GB T 5832.3-2011 气体中微量水分的测定.第3部分:光腔衰荡光谱法.pdf

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1、ICS 71.040.40 G 86 GB 中华人民圭七-、和国国家标准G/T 5832.3-2011 气体中微量水分的测定第3部分:光腔衰荡光谱法Determination of moisture in gases-Part 3: The method of Cavity Ring-Down Spectroscopy 2011-12-30发布2012-10-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布, 目IJJ=I GB/T 5832(气体中微量水分的测定目前分为3部分:第1部分:电解法;一第2部分:露点法;一一第3部分z光腔衰荡光谱法。本部分为第3部

2、分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。GB/T 5832.3-20门本部分起草单位:西南化工研究设计院、广思(北京)科技有限公司、中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院、西安鼎研科技有限责任公司。本部分主要起草人:阎文斌、王亚民、周泽义、陈鹰、何道善、陈雅丽、周鹏云、石兆奇。I 也1 范围气体中微量水分的测定第3部分:光腔衰荡光谱法GB/T 5832.3-2011 本部分规定了采用光腔衰荡光谱法测定气体中微量水分的术语和定义、方法原理、对仪器的一般要求、试验步骤、结果处理和

3、报告。本部分适用于含量的体积分数为o.2XIO 920XIO-6的气体中水分的测定。不适用于硅:院等遇光照易分解及含有对水的吸收光谱有干扰的组分的气体中水分的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的口凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 光腔Cavity 由高反射率的镜面组成的稳定光学谐振膛。3.2 光腔衰荡Cavity Rng-Down 光在光腔内来回反射振荡,由于腔损耗和腔内被测组分的吸收,光强

4、度随时间呈N次单指数衰减。3.3 光腔衰荡时间Cavity ring-Down TIme 光腔内光子数量衰减到初始量的l/e(e为自然数)时所用的时间。4 方法原理一束单波长激光进入光腔后,光束在腔镜之间来回反射振荡。当切断光源后,其能量就会随时间而衰减,衰减的速度与光腔自身的损耗(包括透射、散射)和腔内被测组分(介质)的吸收有关。对于给定的光腔,其自身的损耗为常量。光能量衰减的速度与被测组分的含量有关。被测组分的含量与其分子在光腔内的密度成正比,分子的密度由衰荡时间接式(1)确定:D一一一一一一一一一.:_1 -c()怡。)emptyJ . ( 1 ) 式中zrempty-元吸收介质的衰荡时

5、间,单位为秒(s); c 光速;GB/T 5832.3-2011 (吵一一有吸收介质的衰荡时间,单位为秒(s); ()一一分子在激光频率的吸收横截面,单位为平方米(m2);D 一一被测分子密度,与含量成正比,单位为分子数每立方米(分子数/旷)。被测组分的含量根据式(2)确定:D D RT 111 Z二=一一一- 1-一一:-1D总NAPVNAPVc(叶飞()m附/RT 式中zz 一一被测组分含量,单位为摩尔每摩尔(mol/mol) ; D总一一气体分子总密度,单位为分子数每立方米(分子数/m3); P 光腔池中的压力,单位为帕(Pa);T一光腔池中的温度,单位为开(K); NA一一阿伏加德罗常

6、数,6.022136 7 X 1023个/摩尔;R一一气体常数,8.314510 Pa .旷/(mol.K); c 光速,单位为米每秒(m/s); V 光腔池的体积,单位为立方米(旷)。5 仪器一般要求5. 1 应能根据气体的种类进行测定。5.2 应有调节压力和流量的装置。5.3 仪器应经检定或校准,并在有效期内。6 试验步骤6. 1 采样6. 1. 1 采样中的安全要求应符合GB/T3723中的规定。6. 1. 2 应使用元死体积或死体积小的采样阀。 ( 2 ) 6. 1. 3 采样管线应采用内抛光的不锈钢管,应尽可能短,管径应尽可能小。管壁对水分应元吸附,接头应元渗漏,应无死体积。不应使用

7、铜管、聚四氟乙烯管、乳胶管、普通橡胶管或尼龙管等。6. 1. 4 采样管路连接完成后应进行泄漏检测,以保证采样系统元泄漏。并应用样品气体对采样管路进行充分吹扫置换。6.2 测定6.2.1 按仪器说明书开启仪器。6.2.2 用待测气体吹扫气路系统。6.2.3 选择待测气体的种类。6.2.4 将仪器设定为测量状态,按仪器说明书调节气体压力和流量,测定待测气体。6.2.5 当仪器稳定时,读取水分含量值。7 结果处理当仪器稳定时,读取气体中水分含量的体积分数。每隔10min读数一次,连续读两次,当两次读数2 、,的相对偏差小于4%时,取两次读数的算术平均值为最终分析结果。8 报告报告至少应包括下列内容

8、:二一测定日期、环境温度、大气压力;一一采样地点、样品编号;一一样品名称;一测定依据;一一测定结果;一一测定时观察到的任何异常现象;一一分析员和审核员姓名。GB/T 5832.3-20门FFONl的.N的町同g华人民共和国家标准气体中微量水分的测定第3部分:光腔衰荡光谱法GB/T 5832.3-2011 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张0.5字数7千字2012年6月第一版2012年6月第一次印刷晤书号:155066. 1-44825 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 5832.3-2011 打印日期:2012年6月27H F002

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