备由全部通过孔径为0.08mm方孔筛改为全部通过孔径为150m方孔筛(见第7章，2000年版的第6章)。氧化镜的测定(基准法)，增加了氢氧化铀熔融-原子吸收光谱法
7、z取消了棚酸钮熔融原子眼收光谱法(见第13章，2000年版12.2)。一增加了全硫的测定一硫酸顿重量法(基准法和库仑滴定法代用法)(见第16章和第33章)。二二增加了氯离子的测定一硫氨酸镀容量法(基准法、磷酸蒸锢-录盐滴定法(代用法)和(自动)电位滴定法(代用法)(见第17章、第34章和第35章)。-一增加了一氧化链的测定一一高腆酸饵氧化分光光度法(基准法)和原子吸收光谱法(代用法)(见第18章和第36章。一一五氧化二磷的测定由正丁晖-三氯甲烧萃取-磷铝黄分光光度法改为磷铝蓝分光光度法(见第19章，2000年版的第20章)。-增加了二氧化碳的测定-一碱石棉吸收重量法(基准法)和自动光电滴定法(
8、代用法)(见第20章和第37章)。增加了生石灰A(CaO+MgO)含量的测定一一盐酸滴定法见第21章。一一增加了有效钙的测定一黯糖钙盐酸滴定法见第22章)。-一一增加了石灰石碳酸钙滴定值的测定一-一盐酸返滴定法(见第23章)。一-游离二氧化硅的测定由附录A改为正文中(见第24章，2000年版的附录A)。一-增加了三氧化二铁的测定原子吸收光谱法(代用法)(见第27章)。一一增加了氧化何和氧化铀的测定原子吸收光谱法(代用法)(见第32章)。本标准参考ASTMC25-06(石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法、BS6463-102-2001 (生石灰、熟石灰和天然碳酸钙化学分析方法),lS M8850
9、一1994(石灰石化学分析方法和JISR9011-2006=V67. ( 10 ) 式中zc(HCl) 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); c(NaOH) -已知氢氧化锅标准滴定溶液的浓度，单位为克每摩尔(g/mol); V7 滴定时消耗氢氧化铀标准滴定椿液的体现，单位为毫升(mL);V6一加入盐酸标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL)。5.50 盐酸标准滴定溶液c(HCI)= 1 moI/LJ 5.50. 1 盐酸标准滴定溶液的配制将83mL盐酸(HCl)，加水稀释至1000 mL。5.50.2 盐酸标准滴定溶班浓度的标定称取0.8g(叫)已于130.C烘过2h的碳酸
10、铀(Na2C03，基准试剂)，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入100mL水使其溶解，加入23滴甲基红指示剂溶液(见5.60)，然后用盐酸标准滴定溶液缓慢滴定至红色，将溶液加热煮沸并微沸2min，盖上瓶塞或表面皿，冷却到室温，并继续滴定，直至出现稳定的红色(Va)。盐酸标准滴定溶液的浓度按式(11)计算zm( X 1000 c(HCl) = Va X 53. 0 .( 11 ) 式中zc(HCl)-盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 一称取碳酸铀的质量，单位为克(g);Va 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);53.0 一一一(1
11、/2Na2C03)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。5.50.3 盐酸标准滴定溶液对氧化钙和氢氧化钙的滴定度的计算盐酸标准榕液对氧化钙和氢氧化钙的滴定度分别按式(12)和式(13)计算zT c.o =c(HCl) X 28. 04 Tc.(QH)2 =c(HCl) X 37. 05 、，/、，ndqJ 唱EA喃自A，、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zT c.o 一一盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); T c.(QH)2二一盐酸标准滴定溶液对氢氧化钙的滴定度，单位
12、为毫克每毫升(mg/mL); c(HCl) -一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 28.04 -一一(1/2CaO)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;37.05一一口/2Ca(OH)2J的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。9 GB/T 5762-2012 5.51 氯离子标准窑液c(NaCI)= 0.05 mol/LJ 称取2.9222g已于105C110 c烘过2h的氯化铀(NaCl，基准试剂或光谱纯)，精确至0.0001g, 置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.52 硝酸银标准滴定溶班c(AgN03)=0
13、. 05 mol/LJ 5.52.1 硝酸银标准滴定语班的配制称取4.25g硝酸银(AgN03)，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。5.52.2 硝酸银标准滴定溶液读度的标定吸取5.00mL氯离子标准榕液见5.51)放入200mL烧杯中，加入5mL硝酸。+口，用水稀释至150 mL，放入一根磁力搅拌棒.把烧杯放在磁力搅拌器(见6.11)上，用氯离子电位滴定装置(见6.13)测量溶液的电位，在港液中插入氯离子选择电极和饱和氧化饵甘示电极，开始挠拌。用硝酸银标准滴定榕液逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数
14、和对应的毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大;过计量点后，每滴加次溶液，变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置(见6.13)计算出消耗的硝酸银标准滴定溶攘的体积(V9)。二次微商法的计算参见附录八。计算各7x加入标准滴定溶液之间毫伏读数差，并把该数值填入附录表格的第3列中。再进一步计算第3列相邻数值之差，并把结果填入第4列中。滴定的汁量点位于第3列中最大LlmV间隔之内。精确的计量点由第4列中的数据，用内插法求得硝酸银标准滴定溶液的体积(Vg)。硝酸银标准滴定溶液浓度按式(14)计算:X5.00 0.25 c(AgN03 )二旦旦L一二二
15、二. .,. . .,( 14 ) V9 V 式中zc(AgN03)-，硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vg 一一滴定时消耗硝酸银标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);0.05 氯化铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol!L); 5.00 加入氧化锦标准溶液的体裂，单位为毫升(mL)。5.52.3 硝酸银标准滴定溶液对氯离子的摘走度的计算硝酸银标准滴定溶被对氯离子的滴定度按式(15)计算zTC =c(AgN03) X 35. 45 .( 15 ) 式中zTCI-硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); c(AgN03)一一-硝酸银标准滴
16、定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 35.45 一一Cl的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) 5.53 氢氧化锦-z醇标准滴定溶擅c(KOH)= O. 1 mol/LJ 5.53.1 氢氧化饵-z醇标准滴定溶液的配制称取6.3g氢氧化饵(KOH)溶于20mL水中，加入100mL乙蹲胶(见5.11)、在不断搅拌下缓慢GB/T 5762-2012 加入1000mL元水乙晖(见5.10)，然后加入15mL百里香酣敢指示剂溶液(见5.63).摇匀，贮存于塑料瓶中。5.53.2 氢氧化饵，乙醇标准滴定溶渡浓度的标定标定前，将一个空的反应瓶连接到图1所示的仪器装置(见6.17)上。启动抽气泵
17、，控制气体流速约为100mL/min150 mL/min.通气20min以上，以除去系统中的二氧化碳，并用氢氧化饵-乙蹲标准滴定溶液自动跟踪滴定(不计体积)。称取0.15g(ms)已于105C1l0 c烘过2h的碳酸钙(CaC03基准试剂).精确至0.0001 g.置于干燥的100mL反应瓶中，将反应瓶连接到图1所示的仪器装置(见6.17)上。启动抽气泵，调节气流量为100mL/min150 mL/min.加入15mL磷酸到分液漏斗6中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴人反应瓶5中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸5
18、min.关闭电炉，并继续通气15minD加热和通气过程中，滴定池中的溶液蓝色开始褪色，用氢氧化饵-乙醇标准滴定蓓液自动跟踪滴定至起始颜色为止(VlO)。氢氧化饵-乙蹲标准滴定溶液的浓度按式(16)计算:ms ms X 1 000 c(K 0 H) =-;-;-工(V10 - VOlO) x O. 100 09 式中zc(KOH) -一氢氧化饵乙晖标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); VlO 一一滴定时消耗氢氧化饵-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V010 -空白试验消耗氢氧化饵-乙蹲标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);ms 一一称取碳酸钙的质量，单位为克(g);
19、100.09一一CaC03的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。5.53.3 氢氧化饵-z醇标准滴定溶班对二氧化碳的滴定度的计算氢氧化怦-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度按式(17)计算zTC02 =c(KOH) X 44. 01 式中z( 16 ) .( 17 ) TC02 氢氧化饵乙蹲标准滴定榕液对二氧化碳的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); c(KOH) 氢氧化饵-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 44.01 -C02的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。5.54 EDTA-铜溶波按EDTA标准滴定溶液(见5.4日与硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见5.46
20、.幻，准确配制成等物质量浓度的混合溶液。5.55 钙黄绿素国甲基百里香酣蓝-酣酷混合指示剂(简称CMP混合指示剂将1.000 g钙黄绿素、1.000 g甲基百里香酣蓝、0.200g酣睡t与50g已在105C1l0 c烘干过的硝酸饵(KN03)混合研细，保存在磨口瓶中。5.56 酸性锚蓝K-荼酣绿B混合指示剂(简称KB混合指示剂)将1.000 g酸性错蓝K、2.500g荼酣绿B与50g已在105C110 c烘干过的硝酸伺(KN03)混合研细，保存在磨口瓶中。滴定终点颜色不正确时，可调节酸性锚蓝K与荼酣绿B的配制比例，并通过国家标准样品/标准物GB/T 5762-2012 质进行对比确认。5.57
21、 酣酷指示剂洁液。og/L) 将1g酣t溶于100mL乙蹲(见5.10)中。5.58 磺基水杨酸铀指示剂溶液(10g/L) 将10g磺基水杨酸铀(C7HS06SNa 2HzO)溶于水中，加水稀释至100mL。5.59 1-(2-毗院偶氯)-2荼酣指示剂溶灌(简称PAN指示剂溶液)(2 g/L) 将0.2g 1-(2-毗睫偶氮)-2荼酣溶于100mL乙醇(见5.10)中。5.60 甲基红指示剂溶液(2g/L) 将0.2g甲基红溶于100mL乙醇(见5.10)中。5.61 滇酣蓝指示剂溶霞(2g/L) 将0.2g澳酣蓝榕于100mL乙醇0+的中。5.62 对硝基酣指示jflJ溶液(2g/L) 将0
22、.2g对硝基酣榕于100mL水中。5.63 百里香酣酷指示荆溶班(2g/L) 将0.2g百里香酷欧溶于100mL乙醇(见5.10)中。5.64 硫酸铜溶液(200g/L) 将20g硫酸铜(CUS04 5HzO)溶于100mL水中。5.65 硫睡铜饱和溶溜将硫酸铜(CUS04 5Hz 0)溶于水中，搅拌至饱和。5.66 硫化氢眼收剂将称量过的、粒度在1mm2.5 mm的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜饱和溶液见5.65)浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把混合物放在150.C的干燥箱(见6.7)内，在玻璃棒经常搅拌下，蒸发混合物至干，烘干5h以上，将固体混合物玲却后，贮存于
23、密封瓶内。5.67 畸石棉粒度1mm2 mm(10目20目)，化学纯，密封保存。5.68 铀石灰粒度2mm5 mm，医药用或化学纯，密封保存。5.69 变色硅胶在105c 110 c烘干至蓝色。 GB/T 5762-2012 5.70 滤纸浆将定量滤纸撕成小块，放入烧杯中，加水浸没，加热煮沸并微沸10min以上，冷却后放人广口瓶中备用。6 仪器与设备6. 1 天平精确至0.0001 g。6.2 瓷蜡捐带盖，容量18mL25 mL。6.3 铀柑捐带盖，容量25mL30 mL. 6.4 银柑捐带盖，容量30mL. 6.5 镇柑锅带盖，容量50mL。6.6 干燥器内装变色硅肢。6. 7 干燥箱可控制
24、105.C 110 c、150c温度。6.8 高温炉隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行计量。可控制650c 700 c、800c、950.Cl 000 .C温度。6.9 滤纸快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸。6. 10 玻璃容量器皿滴定管、容量瓶、移液管。6. 11 磁力搅拌器具有调速和加热功能，带有包着惰性材料的搅拌棒，例如聚四氟乙烯材料。6. 12 分光光度计可在波长400nm800 nm范围内测定需液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。13 GB/T 5762-2012 6. 13 氯离子电位滴定装置精度为2mV，可连接氯离子选择电极和饱
25、和氯化御甘苯电极。6. 14 酸度计测量pH值范围014，精度pH为0.02，需通过至少两个不同的标准溶液校准的通用酸度计。6. 15 库仑积分测畸仪由管式高温炉、电解池、磁力搅拌器和库仑积分器组成。6. 16 瓷舟长70mm80 mm，可耐温1200 .C。6. 17 二氧化碳测定装置(自动光电滴定法)仪器装置示意图如图1所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装置均匀流动。说明21、2一一洗气瓶，内装销石灰(见5.68)或碱石棉11一一排液管z(见5.67); 3、7、14一一空瓶s4 一一一电炉55 一-反应瓶，100mL; 6 一-带分液漏斗的冷凝管F8 一一洗气
26、瓶，内装硫化氢吸收剂(见5.66);12一-光敏元件513一一一滴定池z15-一洗气瓶，内装变色硅跤(见5.69); 16一一气体流量计s17 滴定管s18二-自动滴定、数据处理、液晶显示器s19 9 一一洗气瓶，内装硫酸铜溶液(200g/L); 19一一试剂瓶，内装氢氧化饵-乙蹲标准滴定溶液(见5.53)。10 一一废液管z固1自动光电滴定法-二氧化碳测定装置示意图进入装置的气体先通过含铀石灰见5.68)或碱石棉(见5.67)的洗气瓶1和2，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶5上部与带分液漏斗的冷凝管6相连接。气体通过洗气瓶8和9，洗气瓶8内装硫化氢吸收剂(见5.66)，洗气瓶9内装硫酸铜榕液(
27、见5.64) ，气体中的硫化氢被除去，最后二氧化碳气体进入滴定池13。 GB/T 5762-2012 6. 18 恒温水浴可恒温50c士5.C。7 试样的制备试样应具有代表性和均匀性，按GB/T2007. 1方法取祥。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100 g，石灰石、生石灰、粉状熟石灰经150m方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150m方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存。石灰石试样分析前在105C110 干燥箱兑6.7)中干燥2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器(见6.的中冷却至室温，供测定用l制备生石灰、熟石灰试样时，应尽可能快速地进行试样制备的全过程，密封保存试样，以防止
28、吸潮。分析生石灰、熟石灰试样前，不闸进行试样的干燥。8 烧失量的测-钩烧差威法8. 1 方法提要试样在950oC 1 000 c的高温炉中均烧，驱除二氧化碳和水分，灼烧所失去的质量即为烧失量。8.2 分斩步骤称取约1g试样(ms)，精确要0.0001 g，置于已灼烧fli量的甏卅塌中，将盖斜置于啃捐上，放在高温炉(见6.8)内，从低温开始逐渐升高温度，在950c 1 000 c下灼烧1h或达到恒量句取出站塌置于干燥器(见6.6)中，冷却至室温，称量(m7) 8.3 结果的计算与表示烧失量的质量分数WLOI按式(18)计算:m.-m7 WLOI = . -:.:.:.!. X 100 . ( 1
29、8 ) 6 式中zWLOI 烧失量的质量分数，%;m7 灼烧后试料的质量，单位为克(g);ms一一试料的质量，单位为克(g九9 二氧化硅的测定一一氧化镀重量法(基准法)称取约0.6g试样(m8)，分析步骤按GB/T176-2008第11章进行。所得溶液A供测定三氧化二铁(见10.2或26.2)、三氧化二铝(见11.2、28.2或29.2)、氧化钙(见12)、氧化镜(见31.2)、二氧化铁见14)。10 三氧化二铁的测定一一邻菲罗琳分光先度法(基准法)10. 1 方法提要在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗琳生成红色配合物，GB/T 5762-2012 于波长5
30、10nm处测定溶液的吸光度。10.2 分析步骤称取约0.6g试样(m9)，精确至0.0001 g，置于银增捐中，加入6g7g氢氧化铀(见5.19)，盖上增桶盖留有缝隙)，放入高温炉(见6.8)中，从低温升起，在650c 700 c的高温下熔融20min，期间取出摇动1次。取出冷却，将增揭放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出增捐，用水冲洗增塌和盖。在搅拌下一次加入25mL30 mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸。+5)洗净增塌和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁(
31、见10.2或26.2)、三氧化二铝(见11.2、28.2或29.2)、氧化钙(见30.2)、氧化镶(见31.2)和二氧化铁(见14)用。从第9章溶液A或10.2溶液B中吸取10.00mL溶液放人100mL容量瓶中(试样溶液的分取量视三氧化二铁的含量而定)，加水稀释至约40mL.加入5mL抗坏血酸溶液(见5.24)，放置5min，然后再加入5mL邻菲罗琳榕液(见5.34)、10mL乙酸镀溶液(见5.3日，用水稀释至标线，摇匀。放置30 min后，用分光光度计(见6.12)、10mm比色皿，以水作参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(见5.43.2)上查出三氧化二铁的含量(mn)
32、当吸取溶液大于10.00mL时，应按以下步骤调节溶液的酸度。加人12滴对硝基酣指示剂溶液见5.62)，滴加氨水(1十1)至榕液呈黄色，再滴加盐酸0+1)至元色，并过量12滴盐酸。+1)。10.3 结果的计算与表示三氧化二铁的质量分数切问03按式(19)计算z1lX25 8滴定时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V018 一一-空白试验消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m19 试料的质量，单位为克(g)。25 二氧化硅的测定一一氟硅酸饵容量法(代用法25. 1 方法提要在有过量的氟、饵离子存在的强酸性榕液中，使硅酸形成氟硅酸梆(K2SiF6)沉淀。经过滤、洗涤
33、及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸饵沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酣睡k为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液进行滴定。25.2 分析步骤称取约0.3g试样(m川，精确至0.0001 g，置于镰增揭或银增揭中，加入4g5 g氢氧化饵(见5.20) ，盖上增捐盖(留有缝隙)，放在电炉上加热熔融20min30 min，期间摇动12次。取下冷却，用温水将熔块提取到300mL塑料杯中，用硝酸。+20)及温水洗净增祸和盖(此时榕液的体积控制在50 mL左右)，然后加入20mL硝酸，冷却至30.C以下。加入10mL氟化饵溶液(见5.32)，加入氯化GB/T 5762-2012 饵(见5.29)，仔细搅拌至
34、氯化饵充分饱和，并有少量氧化饵约2g)析出，在30c以下放置15min 20 min，期间搅拌12次。用中速滤纸过滤，先过滤溶液，固体氧化饵和沉淀留在杯底，榕液滤完后用氯化饵溶液(见5.30)洗涤塑料杯及沉淀3次，洗涤过程中使固体氯化拥溶解，洗涤液总量不超过25 mLo将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加人10mL 30 c以下的氯化饵-乙晖榕液(见5.31)及1mL酣敢指示剂溶液(见5.57)，将滤纸展开，用氢氧化铀标准滴定溶液见5.47)中和未洗尽的酸，仔细搅动、挤压滤纸井随之擦洗杯壁直至溶液呈红色(过滤、洗涤、中和残余酸的操作应迅速，以防止氟硅酸饵沉淀的水解)。向杯中加人约200
35、mL沸水(煮沸后用氢氧化锅溶液中和至酣i:呈微红色的沸水)，用氢氧化铀标准滴定榕液见5.47)滴定至微红色(V川。25.3 结果的计算与表示二氧化硅的质量分数Ws叫按式(27)计算zttFSE02-Ts;oz X (V19 - V019) ,_, TSiOz X(V19-VOl9)XO.1 0= . ( 27 ) mZO X 1 000 - - - mZO 式中zWS;Oz一一二氧化硅的质量分数，%;Ts;oz一二氢氧化铀标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V19 -滴定时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V019一二空白试验消耗氢氧化锦标准滴定
36、溶液的体积，单位为毫升(mL);mZO 试料的质量，单位为克(g)。26 三氧化二铁的测定一-EDTA直接滴定法(代用法)26. 1 方法提要在pH1.82. 0、温度为60c 70 c的溶液中，以磺基水杨酸铀为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。26.2 分析步骤从第9章溶液A或10.2溶液B中吸取50.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水0+1)和盐酸。+1)调节溶液的pH值到1.82. 0之间(用精密pH试纸检验或酸度计。将溶液加热至70c ，加入10滴磺基水杨酸铀指示剂溶液(见5.58)，用EDTA标准滴定溶液(见5.45)缓慢地滴定至无色或亮黄色(终点时溶
37、液温度应不低于60C，终点前溶液降至近60c时，须再加热至65 c 70 C) (V20)。保留此溶液供测定三氧化二铝(见28.2或29.2)用。26.3 结果的计算与表示三氧化二铁的质量分数WF与03按式(28)计算ztuhos-TR与03X (VZO - V 020 ) X5 T民o.X (V20 - V ozo ) X O. 5 o = z 3 .v . v.v - ( 28 ) mlO X 1 000 . , - - - mlO 式中zWF.与03一一三氧化二铁质量分数，%;TFez03二一EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V20 一一-滴定时
38、消耗EDTA标准滴定溶液的体砚，单位为毫升(mL);V020 一二空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);GB/T 5762-2012 m lO 一第9章(m8)或10.2(m9)中试料的质量，单位为克(g);5 一一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。27 三氧化二铁的测定一一原子眼收光谱法(代用法分析步骤按GB/T176-2008第25章进行。28 三氧化二铝的测定一一一直接滴定法代用法28. 1 方法提要于滴定铁后的溶液中，调节pH值至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。28.2 分析步骤将26.2中测完铁的潜液加水稀释至约2
39、00mL，加入12滴澳酣蓝指示剂溶液(见5.61)，滴加氨水0+1)至榕掖出现蓝紫色，再滴加盐酸(l十1)至黄色。加入15mL pH3. 0的蟹冲洛液(见5.2日，加热煮沸并保持微沸1min，如l入10滴EDT八-铜需液(见5.54)及23滴PAN指示剂黯液(见5.59)，用EDTA标准滴定禧液(见5.45)滴定至红色消失。继续煮沸，沛定，直至溶液侄煮沸后主J:色不再出现呈稳定的亮黄色为止(V21)。28.3 结果表示三氧化二铝的质量分数WA12叫按式(29)计算zTA1门X(VZ1 - VC21) X 5 TA1oO, X (V21 - V021) X o. 5 叫O.=一.aZ-3一X10
40、0二.2 -3 - -( 29 ) 23 7.月10X 1 000 JnlO 式中zWAIZ03 一-三氧化工铝的质量分数，%;TAIZ03一一EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V21 滴定时消耗EDTA标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);V021 一一空白试验消耗EDTA标准滴定禧液的体积，单位为毫升(m.L); ml0一一第9章(m8)或10.2(m9)中试斜的原量，单位为克(g);5 一一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积忧g29 三氧化二铝的测定一一硫酸铜垣滴定法(代用法29. 1 方法提要在滴定铁后的溶液中，加入对铝、铁过量的EDTA标准
41、滴定溶液，控制溶液pH3.84. 0，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定需液返滴定过量的EDTA.本法只适用于一氧化髓含量在0.5%以下的试样。29.2 分析步骤往26.2中测完铁的溶液中加入EDTA标准滴定搭液(见5.4日至过量10.00 mL15. 00 mL(对铝、铁合量而言)(V22) ，加水稀释至150mL200 mL。将溶液加热至70.C80 .C后，在搅拌下用氨水23 GB/T 5762-2012 0+1)调节溶液的pH值在3.03. 5之间(用精密pH试纸检验).加人15mL pH4. 3的缓冲溶液(见5.26) .加热煮沸并保持微沸1min2 min.取下稍冷，加入45滴PA
42、N指示剂溶液(见5.59).用硫酸铜标准滴定溶液见5.46)滴定至亮紫色(VZ3).29.3 结果的计算与表示三氧化二铝的质量分数WAI203按式(30)计算=式中zTAI,O. X (Vzz - Kl X Vza) X 5 X 100 - O. 64wno mlO X 1 000 TAI,03 X (Vzz -K1 XV23 ) X O. 5 一0.64wTiO，.(30 ) mlO 叫1，03一一三氧化二铝的质量分数.%;TA1，o.一-EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V2Z 一一加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V23 -滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);KI 一-EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比2mlO 一一第9章(ms)或10.2(mg)中试料的质量，单位为克(g);WTiO，一测得的二氧化铁的质量分数，%;0.64 -一二氧化铁对三氧化二铝的换算系数z5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。30 氧化钙的测定一一氢氧化铀蟠样-EDTA滴定法(代用法)30. 1 方法提要在酸性溶液中加入适量的氟化饵，以抑制硅酸的干扰。然后在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙回事胶为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酣蓝-酣歌混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。30.2 分析
