1、中华人民共和国国家标准主麻化学成分定量分析方法Method of quantitative analysis of ramie chemical components UDC 677.151.014 /.016 GB 5889-86 本标准为测定生芒麻(原麻化学成分含量、含胶率和精干麻(包括无油精干麻、水麻及油麻残胶率的试验方法。凡生产、验收和交货中提i青检验时,均按照本标准试验。1 取样按照GB5881-86芒麻理化性能试验取样方法规定进行。2 化验室条件应具备加热、水、电等条件,并杳必要的安全防护措施和设备。E作时遇有断电、停水的情况,应在化验记录中注明。3 分析周期3. 1 原麻化学成分
2、含量/ 对每批进I原麻的分析不少于一次。遇有批量过小或急用的情况下可仅做原麻含胶率一项分析。3.2 精干麻(包括无油精干麻、水麻及油麻残胶率原则上每班做一次。在特殊情况下可由交货与验收双方商定。4 仪器及化学药品4. 1 玻璃仪器脂肪提取器:250 ml球型,三角烧瓶:500ml1 球型冷凝管:250ml1 有塞三角烧瓶:50ml I 高型称量瓶g币40mmx 70mm1 玻璃真空管,抽滤瓶2lOOOml 1 玻璃lit芯滤器sNQ 3- 3 1 白瓷柑塌:30ml I 玻璃干燥器180、150mm1虽筒g250ml。4.2 称最仪器精密分析天平2感量万分之一克,托盘天平2感量十分之一克。4.
3、3其他技术参数a. 电炉(有煤气者可不用) 300 w 国家标准局1”。1年21发布参考型号s x 4 10型1986 - 10 01实施75 GB 5889一“b. 高温电炉21000 c. 电热恒温水浴锅237100 电热恒温干燥箱温度控制范围:50150 灵敏度: 1 e. 家用电冰箱2001 f. 分样筛120目4.4 化学药品氢氧化铀z含量不低于95%,化学纯z硫酸含量9598%,化学纯,草酸钱z含量99.8%,化学纯$苯:含量不少于99.0%,化学纯,:!C1.k乙醉2化学纯,氯化锁2含量不少于99.0%,化学纯。5 分析及计算方法5. 1 试样整理将麻样随机分取,做成每个重约5g
4、的试样,共3个05.Z 测定生芝麻原麻)含水里在见GB588386芝麻回潮率、含水率试验方法。5.3 生主麻(原麻)化学成分的定量分析方法5. 3. 1 脂蜡质含量HHSu 2型(乙孔)Y801A型将测过含水率的试样,分别放人脂肪提取器内,试样高度低于溢流口约1015mm。烧瓶中加人150ml 苯乙醇(体积比2: 1 )溶液,在恒温下进行提取,控制回流速度为46次h。从提取液开始滴落起计时,提取3h。取出试样,在通风橱内风干。然后放入已知重量的称量瓶中,在105110下烘至til:重(先后两次重量差不超过后一次重量的0.02%。下同)。取出迅速放于卡燥器中冷却30士5min,分别精确称取试样与
5、称量瓶总重量并记录。按式(1 )计算zGo - G1 w. 一了一100(1 ) lTO 式w,一一试样的脂蜡质含量,%,Go一试样抽取脂蜡质前(或测含水率后)的干重,g,G1一一试样抽取脂蜡质后的干重,g。5.3.Z 水溶物含垦将提取脂蜡质后的试样,分别放入加有150ml蒸馆水的三角烧瓶中,装好球型冷凝管,沸煮1h, 更换新蒸馈水,重新沸煮2h,取出试样,在分样筛中洗净。放人已知重量的称量瓶中,烘至恒重。取出,迅速放于1燥器中冷却,称重并记录。按式(2 )计算zw, G1-G2 一 Go 100 . . . ( 2 ) 式ct1,W2一试样的水溶物含量,%,Gi一一试样提取水溶物后的干重,g
6、。5.3.3 果胶物质含量将提取水溶物后的试样,分别放入加有150ml,放度为5g/l的草酸镀溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管,沸煮3ho取出,在分样筛中洗净,放人已知重量的称量瓶中,烘至恒重。取出迅速放于干燥器ril冷却l,称重并记录。76 按式(3 )计算2w, = 式中:w,一试样的果胶物质含量,%,GB 5889-86 G2一a,Go 100 a,一一试样提取果胶物质后的手重,805. 3. 4 半纤维素含量 3 ) 将提取果胶物质后的试样,分别放入加有150ml,浓度为20g/I氢氧化铀溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管,沸煮3.51搬出,于分祥筛中洗净,放入已知重量的称量瓶中,烘至恒
7、重,取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。接式(4 )计算gW G, -G. 一!IO一 100 . ( 4 ) 式中gw.一一试样的半纤维素含量,%,a,一一试样提取半纤维素后的卡重,E。5.3.5 木质素含量从麻样中,随机选46点,取重约5g的样品,提取脂蜡质后风干剪碎(长度不超过l.5mm),称取每个重约1g的i式样,共3个。分别放于已知重量的有寒三角烧瓶中,烘至恒重取出迅速放于干燥器中冷却,称重,记录。而后缓缓加入30ml72%的硫酸溶液。在815下放置24h。然后,移至三角烧瓶中,用蒸锢水稀释至300ml,装好球型冷凝管沸煮1h,稍冷,用已知重量的玻璃彤、芯滤器反复抽滤、洗涤,直至滤
8、液中不含硫酸根离子时为止(用10%氯化坝溶液检验。取下玻璃砂芯店、器烘至恒重,取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。按式(5 )计算W G G s一一一一.,.100(川GS Go 式中:Ws一一试样的木质素含量,%,G,一一试样的木质素与玻璃砂芯滤器总干重,g;G一:!玻璃彤、芯滤器干重,EGS试样与有塞三角烧瓶总卡重,EG6一一有塞三角烧瓶干重,g。5.3.6 纤维素含量根据以上各成分含量的测定值,按式(6 )计算gW=lOO (W1+W2+W,+W.+Ws ) ( 6 ) 式中gw.一一原麻纤维素含量,%。5.4 原麻灰分含量的分析方法将麻样随机做成每个重约lg的i式样(麻球共3个,分别
9、放人已知重量的白姿均锅巾,烘至恒重。取出迅速放于干燥器冷却,称重并记录。而后将其放入高温电炉中,在575 25下灼烧。待灰烬呈fI 色或淡灰色时一般约4h)停炉。当炉温降至250以下时,取出放于石棉网t冷却23mi n后移入干燥器中冷却,称重并记录。按式(7 )计算z式中sw.试样的灰分含量,%,Go一白瓷t甘塌干重,g,G - G6 一言?言,x100 ( 7 ) G - G6 77 GB 5889-86 G一一试样与白瓷柑柄的总干重,g,G, 一式样的灰分与白瓷地柄的总干重,g.5.5 生主麻(原麻)含胶率的分析方法将麻样随机分取做成每个重约5g的i式样共3个,分别放于已知重量的称最瓶中,
10、烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。将其放于加有150ml、浓度为20g/l氮氧化纳溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管沸煮lh,更换新氢氧化纳溶液,重新沸煮2h,取出试样,在分样筛中洗净,分别放在已知重量的称量瓶中烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。按式(8 )计算g式中,w一ill:样的含胶率,%,Go一一试样的干重,g,W; = Go - Go 一一一100飞,。. G6一iY!定含胶率后的试样干重,s。5.6精干麻、无油精干麻及水麻残胶凉的分析方法( 8 ) 将麻样随机分取做成每个干重约5g的试样共3个精干麻、汹麻先经脱脂处理,分别放于已知重量的称量瓶中,烘至恒重。
11、取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。而后将试样分别放人加有150ml,浓度为20g/I氢氧化纳溶液的三角烧瓶中,装好球型冷凝管沸煮3h。取出试样,在分样筛中洗净,分别放于已知重量的称量瓶中,烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却,称重并记录。按式(9 )计算g式中zw,试样的残胶率,%,Go一一试样的干重,且,w, = Go - G6 Go Go-1是取残胶后的试样干重,g.5. 7 数字的修约 100 . ( 9 ) 数字均取至小数点后第二位。数字的修约按GB1.1-81 (标准化工作导则编写标准的一般规定附录C数字修约规则(补充件进行。78 A .1 定量分析报表试样名称批号产地麻季类别项目
12、平均值生;忧麻含水事% 原麻)回潮率% 脂蜡质% 在溶物% 成果胶% 分分半纤维素% 析残余灰分% 术质章% 纤维素% 分析意见. A .2 生芒麻原麻)定量分析记录GB 5889-86 附录A表格形式参考件芒麻定量分析报表进仓日期等级其他标准差系数类别项曰% 生丰麻含胶事% (原麻灰分% *J陈无含率% 袖精干麻)残胶率% 回潮率精% 干含油率麻% ( 残胶率袖% 麻白度) % 纤维素聚合度. 化验室主管化验化验室编号平均值标准差系数% % % % % % % % % % % % % % 年月日79 GB 5889-86 生芒麻原麻)定量分析i己,主取样日期化学窒编号批号产地品种寄级麻二在i
13、韭仓日期I而tl含在率,%脂蜡质,%在熔物,%ic 章样号I 2 3 平均I 2 3 平均I 2 3 平均瓶童,g, 试前总重,s干重样重,g标准差系数标准差系数标准差系数试瓶重,gCV , CV-, c v - 后总重,g% % % 于重样重,8ii算值果跤,%半纤维素,%本质素,%2 3 平均I 2 3 平均I 2 3 平均试瓶重,g前忌、重,g重样重,g瓶重,g标准差系数标准差系数标准差系数(V CV R1CV , 试% % % 后,t!;,重,g重样重,g. 计算值日纤维素,%试样l己求号I 2 3 平均试服重,g前总重,s重样重,g标准差系数试瓶重,gCV-, % 后总重,g重样重,
14、g计算值备注化验年月日80 GB 5889-86 A .3 生芒麻(原麻)、水麻、汹麻、精干麻(包括无油精干麻)定量分析记录生芒麻原麻)、水麻、油麻、精干麻包括无油精干麻定量分析记录取样日期化验室编号批号产地品种等级麻季进仓日期;于建生兰麻(原麻)含胶率,%生牛麻原麻)灰分含量,%7)(麻含;)(率,%I 2 3 均I 2 3 平均I 2 3 平均试瓶重,g前总重,g干重样重,s标准差系数标准差系数际准主系数试瓶重,gc v c v . c V ” 1 % % % 后总重,g干重样重,gl十算值记录古气平之三!:.号;)(麻残胶率,%精干麻国潮事,%精F麻含油率,%I 2 3 平 I 2 3 平且jI 2 3 平J;,j 试瓶重,s前干总重,g重样重,g标准差数标准差数标准差系数试瓶重,gCV ,_, CV ,_, CV, % % % 后总重,g干重样重,s计算值辽顶目精干麻残胶牢,%记录嗖圣王I 2 3 平均试瓶重,g前总量,g干重样章,s标准差系数试瓶重,gCV, % 后忌、重,g下重样茧,g计算值备注.,_ 化验年月日81 GB 58 8一“附加说明z本标准由中华人民共和国纺织工业部提出,由纺织工业部标准化研究所归口。本标准由华东纺织工学院负责起草,由株洲芒麻纺织印染厂、上海第九棉纺织厂协作起草。本标准主要起草人姜繁昌、邵宽。82