1、ICS 77.120.99 H 63 道昌中华人民共和国国家标准G/T 6150.7-2008 代替GB/T6150.9-1985 鸽精矿化学分析方法钮银量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Determination of tantalum content and niobium content一Inductively coupled p)asma emission spectrometry and spectrophotometry 2008-06-17发布2008-12-01实施
2、中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会也叩GB/T 6150.7-2008 前言GB/T 6150(鸽精矿化学分析方法分为17部分zGB/T 6150.1 鸽精矿化学分析方法三氧化鸽量的测定鸽酸锻灼烧重量法GB/T 6150.2 鸽精矿化学分析方法锡量的测定腆酸饵容量法和氢化物原子吸收光谱法GB/T 6150.3鸽精矿化学分析方法磷量的测定磷铝黄分光光度法GB/T 6150.4鸽精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法GB/T 6150.5 鸽精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法GB/T 6150.6鸽精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GB
3、/T 6150.7 鸽精矿化学分析方法钮铝量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GB/T 6150.8 辑精矿化学分析方法铝量的测定硫氨酸盐分光光度法GB/T 6150.9 鸽精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 6150.10鹤精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 6150.11 鸽精矿化学分析方法捍量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 6150. 12 鸽精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅铝蓝分光光度法和重量法GB/T 6150.13鹤精矿化学分析方法碑量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法GB/T 6150. 14 鹊精矿化学分析方法锺量的测
4、定硫酸亚铁镀容量法和火焰原子吸收光谱法GB/T 6150.15鹤精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 6150.16 鸽精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB/T 6150.17 铭精矿化学分析方法锦量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为GB/T6150的第7部分。本部分代替GB/T6150.9-1985(鸽精矿化学分析方法氯代磺酣S光度法测定钝量丁基罗丹明B萃取光度法测定钮量。本部分与GB/T6150.9-1985相比主要变化如下:二一增加了等离子体发射光谱法;一一增加了重复性限条款。五氧化二钮的质量分数在o.020%O. 25%范围内、五氧化二镜的质量分数在o.0
5、20%0. 50%范围内，仲裁时推荐采用方法1。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院，赣州有色冶金研究所起草。本部分方法2由北京有色金属研究总院，赣州有色冶金研究所起草。本部分方法1主要起草人:童坚、颜广泉、刘鸿、黎英。本部分方法2主要起草人z佟伶、李满芝、牟淑君、余新民。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T6150.9-1985。I GB/T 6150.7-2008 1 范围鸽精矿化学分析方法钮银量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法
6、方法1等离子体发射光谱法本方法规定了鹊精矿中钮量、钝量的测定方法。本方法适用于鸽精矿中钮量、假量的测定。测定范围:五氧化二钮质量分数0.020%1.00%、五氧化三银质量分数o.020%1. 00%。2 方法提要试料以硝酸、氢氟酸榕解，溶液用ICP光谱仪测定，采用主体匹配法消除鹊对测定的干扰3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸榴水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 硝酸(p1.42 g/mL) ，优级纯。3.2 氢氟酸(1.14 g/mL) ，优级纯。3.3 偏鸽酸镜(AMT):w(AMT)二三99.99%。3.4 钮标准贮存溶液:称取0.1000 g纯钮w(Ta);?;
7、:99.9%J，置于100mL聚四氟乙烯;民杯中，加入5 mL硝酸(3.1)、5mL氢氟酸(3.2)，盖上表皿，低温加热至钮完全溶解，取下，冷却至室温，移人100 mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1.0 mg缸。3.5 锦标准贮存溶液z称取0.1000 g纯能t以Nb);?;:99. 9 %J，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5 mL硝酸(3.川、5mL氢氟酸(3.2)，盖上表皿，低温加热至能完全溶解，取下，冷却至室温，移人100 mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1.0 mg链。3.6 钮银混合标准溶液A:移取10
8、.00mL钮标准贮存溶液(3.的、10.00mL钝标准贮存溶液(3.日，于100mL塑料容量瓶中，补加5mL氢氟酸(3.2)以水稀释至刻度，泪匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1 r分别含100问钮和100问假。3. 7 钮锯混合标准榕液B:移取10.00mL钮智iH昆合标准榕液AC3.的，于100mL塑料容量瓶中，补加5 mL氢氟酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL分别含10问钮和10g假。4 仪器电感搞合等离子体光谱仪，耐氢氟酸进样系统。5 试样5. 1 试样粒度小于0.074mm. 5.2 试样预先在1050C1l0C烘2h，置于干燥器中冷却至室温。1 GB/T 61
9、50.7-2008 6 分析步骤6. 1 试料称取0.50g试样(日，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 副定6.4. 1 将试料(6.1)置于30mL铀增揭中，加入2mL硝酸(3.1)、5mL氢氟酸(3.2)，加热分解试料，当样品蒸至湿盐状时取下，冷却。6.4.2 按6.4.1重复操作，再加人7mL8 mL氢氟酸(3.2)、5mL水加热至盐类溶解。取下，冷却，移入100mL塑料容量瓶中。取干过滤清液用ICP光谱仪测定。6.5 工作曲线的绘制于一组100mL塑料容量瓶中，各加人0.4g偏鸽酸镀(3.3) ，用少量水
10、溶解，补加5mL氢氟酸(3.2) ，依次分别加入omL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL、50.00mL钮钮混合标准溶液B(3.7)，用水稀释至刻度混匀。用ICP光谱仪于波长Ta263.558 nm、Nb309.418 nm处测定，由计算机自动绘制工作曲线。7 分析结果的计算按式(1)计算五氧化二钮(铝)的质量分数，数值以%表示zxV. xK w(Ta20s ,Nb205) = c:/ .- :tl /.;- x 100 m3 X. lV 式中zp一一自工作曲线上查得的钮铝浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V2一-试液定容体积，单位为毫升(mL);m3一一试料的质量，单位为克(
11、g);K一-换算系数，Ta换算成Ta20s的系数为1.221 l，Nb换算成Nb20S的系数为1.430508 精密度8. 1 重复性.( 1 ) 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1的数据采用线性内插法求得。表1五氧化二钮的质量分数/%0.032 0.148 1. 222 重复性限r/%0.003 0.013 0.056 五氧化二饶的质量分数/%0.036 0.271 0.574 重复性限旷%0.003 0.018 0.026 L一一-8.2 允许差实验室之
12、间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。2 GB/T 6150.7-2008 表2五氧化二钮(辍)的质量分数/%允许差/%0.020-0.050 0.007 0.050-0.075 0.010 0.075-0.10 0.012 0.10-0.25 0.015 0.25-0.50 0.035 0.50-1. 00 0.05 9 质量控制与保证应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2分光光度法10 范围本方法规定了鸽精矿中钮量、镜量的测定方法。本方法适用于鸽精矿中钮
13、量、假量的测定。测定范围z五氧化二钮质量分数o.005% o. 25%，五氧化二银质量分数o.010%0. 50%。11 方法提要试料经碱熔融分解，水浸取后，用磷酸络合鸽，在有EDTA和草酸存在的氨水溶液中，以硅酸富集钮，钮，使其与鸽、铝、锤、铝等分离。沉淀经过滤、灼烧后，用氢氟酸去硅囚将钮、银制成酒石酸榕液。在4.25mol/L硫酸介质中，以丁基罗丹明B萃取光度法测定钮量;在1.7 mol/L盐酸介质中，以氯代磺酣S光度法测定银量。12 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。12. 1 过氧化铀。12.2 氢氧化铀。12.3 丙酣。12.4 氨水
14、().88g/mL)。12.5 磷酸(p1.70 g/mL)。12.6 氢氟酸(p1.15 g/mL)。12. 7 盐酸(1.19 g/mL)。12.8 盐酸0+1)。12.9 盐酸0+的。12. 10 硫酸(p1.84 g/mL)。12. 11 硫酸(283+217)。12. 12 混合萃取剂:V(甲苯): V(丙酣)=9 : 1. 12. 13 乙二股四乙酸二铀(EDTA)溶液(100g/L)。3 GB/T 6150.7-2008 12. 14 乙二股四乙酸二铀(EDTA)溶液(40g/L)。12. 15 氯化镜饱和溶液。12. 16 草酸(HZCZ04 2HzO)溶液(100g/L)。1
15、2. 17 硅酸铀(NazSi03 9HzO)榕液(150g/L)。12. 18 酒石酸榕液(150g/L)。12. 19 酒石酸溶穰(60g/L)。12.20 酒石酸-苯酣蓓液:称取60g酒石酸用1000 mL水溶解，加人5.00mL苯醋。12.21 三氧化铝(AIC13.6HzO)榕被(400g/L)。12.22 三氧化铁(FeCb.6HzO)溶液(5g/L)。12.23 盐酸楚肢榕液(100g/L)。12.24 氟化挥(KF.2HzO)榕液(150g/L)，贮于塑料瓶中。12.25 氧化接洗涤液:900mL水和100mL氧化镀饱和潜液(12.15)混匀，加氨水(12.4)至酣w.呈红色。
16、12.26 酷歌乙醇洛液(10g/L)。12.27 氯代磺黯S榕被(1g/L)。过滤后使用。12.28 丁基罗丹明B溶液(5g/L)。过滤后使用。12.29 五氧化二钝标准贮存溶液:称取o.250 0 g已于800.C灼烧1h的五氧化二钝w(Nbz)99.9%J，置于30mL瓷站塌中。加入10滴硫酸(12.10)润湿，加入6g焦硫酸饵，在喷灯上熔融至红色透明勿使干陌.若发现已熔干，可滴加数滴硫酸(12.10)，再熔片刻。冷却后以100mL酒石酸(1 2. 18)如热浸取(勿煮沸)。用水洗出增捐，将磨破用慢速定量滤纸过滤于500mL容量瓶中，再用水洗涤滤纸数次。将滤纸移人原士甘揭中灰化，加10滴
17、硫酸(12.10)、2g焦硫酸饵，按上法熔融，以100mL 酒石酸溶液(12.18)浸取。洗出土甘塌，过滤于原容量瓶中，冷却，加人2.50mL苯酣，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含五氧化二钮0.50mg. 12.30 五氧化二钝标准溶液:移取20.00mL五氧化二钝标准贮存溶液(12.29)，置于500mL容量瓶中，以酒石酸苯酣洛液(12.20)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含五氧化二钮20阅。12.31 五氧化二钮标准贮存溶被z称取o.125 0 g已于800.C灼烧1h的纯五氧化二钮w(Tazs)99.9%J，置于30mL瓷站塌中，加入10滴硫酸(12.10)润湿，加人6g焦硫酸饵，在
18、喷灯上熔融至红色透明勿使干泪，若发现己熔干，可滴加数滴硫酸(12.10)，再熔片刻。冷却后以100mL酒石酸(12.18)加热浸取(勿煮沸)。用水洗出站塌，将搭液用慢速定量滤纸过滤于500mL容量瓶中，再用水洗涤滤纸数次。将滤纸移入原生甘塌中灰化，加10滴硫酸(12.10)、2g焦硫酸饵，按上法熔融，以100mL 酒石酸溶液(12.18)浸取。洗出生甘桐，过滤于原容量瓶中，冷却，加入2.50mL苯酣，以水稀释至刻度，混匀。此溶破1mL含五氧化二钮0.25mg. 12.32 五氧化二钮标准潜被z移取10.00mL五氧化二钮标准贮存溶液(12.31)，置于500mL容量瓶中，以酒石酸-苯酣榕液(1
19、2.20)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含五氧化二钮5月。12.33 酒石酸潜液(400g/L)。13 试样13. 1 试样粒度小于0.074mm。13.2 试样预先在105.C-ll0.C烘2h.置于干燥器中冷却至室温。14 分析步骤14. 1 试料按表3称取试样，精确到0.0001 go 4 GB/T 6150.7-2008 表3五氧化二钮质量分数/%五氧化二银质量分数/%试料质量/g移取溶液体积/mLO. 0050. 010 O. 0100. 050 0.50 10.00 0. 01O0. 050 0. 0500. 10 0.25 5.00 0. 050O. 50 0.100. 50 0
20、.10 5.00 14.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。14.3 空白试验随同试料做空白试验。14.4 测定14.4. 1 将试料(14.1)置于30mL刚玉甜塌中，加入1g2 g过氧化铀(12.1)、O.5 gl. 5 g氢氧化铀(12.2)，搅匀。在600.C高温炉中熔融10min15 min，取出，稍冷。14.4.2 将增塌置于盛有30mL沸水的400mL烧杯中，待熔块溶解后用水洗出站塌必要时可加数滴盐酸(12.7)洗。加人30mL EDTA溶液(12.13)，搅匀，加热至沸5min10 min，稍冷，加8mL磷酸(12.日，搅匀，加12mL盐酸(12.7)如溶液挥浊，可稍加
21、热或补加盐酸(12.7)至清亮、50mL氯化镇饱和溶液(12.15)、30mL草酸痞液(12.16) ，搅匀，加热至沸，加适量纸浆及0.5mL酣歌榕液(12.26), 用氨水(12.的调至红色井过量4mL5 mL，以水稀释至约200mL。加热至微沸，趁热滴加10mL硅酸铀榕液(12.17)。充分搅动，70.C80C保温30min(或在室温下静置2h)。14.4.3 趁热以快速定量滤纸过滤，用热氧化按洗涤液(12.25)洗烧杯及沉淀约8次(至无草酸根离子)，再用热盐酸榕液(12.9)洗4次，热水洗2次。14.4.4 将沉淀连同捷纸移人30mL瓷珩揭中，灰化，于750.C高温炉中灼烧30min，取
22、出，稍冷。将沉淀小心移人铀增捐或聚四氟乙烯蜻塌中，以水润湿，加6mL8 mL氢氟酸(12.6)，微热并蒸发至湿盐状，加10mL酒石酸溶液(12.18) ，微热浸取10min15 min，冷却，移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。14.4.5 按表3移取清液于50mL比色管中试液不足10mL时，用酒石酸溶液(12.19)补足。14.4.6 加入5mL三氯化铝蓓液(12.21)，提匀，加0.5mL三氧化铁潜液(12.22)、3mL盐酸捏腊榕液(12.23)，混匀，在微沸的水踏上放置5min，取下，流水冷却至室温(冬天不必冷却)。加入1mL EDTA溶液(12.14)、14mL盐酸蓓
23、液(12.8)，混匀，加入5mL丙酣(12.3)、3mL氯代磺酣S溶液(1 2.27) ，以水稀释至刻度，放置1h. 注z在移取镜的试液中，含组量如超过20闯，应补加3.5mL酒石酸溶液02.33)，使试液中酒石酸浓度为40g/L. 14.4.7 将部分溶液移人1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计计波长645nm处测量试料溶液及随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二银量。14.4.8 按表3移取清液于小塑料瓶试破不足5r时，用酒石酸榕液(12.19)补足。14.4.9 加入5mL硫酸溶液(12.11)，混匀，流水冷却至室温，加入1mL氟化饵溶液(12.24)、1mL
24、丁基罗丹明B溶液(12.28)，棍匀。加入10.00mL混合萃取剂(12.12) ，振荡1min，静置1ho 注:塑料瓶应充分洗净，否则会影响分析结果。可先用乙醇洗，再用水洗去乙醇，然后以硫酸重铭酸御洗液浸泡。最后用水冲洗干净，凉干备用。14.4.10将部分有机相移人0.5cm吸收皿中，以混合萃取剂。2.12)为参比，于分光光度计波长560 nm处测量试料溶液及随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二钮量。14.5 工作曲线的绘制14.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL五氧化二钮标准禧液(12.30)，置于一组50mL比
25、色管中，分别加入酒石酸潜液(12.19)至10mL，以下按14.4.6进行。14.5.2 将部分溶液移入1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长645nm处测量其吸光5 GB/T 6150.7-2008 度。以五氧化二钝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注z如试样含镜量较低，须绘制050g五氧化二锯工作曲线时，可用2cm吸收皿。14.5.3 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL五氧化二钮标准溶液02.32)，置于一组小塑料瓶中，分别加入酒石酸-苯酣禧液02.20)至5mL.以下按14.4.9-14.4.10进行，测量其吸光度。以五氧
26、化二钮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注:如试样含钮量较低，须绘制010g五氧化二钮工作曲线时，可用1cm吸收皿。15 分析结果的计算按式(2)计算五氧化二钮(铝)的质量分数，数值以%表示:(mt -m2) XVo (Ta2 05 Nb2 05) = ，.，温_，!_ X 100 .-.- mo XV X咽式中:m 自工作曲线上查得五氧化二钮(铝)量，单位为微克(g); m2一一自工作曲线上查得随同试样空白中五氧化二钮(铝)量，单位为微克(g); Vo-试液总体积，单位为毫升(mL);V 分取试液体积，单位为毫升(mL);mo称取试料的质量，单位为克(g)。16 精密度16. 1 重复
27、性( 2 ) 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(付的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4Ta20s的质量分数/%0.006 6 0.020 5 0.099 重复性限r/%0.001 2 0.002 6 0.014 Nb20S的质量分数/%0.010 2 0.051 8 0.112 重复性限r/%0.001 8 0.0044 0.015 L一一一一一一一一一16.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5。表5五氧化二钮(钝)的质量分数/%允许差/%O. 0050. 0
28、10 0.002 0. 0100. 025 0.005 0. 0250. 050 0.010 0. 0500. 100 0.020 0. 1000. 250 0.05 0. 2500. 500 O. 10 17 质量控制与保证应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周桂核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。6 CON-h.omEH团。华人民共和国家标准鹊精矿化学分析方法钮提量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GB/T 6150.7-2008 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数14千字2008年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年9月第一版* 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-32893 6150.7-2008
