1、GB/T 6027-1998 前本标准是等效采用ASTMD 304-1990(规格标准正丁醇对GB/T6027-1989(工业正丁醇和GB/T 9014一一1988(工业用合成正丁醇进行修订的。本标准与ASTMD 304比较，增设了正丁醇含量、硫酸显色试验项目，未设气昧项目。本标准设三个等级.其中优等品指标高于ASTMD 304，等品指标与其相当。本标准与GB/T6027和GB/T9014的主要差异是:增设了1fT醇含量要求和试验方法，取消了GB/T 9014中的棋基化合物含量项目。对硫酸显色试验和酸度试验方法中的试剂加入量做了适当调整。本标准自实施之日起，代替GB/T6027-1989(工业
2、正丁醇租GB/丁9014-1988(工业用合成正了醇。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准出全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:吉林化学工业股份有限公司化肥厂。本标准参加起草单位:大庆石化总厂、齐鲁石化公司第二化肥厂、北京化工四厂、华北制药股份公司、上海潜剂厂。本标准主要起草人:崔玉祥、刘利刚。GB/T 6027一1989于1985年5月首次发布，1989年2月修订，GB/T9014-1988于1988年4月首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。中华人民共和国国家标准G/T 6027-1998 工业正丁醇代替GB/T
3、6027-1989 GB/T 9014-1988 n-utanol for industrial use 范围本标准规定了工业正丁醇的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于合成法与发酵法生产的工业正丁醇。分F式:C4HgOH相对分子质量:74. 12(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190-1990 危险货物包装标志GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G
4、B/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6353-1:1982) GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铀钻色号)GB/T 4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6283 1986 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(eqvISO 760:1978) GB/T 6324.2-1986 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法(eqv ISO 759 :1 98 1) GB/T 6678二1986化工产品采样总则GB/T 6680
5、一1986液体化工产品采样通则GB/T 7534-1987 工业用挥发性有机液体沸程的测定(eqvISO 918: 1983) GB/T 9722-1988 化学试剂气相色谱法通则3 要求3. 1 外观:透明液体，无可见杂质。3. 2 工业正丁醇应符合表1要求。国家质量技术监督局1998-11-04批准1999- 06-01实施G/T 6027-1998 表1要求指标项目优等品-i 一等品合格品色度.Hazen单位(钳-钻号) 10 15 密度(p，).g/cm 。.8090. 811 O. 8080. 812 沸程(0.101.32;:; kPa) (包括1.0 2. 0 3. 0 117.
6、7 C) , O( 飞、正了醇含虽1.%二三| 99. 5 99. 0 98.0 卜-硫酸报色试验2J.(铅钻号)、飞/、 20 40 -酸度f以乙酸计)，少;4三O. 003 0.005 0.01 一千一千水分，只主二O. 1 O. 2 蒸发残渣，如;主主O. 003 0.005 0.01 4 试验方法本标准中所用试剂和水.在没有注明其他要求时.均使用分析纯试剂和蒸锢水或同等纯度的水。本标准中所用标准梅液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。4. 1 色度的测定按GB/T3143规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结
7、果之差值不得大于2号。4.2 密度的i9!定4.2.1 密度计:示值范围为O.8000. 850 g/cm3。4.2.2 在1530CC范围内试样密度的温度校正系数为0.00075 g/Ccm3 C)。其余按GB/T4472-1984中2.3. 3规定的方法进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.000 5 g/cm1o 4.3 沸程的测定按GB/T7534的规定进行测定。4.3. 1 主温度计:玻璃水银温度计，示值范围105125C，分度值O.lOC0 4.3.2 分析结果的表述按G/T7534-1987第6章进行计算，式中的K值列于表20表2正丁醇
8、沸点随压力的变化率(K值)气压.kPaK值，t /kPa 4.4 正丁醇含量的测定4.4.1 方法提要78. 085. 3 O. 30 85. 493. 3 93. 4102. 7 O. 29 0.28 试样通过色谱柱.各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。4.4.2 试剂和材料采用说明:1 J ASTM D 301 -1990未设此项。2J ASTM D 3( 1990米设此项。102. 8107.。0.27 GB/T 6027-1998 a)丙酣;b)聚乙二醇20000; c) 101白色担体，0.180. 25 mm(8060目hd)氮气:纯度不小于99.99%; e
9、)氢气:纯度不小于99.9%; f)空气:经净化处理。4.4.3 仪器和设备4.4.3.1 气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。4.4.3.2 色谱柱a)柱管:内径3mm，长23m的不锈钢管或玻璃管;b)固定相:聚乙二醇20000+101白色担体工1+10;c)色谱柱的老化:将己填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温60C开始，以3 C/min的速度升温，最终温度至150C，通氮气分段老化，在150C下老化10h以上，直到基线稳定。4.4.3.3 检测器:火焰离子化检测器。4.4. 3. 4 色谱数据处理机或记录仪。4.4. 3. 5
10、进样器:微量注射器，10L。4.4.4 分析步骤按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，量取各组分峰面积，用面积归化法或数据处理机计算。色谱操作条件、各组分相对保留时间及典型色谱图见附录A(标准的附录)。4.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的正了醇含量工1按式(1)计算:Xj=一一生一一X(1 00 - x ,) A十三A.iVV 3 . ( 1 ) 式中:A一一试样中正丁醇的峰面积;A，-试样中各杂质峰面积之和;h 试样中水分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.1%。4. 5 硫酸显色试验4.5.1 方法提要在规定的条件下，
11、用硫酸处理试样，并将显示的颜色与相同体积的标准比色溶液比较。4.5.2 试剂4.5.2.1 硫酸。4. 5. 3 仪器4.5. 3. 1 锥形烧瓶:250mL，具内磨口;4.5.3.2 回流冷凝器:带有玻璃磨口接头，与4.5.3.1配套;4. 5. 3. 3 滴定管:10mL; 4.5. 3. 4 比色管:100mL。4.5.4 分析步骤取100mL试样于清洁干燥的锥形瓶中，放入冰水浴中冷却5min，摇动试样并立即以每秒2滴的速度用滴定管滴加8mL硫酸。在滴加硫酸时，要不断摇动锥形瓶，以确保试样的温度不超过20C。滴加硫酸完毕后，锥形瓶仍留在冰水浴中，保持3min。然后，装上回流冷凝器，接通冷
12、却水，转移至沸水浴中，使水浴液面略超过瓶内试样液面。保持(60士l)min后，取出锥形瓶，去掉回流冷凝器，用流水冷至室GB/T 6027-1998 温。将试样倒入比色管中，按4.1进行比色。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于3号。4.6 酸度的测定4.6.1 方法提要以酣歌为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液测定试样的酸度。4.6.2 试剂和潜液4.6.2.1 乙醇;4.6.2.2 氢氧化锅标准滴定潜液:c(NaOH)=O.05 mol/L; 4.6.2.3 酷敢指示液:10 g/L。4.6.3 仪器4.6. 3. 1 微量滴定管:10mL，分刻度为0.02m
13、L或0.05mL。4.6.4 分析步骤取25mL乙醇于锥形瓶中，加入23滴酣敢指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液中和至微红色，移取50.0mL试样于此锥形瓶中，混合均匀，用氢氧化铀标准滴定潜液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。4.6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的酸度X2(以乙酸计)，按式(2)计算zcV , X 0.06o . . _ cV, X 6.0 X2且X 100 =一-一-一一V2p, . ( 2 ) 式中:C 氢氧化锦标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V j 滴定消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，mL;V2一一-试样的体积，mL;p，一一试样的密度，g/cm3;O. 060
14、一一与1.00 mL氢氧化铀标准滴定榕液(c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的乙酸的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.0005%。4. 7 水分的测定用移液管吸取10.0mL试样，按GB/T6283规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不大于0.02J.-L4.8 蒸发残渣的测定按GB/T6324.2规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.001%。5 检验规则5. 1 工业正丁醇由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂应保
15、证所有出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净重及本标准编号等。5.2 桶装产品，以同一次灌装的产品为一批。槽车装产品，以每一槽车装产品为一批。5. 3 采样按GB/T6678-1986中6.6.1及GB/T6680的规定进行，总采样量不得少于2L，分装于两个干燥清洁的带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明:产品名称、生产厂名称、取样日期和取样者姓名。一瓶做质量检验用，另一瓶密封保存一个月，以备查验。5.4 使用单位应按本标准的规定对所收到的工业正丁醇进行验收，检验其是否符合本标准的规定。5. 5 沸程为发酵
16、法产品控制项目，正丁醇含量为合成法产品控制项目。GB/T 6027-1998 5. 6 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法。检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍数量的包装中采样检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。5. 7 本标准所列项目均为型式检验项目，其中色度、密度、沸程、正丁醇含量、硫酸显色试验、酸度、水分7项为出厂检验项目。在正常情况下，每季度至少进行一次型式检验。5. 8 当供需双方对产品质量有异议时，由双方协商解决。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 包装容器应有牢固标志，其内容包括:生产厂名称、厂址、商标、产品名称、
17、批号、净重、本标准编号以及符合GB190规定的易燃液体标志。6.2 工业正丁醇应用干燥清洁的镀钵钢桶或槽车包装。桶装产品每桶净重150kg。6.3 工业正丁醇在装卸及运输过程中，应轻拿轻放，并防止日晒雨淋。6.4 工业正丁醇应贮存于干燥、通风、温度不超过350C的仓库内，附近不得有明火。7 安全工业正丁醇易燃，避免高温曝晒和与明火接触。GB/T 6027-1998 附录A(标准的附录)色i曹操作条件、相对保留时间及典型色谱图A1 色i曹操作条件操作条件可根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度。a)汽化室温度:180C;b)检测室温度:180C;c)柱箱温度:110C;d)氮气流速:40mL/min; e)空气流速:400mL/min; f)氢气流速:40mL/min; g)进样量:1L。A2 相对保留时间见表Al。峰1 2 3 4 D A3 典型色谱图序表Al相对保留时间组分名称未知峰异丁醇正丁醇异戊醇辛醇1 未知峰;2一异丁醇;3 正丁醇;4一异戊醇;5一辛醇图Al典型色谱图相对保留时间0.70 0.81 1. 00 1. 48 5.10
