1、ICS 71.080.01 G 15 道B中华人民=H二-、和国国家标准GB/T 6324.3-2011 代替GBjT6324.3-1993 有机化工产品试验方法第3部分:还原高健酸饵物质的测定Test method of organic chemical products-Part 3: Determination of permanganate-reducing substances 2011-06-16发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 6324. 3-2011 目Ij1=1 GB/T 6324(有机化工产品试验
2、方法分为以下部分z一第1部分:液体有机化工产品水混溶性试验;一一第2部分:挥发性有机液体水洛上蒸发后干残渣的测定;一一第3部分:还原高健酸何物质的测定;一一第4部分:有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法;第5部分:有机化工产品中摄基化合物含量的测定。本部分为GB/T6324的第3部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T6324. 3-1993 (有机化工产品还原高锺酸何物质的测定方法)，与GB/T 6324.3-1993相比，主要技术变化如下:修改了标准名称;修改了制备标准比色溶液所用的试剂(见3.3.2.2，1993年版的3.1.2. 2) ; 分析步骤中
3、观察方式由轴向观察修改为轴向观察或侧向观察(见3.3.4，1993年版的3.1. 2. 2) ; 删除了推荐的部分产品所用标准比色溶攘的配比表(见1993年版的表A.l)。本部分使用重新起草法参考ASTMD1363: 2006(丙酣和甲醇的高锺酸盐时间的试验方法编制，与ASTMD1363: 2006的一致性程度为非等效。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会有机化工分会CSAC/TC63/SC 2)归口。本部分起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石化集团四川维尼纶厂。本部分参加起草单位:江苏索普(集团)有限公司、大庆油田甲醇厂、中国石化北京燕山
4、分公司、浙江晋巨化工有限公司和陕西榆林天然气化工有限责任公司。本部分主要起草人:郭燕玲、蒲利均、曾燕。本部分于1986年首次发布，1993年12月第一次修订。I GB/T 6324. 3-2011 有机化工产品试验方法第3部分:还原高锺酸饵物质的测定1 范围本部分规定了有机化工产品中还原高锺酸押物质测定的目视比色法和滴定法。本部分目视比色法适用于醇、酣等中性、弱酸性及弱碱性有机化工产品中还原高锚酸何物质的测定;滴定法适用于高健酸拥指数等于或大于10mg/100 mL且在酸性条件下不与高锺酸饵发生反应的有机化工产品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅
5、注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603-2002 ,ISO 63531:1982，NE GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法CHazen单位一一铀-钻色号)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 , ISO 3696 :1 987 , MOD) 3 试验方法3. 1 曹示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。3.2 一般规定除非另有说明，在分析
6、中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。3.3 目视比色法3.3. 1 方法提要在规定条件下，将高锺酸伺溶液加入试样中，能与高锺酸饵反应的物质，将其还原成二氧化髓，并使试验溶液从粉红色变成桔黄色。观察并记录高锤酸拥粉红色褪色时间或试验榕液颜色与标准比色溶液颜色一致所用的时间，试验结果用高锺酸押时间表示。3.3.2 试剂3.3.2. 1 高锚酸饵溶液:0.2g/L，称取0.2g高健酸饵，精确至0.001g，用预先处理过的水1)溶解，置1) 配制高健酸饵溶液用水的制备:取一定茸
7、的水加入适量的高健酸饵溶液(约0.2g/L)使呈淡粉红色，煮沸30 min，如淡粉红色消失，补加高健酸饵溶液再呈淡粉红色。冷却至室温，备用。1 GB/T 6324. 3-20门于1000mL棕色容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液室温下避光可保存两周。3.3.2.2 氯化钻和铀-钻标准比色溶液:称取2.00g氯化钻(CoC12 6 H2 0) ，用少量水溶解后置于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取5mL此氧化钻溶液，加入7.5mL 500号铅-钻标准溶液(按照GB/T 3143的规定进行配制)，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混匀。该标准比色溶液的颜色表示的是试验溶液在高锺酸
8、饵试验中褪色后的终点颜色。氧化钻溶液与500号铅-钻标准溶液的配比，可根据产品标准的要求进行调整。3.3.3 仪器3.3.3. 1 低温恒温水浴:温度可控制在(15土0.5)OC或(25土0.5)OC。3.3.3.2 比色管:50mL或100mL(50 mL处有刻度线)，元色透明玻璃制品，配有磨口玻璃塞。3.3.4 分析步骤3.3.4. 1 按产品标准的规定取样，置于比色管中。3.3.4.2 将盛有试样的比色管置于温度控制在(15:1:0.5)OC或(25士0.5)OC的水浴中。15min后从水浴中取出比色管，按产品标准要求加入规定量的高健酸饵溶液(从开始加入起记录时间)，立即加塞，摇匀，再放
9、回水浴中。经常将比色管从水浴中取出，以白色为背景，侧向或轴向观察试验溶液的颜色或与同体积的标准比色溶液进行比较，必要时离开背景一定距离50mm150 mm。接近测定结果时，每分钟比较一次，记录试验溶液粉红色刚刚褪去的时间或试验溶液颜色与标准比色溶液一致时的时间。试验过程中避免试验溶液直接暴露在强日光下。3.3.5 结果表述3.3.5. 1 高锤酸饵时间:从加入高锺酸饵溶液开始至试验溶液粉红色刚刚褪去的时间或试验洛液颜色与标准比色洛液颜色一致时的时间，以分钟(min)计。3.3.5.2 如果试验溶液残存的粉红色深于标准比色溶液颜色，则报告高锯酸饵时间大于tmin;如果试验溶液残存的粉红色与标准比
10、色搭液颜色相当，则报告高钮酸饵时间等于tmm;如果试验溶液残存的粉红色浅于标准比色溶液颜色，则报告高锺酸饵时间小于tmino这里的tmin是指被测试样产品标准规定的指标值。3.3.5.3 可报告具体的高锤酸饵时间，单位为mlno3.3.5.4 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值:100 min以下，不大于这两个测定结果的算术平均值的5%;100 min以上，不大于这两个测定结果的算术平均值的10%。3.4 滴定法3.4. 1 方法提要在规定条件下，于酸性介质中，试样与过量的高锺酸饵溶液反应，用腆量法测定剩余的高锺酸饵的量。100mL试样还原高锺酸伺的毫克数，即
11、为高锤酸饵指数。3.4.2 试剂3.4.2. 1 硫酸溶液:1+37。3.4.2.2 高锚酸饵溶液:1g/L。3.4.2.3 腆化饵溶液:100 g/L。3.4.2.4 硫代硫酸铀标准滴定溶液:c(Na2S203)=0.05 mol/Lo GB/T 6324. 3-20门3.4.2.5 淀粉指示液:10 g/L。3.4.3 仪器3.4.3. 1 低温恒温水浴:温度可控制在(20士O.5).C。3.4.4 分析步骤3.4.4.1 按产品标准的规定取样，置于盛有50mL硫酸溶液的腆量瓶中，混匀。将此腆量瓶浸于温度控制在(20土O.5).C的水浴中，保持15min，用滴定管滴加高锺酸饵溶液直到不褪色
12、为止。再加入(10:!:0.05)mL高锚酸饵溶液。记录加入高锺酸拥潜液的总体积用于空白试验。3.4.4.2 加塞后在暗处放置40min。此时间也可根据样品的特点进行调整。3.4.4.3 加入过量的腆化饵榕液，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，当潜液呈浅黄色时，加0.5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积。3.4.4.4 在测定的同时，按与测定相同的步骤，用相同体积的水代替试样，使用相同数量的试剂溶液做空白试验。3.4.5 结果计算高锺酸饵指数，数值以mg/100mL表示，按式(1)计算:式中zp一(Vo- Vj)cM , 一(V2(一Vo -空白试验消耗硫代硫
13、酸纳标准滴定溶液(3.4.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL);V j -试料消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液(3.4.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL);c一-硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一高锺酬(tKMnOJ摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo川=31.61);V2一一试料体积的数值，单位为毫升(mL)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许差值由产品标准规定。 ( 1 ) FFON|的.寸NSH阁。华人民共和国家标准有机化工产品试验方法第3部分:还原高辑酸饵物质的测定GB/T 6324.3-2011 国由t有&中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸印张0.5字数7千字2011年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年9月第一版14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533祷书号:155066. 1-43494定价GB/T 6324.3-2011 打印日期:2011年10月20日F002
