1、G ICS 03.120.30 A 41 国家标准国和-n-n: 民中华人GlB/T 6379.3-2012月SO5725-3: 1994 测量方法与结果的准在角度(正确度与精密度)部分:标准测量方法精密度的中间度量第3CCUlracy(trueness and predsion) of measurement methods and resuUs一Part 3 : Intermediate measures of the precision of a standard measurement method (ISO 5725-3 :1 994 , IDT) ., 2013-02-15实施20
2、12-11-05发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会与草地nv、J伪厅。、tsoldi imLI M刊JL一码牛草斗牛、J酷阻lap、J句掬面中华人民共和国国家标准测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准测量方法精密度的中间度量GB/T 6379. 3-2012/ISO 5725-3: 1994 兴中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街币2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
3、各地新华书店经销部开本880X1230 1/16 印张2字数54千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷每-15号:155066. 1-46246定价30.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107t. G/T 6379.3-2012月SO5725-3: 1994 目次E 寻|言. . JV I 范围-2 规范性引用文件3 术语和定义24 一般要求25 重要因素6 统计模型-6. 1 基本模型6. 2 总平均值m36.3 分量B36.4分量且，岛1)，B等46. 5 误差项647 测量条件的选择8 中间精密度度量的实验室内研究和分析8. 1
4、 最简单的方法-8.2 可供选择的方法8. 3 测量条件对最终报告结果的影响9 中间精密度度量的实验室间研究和分析9. 1 基本假定69.2 最简单的方法9.3 套设计试验79.4 完全套设计试验79. 5 错层套设计试验89. 6 套设计中因素的配置89. 7 套设计与GB/T6379.2中给出方法的比较89.8 完全套设计与错层套设计的比较8附录A(规范性附录)GB/T 6379所用的符号与缩略语.9 附录B(规范性附录)完全套设计试验的方差分析B. 1 三因素完全套设计试验.11 B.2 四因素完全套设计试验 u 附录c(规范性附录)错层套设计试验的方差分析MC.1 三因素错层套设计试验
5、. 14 C.2 四因素错层套设计试验C.3 五因素错层套设计试验GB/l、6379.3-2012/ISO5725-3: 1994 C.4 六因素错层套设计试验四附录D(资料性附录)中间精密度试验统计分析实例四参考文献. . . . . . . . . . . . . . . . . 24 E GB/T 6379.3-2012/ISO 5725-3: 1994 目。吕GB/T 6379(测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)分为以下几个部分，其预期结构及对应的国际标准为:一一第1部分:总则与定义(lSO5725-1:1994 ,IDT) -一-第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本
6、方法CISO5725-2: 1994 , lDT) 一第3部分:标准测量方法精密度的中间度量crso5725-3: 1994 , IDT) 一一第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法(lSO5725-4:1994 ,IDT) 一一第5部分:确定标准测量方法精密度的可替代方法(lSO5725-5 :l998 , IDT) -一一第6部分:准确度值的实际应用(ISO5725-6:1994 ,IDT) 本部分为GB/T6379的第3部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分等同采用国际标准ISO5725-3: 1994(测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准
7、测量方法精密度的中间度量及rso于2001-10-15发布的对1994版ISO5725-3的技术修改单。对ISO5725-3:1994的错误作了如下的修改和更正:修改了9.4中关于根据完全套设计试验，对重复性标准差、再现性标准差及中间精密度标准差估计的不准确叙述。将附录D的表D.5中SI(T)在第6水平的值由9.545X10-3更正为8.020X 10-3 0 GB/T 6379第1部分至第6部分作为一个整体代替GB/T6379-1986和GB/T11792-1989。标准中将原精密度概念加以扩展，增加了正确度概念，统称为准确度;除重复性条件和再现性条件外，增加了中间精密度条件。本部分由全国统
8、计方法应用标准化技术委员会CSAC/TC21)提出并归口。本部分起草单位:中国标准化研究院、中国科学院数学与系统科学研究院、深圳市华测检测有限公司、海南省产品质量监督检验所、无锡市产品质量监督检验所、广州出入境检验检疫局。本部分主要起草人:于振凡、冯士雍、丁文兴、朱平、黄艳、陈华英、吴建国、李成明。本部分于2012年首次发布。田GlB/T 6379.3-2012月SO5725-3: 1994 引o. 1 GB/T 6379用两个术语正确度与精密度来描述一种测量方法的准确度。正确度指大量测试结果的(算术)平均值与真值或接受参照值之间的一致程度;而精密度指测试结果之间的一致程度。0.2 GB/T
9、6379. 中对上述诸量给出了一般性考虑，在本部分中不再重复。必须强调指出，计。但是，由于1.3和9.1所述的原因，对这些度量的解释和应用应当谨慎。O. 7 最有可能影响测量方法精密度的四个因素是:a) 时间:连续性测量的时间间隔是大还是小。b) 校准:在连续的几组测量之间同一设备是否经过重新校准。c) 操作员:连续的测量是否由同一个操作员完成。d) 设备:在测量中是否使用同一设备(或同一批试剂)。0.8 下面，先引进M个因素不同的中间精密度条件CM=1，2，3或4)，以便考虑实验室内测量条件(时间、校准、操作员和设备)的变化。a) M=l:四个因素中只有一个不同;b) M=2:四个因素中有两
10、个不同;N G/T 6379.3-20 12/1S0 5725-3: 1994 c) M=3:四个因素中有三个不同;d) M=4:所有四个因素都不同。不同的中间精密度条件产生不同的中间精密度标准差，记作SIC.) ，所对应的特定条件在圆括号里明确标出，例如，SICTOJ表示不同时间、不同操作员的中间精密度标准差。0.9 对于中间精密度条件下的测量，0.7中所列出因素中有一个或多个不同，在重复性条件下，那些因素被假定为常量。在重复性条件下所得测试结果的标准差，一般要小于在中间精密度条件下所得测试结果的标准差。一般情况下，在化学分析中，中间精密度条件下的标准差会是重复性条件下标准差的23倍。当然，
11、它不应大于再现性标准差。例如，在一个确定铜矿石中铜含量的共有35个实验室参与的协同试验中，发现不论使用电解比重测定法还是用Na2SZ03滴定方法，在一个因素不同(时间不同但操作员和设备相同)的中间精密度条件下，所得标准差比重复性条件下标准差大1.5倍。V 飞、 di J /rf j/r /:-/ /_/ 一叮75/卢/ / GB/T 6379.3-20 12/ISO 5725同3:1994 1 范围测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准测量方法精密度的中间度量1. 1 本部分规定了由于实验室内观测条件(时间、校准、操作员和设备)变化而产生的四种中间精密度度量。这些中问度量可以在
12、一个确定的实验室内试验中产生，也可以通过实验室间试验产生。此外，GB/T 6379本部分:a) 讨论中间精密度度量定义的含义;b) 为在实际工作中对中间精密度度量估计的解释和应用提供指南;c) 没有为估计中问精密度度量的误差提供任何度量;d) 不涉及如何确定测量方法本身的正确度，但讨论了正确度与测量条件之间的关系。1. 2 本部分适用于所涉及的测量方法特指对连续量进行测量，并且每次测量只取一个值作为测量结果，尽管这个值可能是一组观测值的计算结果。1. 3 确定这些中间精密度度量的本质在于，用数量表示测量方法在规定条件下，重复测试结果的能力。1. 4 本部分所述的统计方法基于如下的前提:可以联合
13、相似的测量条件中的信息，以获得对中问精密度度量更为准确的信息。只要所称的相似确实相似，这个前提即是有效的。但通过实验室间研究来估计中间精密度度量时，这个前提很难得到满足。例如，为使联合不同实验室的信息有意义，需要通过控制所有参与试验的实验室的时间影响(效应)或操作员影响(效应)，使它们相似，就非常困难。因此，在使用中间精密度实验室问研究所得的结果时要加以小心。实验室内研究也依赖于上述前提，但此时由于分析者对一个因素的实际影响了解更多，也知道该如何对它进行控制，因而这个前提更易于实现。1. 5 除本部分所述的技术外，还有另外一些估计和证实一个实验室内中间精密度度量的技术，例如控制图(见GB/T6
14、379.的。本部分并未声明提供了在某一特定实验室内对中间精密度度量进行估计的唯一方法。注:本部分涉及试验设计，例如套设计的知识。附录B和附录C中给出了相关的基础知识。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3358. 1-2009 统计学词汇及符号第1部分:一般统计术语与用于概率的术语(1SO 3534-1: 2006 , IDT) GB/T 6379.1一-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义CISO 5725-1 :
15、l994 ,IDT) GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法CISO5725-2: 1994 , IDT) 1SO 3534-1 :1993统计学词汇和符号第1部分:概率和一般统计术语1SO指南曰:1989有证标准物料的使用1SO指南曰:1989 标准物料的定值总则和统计原理1 G/T 6379.3-20 12/ISO 5725-3: 1994 3 术语和定义GB/T 6379. 1和ISO3534-1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。GB/T 6379使用的符号在附录A中给出。4 一般要求为保证测量方法
16、的一致性，应使用标准化的测量方法。构成一个特定实验室内试验或实验室问试验一部分的所有测量都应按标准方法进行。5 重要因素5.1 实验室内测量条件的问个因素(时间、校准、操作者和设备被认为是产生测量结果变异的主要原因(见表1)。表1四个重要因素及其状态实验室内的测量条件因素状态l(相同)状态2(不同)时间在相同时间进行的测量在不同时间进行的测结校准两次测量之间不进行校准两次测茧之间进行校准操作员相同的操作员不同的操作员设备未经重新校准的相同设备不同的设备5.2 同时间测量包括那些在尽可能短的时间内进行的测量，其目的是使试验条件(例如不能保证恒定的环境条件)的变化最小。不同时间测量是指那些在较长的
17、时间间隔内进行的测量，可能由于环境条件的变化而对测量发生影响。5.3 校准在此处不是指由测量方法所规定的作为获取测试结果程序中的一个组成部分的校准，而是指在一个实验室内部不同组测量之间的每隔一定时间所进行的校准过程。5.4 对于某些操作，操作员事实上可能指一组操作员，每一操作员执行测量程序的某一规定部分。在此情况，操作员是指这一组操作员，这一组操作员中出现的任何人员或所分配任务的变更都应看作是不同的操作员。5.5 设备事实上往往是指成套的设备。而成套设备中任何重要部件的任何变化都将被视为不同的设备。至于什么是重要部件，可照常识判断。温度计的变更将被视作不同的重要部件;而用一个稍微不同的容器来代
18、替水槽将被视为无关紧要。使用不同批次的试剂应被视作重要部件变化，这将被认为是使用了不同的设备;如果这一变化发生在某次校准之后，则被看作为一次重新校准。5.6 在重复性条件下，所有的四个因素都处于表1中的状态1。对于中间精密度条件，一个或者多个因素处于表1中的状态2，称为M个因素不同的精密度条件，其中M为处于状态2的因素个数。在再现性条件下，测量结果由不同的实验室获得，因此不仅四个因素都处于状态2，且由于不同实验室在实验室管理与维持、操作员的总体训练水平、测试结果的稳定性和核查等方面的不同，还会有额外的影响。5. 7 对M个因素不同的中间精密度条件，有必要指明哪些因素处于表1中的状态2，且用相应
19、的下标表示。例如:G/T 6379.3-2012/ISO 5725-3: 1994 时间不同的中间精密度标准差，SI(T); 一一校准不同的中间精密度标准差，SI(川一-操作员不同的中间精密度标准差，SI(O); 一一时间与操作员不同的中间精密度标准差，SICTO); 时间、操作员与设备不同的中间精密度标准差，SI(TOE); 其他情形也用类似的表示方法。6 统计模型6.1 基本模型为估计测量方法的准确度(正确度和精密度)，假定每个测试结果y是以下3个分量的和:y=m+B+e C 1 ) 其中，对给定的受试物料:m. -总平均值(期望); B干重复性条件下偏倚的实验室分量;t 一重复性条件下每
20、次测量产生的随机误差。以下分别讨论模型中的每一分量以及基本模型的推广。6.2 总平均值m6.2.1 总平均值m是所有测试结果总的平均值。在一项协同研究(见GB/T6379. 2)中获得的m值仅依赖于真值和测量方法，而不依赖于获得这些测试结果的实验室、设备、操作员和时间因素。一种特定的受试物料的总平均值称为测试水平;例如一种化学品的不同纯度的样品或不同物料(例如不同型号的钢材)对应着不同的水平。在许多情形，受试特性的真值的概念是适用的，例如，一种正在滴定溶液的真实浓度。水平m并不总是与真值相等;差值m节称为测量方法的偏倚。在某些情况下，测试水平完全取决于所用的测量方法，此时一个独立的真值概念不再
21、适用。例如，钢材的维氏CVick巳r)硬度和焦炭的米库姆CMic旧时转鼓指数就属于这类情况。通常用表示偏倚(真值不存在时，=0)，总平均值m即可表示为:m=十8C2 ) 注:对偏倚项占的讨论及关于正确度试验的描述在GB/T6379.4中给出。6.2.2 在检查用相同测量方法获得的测试结果间的差异时，测量方法的偏倚不会对其产生影响，因此可以忽略，除非它依赖于测试水平。当把测试结果和个合同中的规定值或标准值进行比较，而合同中的规定值或标准值指的是真值而不是测试水平m时，以及比较由不同测量方法得到的测试结果时，必须考虑测量方法的偏倚。6.3 分量B6.3.1 分量B代表由于种种原因造成的关于m的实验
22、室偏倚，它与在每一次测试中都会发生的随机误差E元关。在一个实验室内重复性条件下，B被看作一个常数并被称作偏倚的实验室分量。6.3.2 然而，当常规使用某种测量方法时，实验室偏倚B的数值中，显然包含多种效应，比如说，由操作员、所使用的设备、设备的校准，以及环境(温度、湿度、空气质量等等)的变化所产生的效应。这样，式。)的统计模型可以改写为:y=m+Bo +B(1) +B(2) +十E. C 3 ) 3 GB/T 6379.3-2012月SO5725-3: 1994 或y=+十Bo十B(l)十B(2)+十E(4 ) 其中B由队，良1)，B等分量构成，由多种中间精密度因素说明。在实际中，研究目标及测
23、量方法的灵敏度决定了模型的复杂程度。在许多情况下，模型的简化形式就已足够。6.4分量矶，B(1)，B(2)等6.4.1 这些分量在重复性条件F都为常量，是测试结果偏倚的一部分。在中间精密度条件下，Bo是保持相同(表I中的状态。的诸因素的固定效应;而乱。，B等为变化的(表1中的状态2)诸因素的随机效应。它们并不增加偏倚，但增加中间精密度标准差，使之比重复性标准差要大。6.4.2 操作员效应是由于不同操作员之间的差异产生的，包括测量方法操作中(譬如阅读标尺刻度)的个人习惯。部分此类差异应通过对测量方法的标准化，特别是提供清楚准确的技术说明予以消除。即使间一操作员得到的测试结果，偏倚的这一分量也不总
24、是常数(例如偏倚的大小会随着操作员当日的精神或体力状况不同而变化)，而且这部分偏倚不能完全校正。应通过使用表述清楚的操作手册和培训11来减少这种偏倚。在这种条件下，由操作员不同引起的效应可看作是随机的。6.4.3 设备效应是由于不同设备之间的差异产生的，它包括由于设备安装位置的不同，特别是由于指针或记录仪等的波动产生的效应。某些这类效应能通过精确的校准来消除。因设备间系统原因产生的差异应通过校准来纠正，标准测量方法中应该包括这种校准程序，如更换一批试剂即可按上述方式处理。在执行这一程序时，需要一个接受参照值，这方面应参考ISO指南33和ISO指南350已经过标准物料校准的设备带来的剩余效应将认
25、为是随机效应。6.4.4 时间效应是由于不同时间的环境差异(例如室温、湿度等的变化)产生的。应通过对环境条件的标准化尽可能将这种效应降到最低。6.4.5 一个操作员的技术或疲劳度产生的效应可以看作为操作员与时间的交互效应。一套设备的性能可能会在刚开始使用时和使用许多小时后有差异，这是设备与时间的交互效应的一个例子。当操作员人数很少而设备的数量更少时，这些因素产生的效应可看作为固定(非随机)效应。6.4.6 GB/T 6379.2中给出的方法的前提是假定偏倚的实验室分量是近似服从正态分布的。但实际上对大多数分布，只要是单峰的，方法都可用。B的方差称作实验室间方差，表示为:Var(B) =14(
26、5 ) 然而，这一方差仍包括由于操作员、设备、时间及环境变化而产生的效应。在一个由不同操作员、在不同测量时间及不同的环境等条件下进行的精密度试验中，利用套设计，可以计算中间精密度方差。Var(B)看作由实验室、操作员、试验日期、环境等独立方差分量组成:上述方差记为:Var(B) =Var(Bo)十Vr(B(l) )十Var(B(2)十Var(Bo) =?。)Var(B)=?lVar(B)=?2 . ( 6 ) . ( 7 ) 在实际中，Var(B)用S进行估计，类似的中间精密度估计可以通过适当设计的试验得到。6.5 误差项e6.5.1 误差项表示每一测试结果中都包含的随机误差。在本部分给出的方
27、法中始终假定此误差变量近似服从正态分布。但是实际上，只要分布是单峰的即可。6.5.2 在一单个实验室内，误差方差称作为试验室内方差，表示为:4 G/T 6379.3-2012/ISO 5725-3: 1994 Var(e) =L( 8 ) 6.5.3 由于诸如实验室问操作员技术上的差异，可以预计不同实验室的币值会有所不同。但在本部分中，假定通过合理的测量方法的标准化，不同实验室的实验室内方差之间的差异很小，有理由对所有使用标准测量方法的实验室确定一个实验室内方差的公共值。这个公共值以各实验室内方差的平均值作为估计值，称作重复性方差，表示为:; = Var(e) ( 9 ) 该平均值是对离群实验
28、室以外的所有参与准确度试验的实验室求得的。7 测量条件的选择7.1 在用一个测量方法进行测量时，在一个实验室内，可想象有许多测量条件，例如:a) 重复性条件(四因素均为常量); b) 一个因素不同的几种中间精密度条件;c) 两个因素不同的几种中间精密度条件;d) 三个因素不同的几种中间精密度条件;巳)四个因素都不同的中间精密度条件。在测量方法标准中，尽管总应给出重复性标准差，但不必(尽管可行)给出所有可能精密度度量。在一般的商业实践中，对中间精密度测量，应说明通常会遇到的测量条件。在详细说明与之相应的特定测量条件的同时，只明确一个适当的中间精密度度量就已足够。应该仔细地说明可能改变的测量条件因
29、素。特别对于时间不同的中间精密度，应明确连续测量间的实际平均时间间隔。7.2 我们假定，一个标准化测量方法的偏倚已经尽可能小，且测量方法本身固有的偏倚也已通过技术于段进行过处理。因此，本部分只讨论源于测量条件的偏倚。7.3 重复性条件中测量条件诸因素(时间、校准、操作员和设备)的任何变化(即由表1中的状态1变到状态2)都会增大测试结果的变异。然而，多个测试结果平均值的期望的偏倚会比重复性条件下的偏倚小。因此不用单个测试结果，而用多个测试结果的平均值作为最终报告的测试结果，即能克服中间精密度条件下标准差的增大。7.4 大多数实验室的一些实际考虑，例如所要求的最终上报结果的精密度(标准差)及进行测
30、量的费用，将决定测量方法标准化中所考虑的测量条件改变的因素个数和因素的选择。8 中间精密度度量的实验室内研究和分析8.1 最简单的方法估计一个实验室内中间精密度标准差的最简单的方法是:抽取一个样本(或对于破坏性的测试，抽取一组假定为完全相同，也即同一的样本)，对其进行次数为n的重复测量，在不同次测量之间因素发生改变。建议测量次数n至少应为150对实验室而言，此要求可能不能满足，且与其他方法比较，这种估计实验室内中间精密度的方法的效率也不高。然而，它的分析过程很简单，这种方法对于通过连续多日对同一样本进行连续测量来研究不同时间的中间精密度，或研究不同校准对测量的影响是有用的。为检测数据中潜在的离
31、群值，推荐使用Yk-Y对测量数走的图，其中川是n个重复测试结果中第h个测试结果，而y是这n个重复测试结果的平均值。更正规的检测离群值的方法包括GB/T6379. 2-2004中7.3.4给出的格拉布斯(Grubbs)检验。M个因素不同时，中间精密度标准差的估计值由下式给出:5)(.)=)二毛(Yk- Y) . ( 10 ) 5 GB/T 6379.3-2012/ISO 5725-3: 1994 表示中间精密度条件的符号应该标在下标的括号内。8.2 可供选择的方法8.2.1 另一种可供选择的方法要考虑t组测量，每组测量包括n个重复测试结果。例如，在一个实验室内，一组共t种物料，每一种经过测量后，
32、改变中间精密度因素，对t种物制毒柿菌辙描聋，盈复这种程序直到每一种物料得到个测试结果。每组中的n个测试结果应由同一个样本上测量得到(对破坏性测试，由同一组假定为同一的样本得到)。所测试的物料不必是同一的，唯一要求是t种物料都在同一测试水平的区间内，对每一种物料，只要M个因素不同的中间精密度标准差的一个值属于该区间就现的。对商业要求而言，一个只在一定的操作员、设备和时间条件下才能得到保证的最终报告结果是不够好的。9 中间精密度度量的实验室间研究和分析9. 1 基本假定由实验室间研究获得中间精密度估计依赖于如下假定:任何特定因素在所有实验室间的效应是相同的。例如，一个实验室更换操作员与另一个实验室
33、更换操作员有相同的效应;而由时间因素引起的变化对各实验室都是相同的。如果此假定不成立，精密度中间度量的概念以及以下各节给出的中间精密度度量的估计技术就没有意义。必须密切注意离群值(不是必须剔除的离群值)，因为这有助于检查是否偏离了可以将所有实验室获得信息联合的假定。一个检测潜在离群值的有效技术是把测量结果看作GB/T 6379.3-2012月SO5725-3: 1994 多种因素水平或研究中涉及的各个实验室的函数，并以图形形式来描述e9.2 最简单的方法将q个水平的物料发送到个实验室，每个实验室对q个水平中的每个水平进行n次测量，在每个水平内的n次测量问改变中间精密度条件。用GB/T6379.
34、 2所述的同样方法进行分析，所不同的只是此时得到的是中间精密度标准差而不是重复性标准差的估计。9.3 套设计试验估计中间精密度的另一种方法是进行更精密复杂的试验。可能的方法有完全套设计试验和错层套设计试验(套设计定义参见GB/T3358. 3)。使用套设计的优点是，可以通过一次实验室问试验，在同一时间，不仅获得重复性标准差和再现性标准差的估计，也同时能获得一个或者多个中间精密度标准差的估计。然而在使用套设计试验时，有些必须加以特别注意的地方，这将在9.8中加以解释。9.4 完全套设计试验图1是某一特定测试水平下完全套设计试验的示意图。因素。试验室2残差k k u u )ill YI12 YI2
35、l YI22 a) 三因素完全套设计试验因素。试验室k 2 3残差Yjkl Yilll Yil12 Y021 Yil22 Yi211 Yi2 12 Yi221 Yil22 b) 囚因素完全套设计试验图1三因素和四因素完全套设计试验的示意图根据几个实验室协同进行的三因素完全套设计试验，通过对饵，及的估计，可以获得重复性标准差Sr、一个中间精密度标准差5(1)和再现性标准差5R的估计。类似地，根据四因素完全套设计试验，可以同时获得重复性标准差丘、两个中间精密度标准差5，、5(2)和再现性标准差5R的估计。图la)中三因素完全套设计试验，数据y的下标t、j和走，分别代表(举例说)实验室、试验日期和重
36、复性条件下的一次重复。图lb)中四因素完全套设计试验，数据y的下标i、j，k和l，分别代表(举例说)实验室、试验日期、操作员和重复性条件下的一次重复。n个因素完全套设计试验结果的分析是对测试的每一水平，分别采用统计中的方差分析(ANOVA)法进行的，附录B对此有详细说明。7 GB/T 6379.3-2012月SO5725白3:1994 9.5 错层套设计试验图2是某一特定测试水平下错层套设计试验的示意图。冈素。试验室k 2 性条件下测得两个结果，那么除了重复性标准差和再现性标准差外，还可以确定操作员不同的中间精密度标准差。如果每个实验室只用一个操作员，但是在不同的日子进行测试，就可以通过这个三
37、因素完全套设计试验得到时间不同的中间精密度标准差。如果试验再增加一个因素，每一实验室安排两个操作员，每个操作员做两次测量并且试验在不同的工作日完全重复一次，这样安排的试验能确定重复性标准差、再现性标准差、操作员不同中间精密度标准差、时间不同中间精密度标准差以及时间-操作员不同中间精密度标准差。9.8 完全套设计与错层套设计的比较一个n因素完全套设计试验对每一实验室要求有2n-1个测试结果，对实验室可能是一个过分的要求，这是要采用错层套设计的主要原因。尽管错层套设计的分析稍为复杂，且由于所需测试结果的数量少，标准差估计的不确定度较大，但它可以用较少的测试结果获得同样数量的标准差。8 GB/T 6
38、379.3-2012月SO5725-3: 1994 附录A(规范性附录)GI革37i尉局的符号与缩略i吾a 关系式s=十bm中的截距A 用来计算估计值的不确定度的主盘R 再现性限RM 标准物料5 标准差的估计值; 标准差的预测值T 总和t 测试目标个数或组数UCL 控制上限(行动限或警戒限)W 加权回归中的权数 一组测试结果的极差z 用于格拉布斯检验的数据y 测试结果/ / / / / 9 C/T 6379.3-2012/ISO 5725-3: 1994 测试结果的算术平均值测试结果的总平均值显著性水平第二类错误概率-y=y 卢实验室偏倚A的估计值测量方法偏倚S的估计值两个实验室偏倚或两个测量
39、方法偏倚之间的可检出的差测试特性的真值或接受参照值自由度方法A和方法B的重复性标准差之间的可检出的比标准差的真值表示从上次校准始由时间变化引起的测试结果变异的分量# 方法A和方法B的实验室间均方的平方根可检出的比;() 自由度为的2分布的分位数用作下标的符号:C校准-不同E设备-不同i 实验室标识IC ) 精密度的中间度量;括号内表示中间情形类型水平的标识(GB/T6379.2);测试或因素的标识(GB/T6379.3) 实验室l，水平为j的测试结果的标识实验室间可检出偏倚的标识M试样间0操作员不同重复性再现性时间不同实验室内1 ,2 ,3 , 测试结果按获得顺序的编号(1), (2) , (
40、3) , 测试结果按数值大小递增顺序的编号再明牲标准差与重复性标准差的比值(旦)Y ? AAA 、AUA叭AU P 1 h L m T R T W 10 GB/T 6379.3-20 12/ISO 5725-3: 1994 附录B(规范性附录)完全套设计试验的方差分析本附录中所述的方差分析必须对实验室间试验的每一测试水平分别进行。为简单起见，表明测试水平的下标没有标在测试数据上。应注意的是在本部分中，下标j用于表示因素l(因素。代表实验室); 而在GB/T6379的其他部分，代表测试水平。;xy 来源、平方和自由度均方均方的期望。SSO 户一1MSO= SSO!C户1);+211十4101 S
41、Sl p MS1= SSl!p =t(y,1+y,2+yu+yz4)W= IYi-Yi41 二1飞-Y-P.JY i(3) 其中户为参与实验室间试验的实验室个数。设计的方差分析表如表C.2所示。表C.2四因素错层套设计试验的方差分析表来源平方和自由度均方均方的期望。4 (;(3)4户()21 sso/(-1 ) 。;+32977、十527U1、)+4V7K0U) J z 1 tw; 7四i(3) SSl/户2十7!+3 r2)。, 222 SS2/ 4 2 Wi(2) ;+12z 残差士W;(l) SSe/p 2 r 总和 (Y;j -y) 4p-1 事3 C.3 五因素错层套设计试验试验中在
42、实验室i得到的数据记作Yij (j = 1 , 2 , 3 , 4 ，日，均值和极差分别为:15 GS/T 6379.3一2012月SO5725-3: 1994 二1=?(yz1十.YiZ)叫(1)= l.Y i1 -.Y,.,_ I lJ(YJYzJYa叫(2)= l .Yi() -.Yi31 一二t(yzl十.Yi2+ .Yi3 + .Yi)吨(3)= I ;i(2) - .Yi1 I .Y i(4) ;= y 其中户为参与实验室间协同试验的实验室个数。设计的方差分析表如表C.3所示。表C.3五因素错层套设计试验的方差分析表来源平方和自由度均方均方的期望。5 (;i(4) ) 2一句(;)
43、21 SSO/(-1 ) 2十7q14112+17句Z十?飞3了3)5(2)5(1)+5a(O) z 1 422 5 2.J W;(4) 户SSl/p 2+119z卜132十8 1010 2 W， 四川p SS2/户;+ :3=0.0097982519.JJ 利用上述结果可求得平方和SSO，SSl和SSe，表D.4为相应的方差分析表。分别得到不同实验室问方差的无偏估计510、同一实验室、不同日期的方差的元偏估计dl以及重复性方差的元偏估计51为:sO) = o. 278 X 10-6 s 1) = O. 218 X 10 - 6 s; = O. 145 X 10-6 再现性标准差句，时间不同的
44、中间精密度标准差SJ(T)以及重复性标准差Sr分别为:句=Jd十I)+SO)=0.801Xl0-:1 SI(T) =y;芹石二0.603X 10-3 =二0.381X 10-3 表D.5为6个测试水平下钢中凯含量标准差的估计值的计算结果;图D.3为计算结果的图示。表D.4钢中的饥含量的方差分析表数据来源平方和自由度均方均方的期望O(实验室)24.16XI0-6 18 1. 342X10-6 ;+;此十3?肘，l(天)8.29X10寸19 O. 436X 10-6 4 ;+z 残差2.76X10-6 19 O. 145X 10 2 总和35.21XI0-6 56 表D.56个测试水平下钢中饥含量
45、标准差估计Sr、SJ(T)和SR的值水平离群实验室号算术平均值/%Sr/% 5,7)/% SR/% 1 20 0.009 8 0.381X10-3 O. 603X 10-3 0.801 X 10-3 2 2 0.037 8 0.820 X 10-3 O. 902X 10-3 0.954 X 10-3 3 O. 105 9 1. 739X10-3 2. 305X 10-3 2. 650X 104 6和80.213 8 3.524X10-3 4. 710X 10-3 4. 826X 105 20 0.516 4 6.237X10-3 6. 436X 10-3 9. 412X 10-3 6 20 0.748 4 9.545X10-3 8.020 X 10-31) 15.962 X 10寸1) 在ISO5725-3:1994中，表D.5第6水平的5I(T)值误为9.545 X 10-3，现更正为8.020X10-3(%)。22 GB/T 6379.3-2012月SO5725-3: 1994 FO -8 1 1111 口-s+ - SI (T) ，能-.，H 卡|寺lCH 至124 0 0.001 0.01 O. 1 1 含盐水平/%一+图D.3钢中的机含量一一-重复性标准差S，、时间不同的中间精密度标准差SI(D和再现性标准差SR与饥成分含量水平的关系G/f 6379.3一-2012/
