1、国p, ICS 7 1. 100.40 G72 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 6367-2012 代替GB/T6367-1997 表面活性剂巳知钙硬度水的制备Surface active agents-Preparation of water with known calcium hardness (lSO 2174:l990 ,MOD) 2012-12-31发布2013-08-01实施I:乏力言中华人民共和国国家质量监督检验检控总局也企哇哇生中国国家标准化管理委员会Q(.I GB/T 6367-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T6367
2、-1997(表面活性剂已知钙硬度水的制备)，与GB/T6367-1997相比，主要变化如下z一-一删除ISO前言z采标程度改为修改采用z增加了分析天平(见6.的;二一增加了资料性附录A。本标准使用重新起草法修改采用了ISO2174:1990(表面活性剂已知钙硬度水的制备。本标准与ISO2174:1990相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO2174:1990的章条编号对照表。本标准与ISO2174: 1990的技术性差异及其原因为z关于规范性引用文件，本标准作了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章规范性引用文件中，具体调整如下z用修改采用国际标准
3、的GB/T6682-2008代替了ISO3696:1987(见5.1); 增加引用了GB/T601-2002(见5.4);增加引用了GB/T631-2007(见5.3); 删除了ISO385-1: 1984、ISO648: 1977、ISO1042: 1983、ISO1773: 1976 0 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(特种界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC 8)归口。本标准起草单位z浙江飞剑化工有限公司、绍兴梦豪针纺有限公司。本标准主要起草人z阮建伟、何建兰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T6367-1986、GB/
4、T6367-1990、GB/T6367 19970 I GB/T 6367-2012 表面活性剂已知钙硬度水的制备警告z氟化饵是剧毒物晶，遵照有毒物晶的安全操作规定，可采用次氯酸铀和过氧化氢分解破坏。1 范围本标准规定了已知钙硬度水的制备方法。本标准适用于测试表面活性剂和含表面活性剂产品时所用的己知钙硬度水的制备。在许多表面活性剂硬水试验中，钙硬度和镜硬度没有本质上的区别，因此通常这些测试能在已知钙硬度的氯化钙溶液中进行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
5、GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 631-2007化学试剂氨水GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 ,MOD) 3 定义与术语下列术语和定义适用于本文件g3. 1 水的硬度water hardness 指水中由于钙盐和接盐的存在(在特殊情况下，智、盐或银盐的存在所具有的性质。3.2 水硬度的测量单位the unit of measurement of water hardness 是毫摩尔每升(mmol/L)，mmol/L钙硬度相当于每升40.08mg钙离子。水硬度的其他测量单位及其相互之间的换算关系，参见附录B。注
6、g水的硬度最初是通过测量其破坏由肥皂形成的泡沫的能力来评价的，这种性质主要由于钙和簇的存在，但是其他金属盐，如铁、铝和健盐，尽管在天然水中含量很少，也有同样的作用。4 原理将适量的氯化钙溶于水中制成储液，以酸性媒介黑11和甲基红的混合物为指示剂，用乙二股四乙酸二锅盐通过络合滴定法测定储液中的钙的含量。将适当体积的储液稀释，可制备所需硬度的稀溶液。5 试剂与材料5. 1 试验用水符合GB/T6682-2008中规定的三级水要求。1 G/T 6367-2012 5.2 氧化钙二水合物(CaCh 2H20) 若没有二水合物，可用等量的其他水合物或元水盐。5.3 氨溶液符合GB/T631-2007的技
7、术要求，取57mL氨水(P20=0.88 g/mL)和1g氧化御用水稀释至100 mLo 5.4 乙二肢四Z酸二铀盐(Na2EDTA)标准滴定溶班c(Na2EDTA) =0. 05 mol/L.按GB/T601-22规定进行配制与标定。5.5 混合指示剂5.5.1 EDTA二铀镶(MgNa2EI)TA)六水合物的制备称取18.6g乙二胶归乙酸二铀二水合物(精确至0.01g)将其溶于75mL热水中。称取12.3g硫酸镜七水合物(精确至0.01g)将其溶于25mL热水中，再将该溶液缓慢加入上述乙二股四乙酸二铀榕液中，充分混合两溶液，加盖使之冷却过夜，倾去上层清液，将残留物用冷水洗涤三次，每次将洗涤
8、掖倾掉。过滤后用水再次洗涤布民漏斗的结晶物，将结晶物置于干燥器中减压干燥或在85c烘箱中干燥，备用。5.5.2 混合指示刑的制备称取200mg酸性媒介黑11(染料索引号C.1. 14645)、36mg甲基红以及50g氧化钱，置于研钵中混合研磨，再加入150g氯化镜和10g EDTA三销模盐，继续研磨，直到混合均匀，将混合指示剂贮于磨口棕色玻璃瓶中。注1:由于酸性燥介黑11溶液不稳定，故以干粉形式制备贮存混合指示剂，使用时与氯化该混全研磨，并与钱离子反应。注2:加EDTA二锅读盐，能使指示剂与钙离子反应，而加甲基红能使滴定终点颜色变化明显.6 仪器6. 1 容量瓶容量为250mL、1000mL。
9、6.2 单费l度移波普容量为25mL、50mL。6.3 磨口棕色玻璃瓶容量为5000mL。6.4 锥形瓶容量为250mL。2 . 4 GB/T 6367-2012 6.5 踵式滴定管容量为50mL.A级。6.6 分析天平7 操作步骤7. 1 储液的制备称取了220.5g氯化钙二水合物溶于水中，稀释至5000mL.贮于瓶中。此溶液每升约含300mmol 钙离子，通过稀释此溶液可制备所需钙硬度水。7.2 储班钙含量的测定用移管液吸取50mL氧化钙储液，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻皮a用移液管吸取上述溶液25mL.移入锥形瓶中，加入约100mL水、4mL氨溶液和0.3g混合指示剂，将混合物加
10、热至约40 .C.用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液颜色由红变绿即为终点。7.3 7.4 结果的表示储液钙含量Co.按式(1)计算:c X V X 250 1 000 c X V 、一一-;:=:一一x103 Co 25 505 式中tCo一一储液钙含量c(CaZ十)J，单位为毫摩尔每升(mrnol/L); c一一Na2EOTA标准摘定榕液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一一耗用Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。B知钙fi!度水的制每制备一定体积已知钙硬度水，按式(2)计算所需储液体积Vo:式中zV，一一需制备的硬水的体积pc，一一需制备的硬水的硬度zCo
11、一一储液钙硬度。Vo= V , Xc, 一-Co . ( 1 ) .( 2 ) 选择叭的体坝，使之与容量瓶的容量相当，并要求V。大于10mL和小于5mL.用滴定管移取经计算的储液体积Vo量准至0.1mL.置于容量为矶的容量瓶中，用水稀释至刻度。3 GB/T 6367-2012 附录A资料性附录)本标准与ISO2174: 1990相比的结构变化情况本标准与ISO2174:1990相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.10 表A.1本标准与ISO2174: 1990的章条编号对照情况本标准章条编号对应的ISO2174:1990章条编号3.1、3.23 5.1 5的悬置段5.2 5.1
12、 5.3 5.2 5.4 5.3 5.5 5.4 7.2、7.37.2 7.4 7.3 4 GB/T 6367-2012 附录B(资料性附录用于表示水硬度的单位换算因子单位名称定义符号Ca2+ CaO CaC03 mg/kg 。mmol/L meq/L 。de a 。f毫摩尔每升1 L水中毫摩尔钙离子mmol/L 1 2.000 5.600 100 7.020 5.8500 10.00 (Ca2+ ) 4 毫克当量每升1L水中20.04钙离子meq/L 0.500 1 2.800 50 3.510 2.9250 5.00 (Ca2+ ) 德国硬度1 L水中10mg氧化钙(Ca) 。d0.178
13、 0.357 1 17.8 1. 250 1. 044 0 1. 78 毫克每千克1 kg水中1mg碳酸钙mg/kg 0.010 0.020 0.056 1 0.070 0.0585 o. 10 (CaC03) 英国硬度1加仑(英)水中1格令。0.142 0.285 1 0.8290 e o. 798 14.3 1. 43 碳酸钙(CaC03)美国硬度1加仑美水中1格令。0.171 0.342 17.1 1. 200 1 a 0.958 1. 71 碳酸钙(CaC03)法国硬度0.100 0.200 0.560 10.0 o. 702 0.5850 1 , 5 NFON|humH阁。 华人民共
14、和国家标准表面活性剂已知钙硬度水的制备GB/T 6367二-2012国中4 每中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三星河北街16号(100045) 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数11千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-46810定价打印日期:2013年5月17日F002A
