1、ICS 77. 040. 30 H 24 中华人民共和国国家标准GB/T 6394-2002 金属平均晶粒度测定方法Metal-methods for estimating the average grain size 2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T 6394-2002 前言本标准修改采用ASTME1l2一1996(测定平均晶粒度试验方法。本标准自实施之日起，YB/T 5148-1993(金属平均晶粒度测定方法作废。本标准根据ASTME1l2-1996重新起草。为了方便比较，在资料性附录D中列出了本国家标准条款和ASTME1l
2、2-1996标准条款的对照览表。由于我国法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用ASTME1l2-1996标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录D中给出了技术差异及其原因一览表以供参考。本标准与YB/T5148二1993相比主要变化如下:修改各系列评级图适用范围的说明;一一将晶粒显示方法作为附录编写，增加模拟渗碳法和网状铁素体法，删去珠光体法，并分奥氏体晶粒形成及显示两部分叙述;一一-删去截点法中表4a、表4b和图3;增加了6非等轴晶试样的晶粒度气一一增加了7含两相或多相及组元试样的晶粒度。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D为资料性附
3、录。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:抚顺特殊钢(集团)有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:曾文涛、来燕、谷强、刘忠平。I G/T 6394-2002 引本标准规定了金属材料平均晶粒度的基本测量方法。由于纯粹以晶粒几何图形为基础，与金属或含金本身无关。因此，这些基本方法也可用来测量非金属材料中晶粒、晶体和晶胞的平均尺寸。如果材料的组织形貌接近于某一个标准系列评级图，可使用比较法。测定平均晶粒度常用比较法，也可用截点法和面积法。但是，比较法不能用来测量单个晶粒。E GB/T 6394-2002 金属平均晶粒度测定方法1 范围
4、1. 1 本标准规定了金属组织的平均晶粒度表示及评定方法。这些方法也适用于晶粒形状与本标准系列评级图相似的非金属材料。这些方法主要适用于单相晶粒组织，但经具体规定后也适用于多相或多组元的试样中特定类型的晶粒平均尺寸的测量。1.2 本标准使用晶粒面积、晶粒直径、截线长度的单峰分布来测定试样的平均晶粒度。这些分布近似|正态分布。本标准的测定方法不适用于双峰分布的晶粒度。I1.3 本标准的测量方法仅适用平面晶粒度的测量，也就是试样截面显示出的二维晶粒，不适用于试样三维晶粒，即立体晶粒尺寸的测量。1.4 本标准仅作为推荐性试验方法，它不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。2 术语和定义下列术语和定
5、义适用于本标准。2. 1 晶粒grain 晶界所包围的整个区域，即是二维平面原始界面内的区域或是三维物体内的原始界面内所包括的体积。对于有孪生界面的材料，孪生界面忽略不计。2.2 晶粒度grain size 晶粒大小的量度。通常使用长度、面积、体积或晶粒度级别数来表示不同方法评定或测定的晶粒大小，而使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和计量单位无关。2.3 晶粒度级别数grain-size number 2.3. 1 显微晶粒度级别数Gmicro-grain size number G 在100倍下645.16mm2面积内包含的晶粒个数N与G有如下关系:N = 2G-l 2.3.2 宏观晶粒
6、度级别数Gmmacro-grain size number Gm 在1倍下645.16mm2面积内包含的晶粒个数N与Gm有如下关系:N = 2Gm-1 2.4 符号本标准采用的符号见表1所示。1 qB/T 6394一2002表1符号及其说明符号名称及说明单位G 显微晶粒度级别数Gm 宏观晶粒度级别数M 观测所用的放大倍数Mh 标准评级图基准放大倍数Q 非基准放大倍数下评定显微晶粒度的修正系数Qm 非基准放大倍数下评定宏观晶粒度的修正系数A 测量网格面积mm2 L 测量网格的长度口1日1N内测量网格内的晶粒数(MX)N变与测量网格相交或相切的品粒数(MX)N 晶粒个数(MX)NA 测量网格上单位
7、面积内的晶粒个数(MX)I/mm2 n. 试样检测面上每平方毫米内的晶粒数(1X)I/mm2 P 测量网格与晶界相交截点数(MX)PL 测量网格上单位长度截点数(MX)l/mm 1 试样检测面上每毫米内平均截点数(1X)l/mm l 试样检测面上每毫米截点数l/mm 且晶粒平均截面积(1X)mm2 d 晶粒平均直径(1X)口1m晶粒平均截距(1X)mm n. 每平方毫米内的平均晶粒数I/mm2 n.! 非等轴晶纵向面上放大1倍时每平方毫米内平均晶粒数I/mm2 n 非等轴晶横向面上放大1倍时每平方毫米内平均晶粒数I/mm2 n.p 非等轴晶法向面上放大1倍时每平方毫米内平均晶粒数I/mm2 p
8、u 非等轴晶纵向面上放大1倍时每毫米内平均截点数l/mm Pit 非等轴晶横向面上放大1倍时每毫米内平均截点数l/mm p!p 非等轴晶法向面上放大l倍时每毫米内平均截点数l/mm N 测量网格与基相()晶粒相交截的晶粒个数l/mm 基相()晶粒平均截距m口1Vv, 基相()晶粒的体积分数AA 基相()晶粒的面积分数AI 非等轴晶粒伸长率(或纵向平面各向异性系数)3 使用概述3. 1 本标准规定了测定平均晶粒度的基本方法:比较法、面积法和截点法。3. 1. 1 比较法:比较法不需计算任何晶粒、截点或截矩。与标准系列评级图进行比较，评级图有的是标准挂图、有的是目镜插片。用比较法评估晶粒度时一般存
9、在一定的偏差(:l:O.5级)。评估值的重现性与再现性通常为士1级。3.1.2 面积法:面积法是计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积内晶粒数NA来确定晶粒度级别数G。该方法的精确度是所计算晶粒数的函数。通过合理计数可实现:l:O.25级的精确度。面积法的测定GB/T 6394-2002 结果是无偏差的，重现性与再现性小于:J:0.5级。面积法精确度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数。3. 1.3 截点法:截点法是计算已知长度的试验线段(或网格)与晶粒界面相交截部分的截点数，利用单位长度截点数PL来确定晶粒度级别数G。截点法的精确度是计算的截点或截矩的函数，通过有效的统计结果可达到士0.25级的
10、精确度。截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于士0.5级。对同一精度水平，截点法由于不需要精确标计截点或截矩数，因而较面积法测量快。3.2 对于等轴晶组成的试样，使用比较法，评定晶粒度既方便又实用。对于批量生产的检验，其精度已足够了。对于要求较高精度的平均晶粒度的测定，可以使用面积法和截点法。截点法对于拉长的晶粒组成试样更为有效。3.3 不能以标准评级图为依据测定单个晶粒。因为标准评级围的构成考虑到截平面与晶粒兰维排列关系，显示出晶粒从最小到最大排列分布所反映出有代表性的正态分布结果。所以不能用评级图来测定单个晶粒。3.4 测定晶粒度时，首先应认识到晶粒度的测定并不是一种十分精确的测量
11、。因为金属组织是由不同尺寸和形状的三维晶粒堆积而成。即使这些晶粒的尺寸和形状相同，通过该组织的任一截面(检验面)上分布的晶粒大小，将从最大值到零之间变化。因此，在检验面上不可能有绝对尺寸均匀的晶粒分布，也不能有两个完全相同的检验面。3.5 如有争议时，截点法是所有情况下仲裁的方法。3.6 不能测定重度冷加工材的平均晶粒度。如有需要，对于部分再结晶合金和轻度的冷加工材料可视作非等轴晶组成。3. 7 在显微组织中晶粒尺寸和位置都是随机分布。因此，只有不带偏见地随机选取三个或三个以上代表性视场测量平均晶粒度才有代表性。所谓代表性即体现试样所有部分都对检验结果有所贡献，而不是带有遐想地去选择平均晶粒度
12、的视场。只有这样，测定结果的准确性和精确度才是有效的。3.8 不同观测者的测量结果在预定的置信区间内，有差异是允许的。4 取样4. 1 测定晶粒度用的试样应在交货状态材料上切取。试样的数量及取样部位按相应的标准或技术条件规定。4.2 切取试样应避开剪切、加热影响的区域。不能使用有改变晶粒结构的方法切取试样。4.3 推荐试样尺寸为:圆形(直径):10 mm12 mm;方形(边长): 10 mm X 10 mm 4.4 晶粒度试样不允许重复热处理。4.5 渗碳处理用的钢材试样应去除脱碳层和氧化层。5 晶粒度测定方法5. 1 比较法比较法是通过与标准系列评级图对比来评定平均晶粒度。5. 1. 1 比
13、较法适用于评定具有等轴晶粒的再结晶材料或铸态材料。5. 1. 2 使用比较法评定晶粒度时，当晶粒形貌与标准评级图的形貌完全相似时，评级误差最小。因此，本标准有下列四个系列标准评级图1): a) 系列图片1:无孪晶晶粒(浅腐蚀)100倍;b) 系列图片II:有孪晶晶粒(浅腐蚀)100 倍;1)标准系列评级图请与冶金工业信息标准研究院联系。3 0.35%钢的试样在8600C:l: 100C 加热，至少保温30min，然后空冷或水冷。在此范围内碳含量较高的碳钢和碳含量(质量分数)超过O.40%的合金钢需调整冷却方法，以便在奥氏体晶界上析出清晰的铁素体网。在此种情况下，建议试样在硬化加热的温度保持必要
14、时间后，将温度降至7300C士10oC，保温10min，随后降油或津水。试样经抛光和浸蚀后，通过沿晶界分布的铁素体网显示奥氏体晶粒。C. 2.1.5 氧化法碳含量(质量分数)0.25%0. 60%的碳素钢和合金钢，预抛磨试样一表面(参考使用约400粒度或lG/T 6394一200215m磨料)将抛磨面朝上置于炉中，除非另有规定，对碳含量(质量分数)O.35%钢的试样在9000C:l:100C加热;碳含量(质量分数)0.35%钢的试样在8600C:l:100C下加热，保温1h，然后津入冷水或盐水中。根据氧化情况，试样适当倾斜100 15。进行研磨和抛光，尽可能完善显示出氧化层的奥氏体晶粒。c.
15、2.1.6 直接津硬法碳含量(质量分数)通常在1.00%以下的碳素钢和合金钢，除非另有规定，一般碳含量(质量分数)0.35%的试样置于9000C土100C下加热;碳含量(质量分数)0.35%的试样，置于8600C士100C下加热，保温1h后，以能产生完全津硬的冷却速度进行津火，获得马氏体组织，经抛磨和浸蚀后，显示出完全瘁硬为马氏体的原奥氏体晶粒形状貌。腐蚀前可在2300C土100C下回火15min，以改善对比度。C. 2. 1. 7 渗碳体网法过共析钢碳含量(质量分数)1.OO%J，除非另有规定，一般在8200C士100C加热，至少保温30 min，然后0t足够缓慢的速度随炉冷却至低于临界温度
16、以下，使奥氏体晶界上析出渗碳体。试样经磨制和浸蚀，通过沿奥氏体晶界析出的碳化物显示奥氏体晶粒。C. 2. 2 奥氏体钢C. 2. 2.1 对奥氏体材料，其奥氏体晶粒度取决原热处理状态。C.3 晶粒的显示下述的显示方法及浸蚀剂(或其他未列入的浸蚀剂)应根据试样的具体情况，不论使用哪一种，都以能达到清晰显示晶粒为目的。C. 3.1 铁素体钢常用下列方法显示奥氏体晶粒度。C. 3.1.1 渗碳体显示晶粒在渗碳法的过共析层或过共析钢冷却形成奥氏体晶粒时，由沉积在晶粒边界上的渗碳体显现出奥氏体晶粒度。常用的浸蚀剂有:a) 3%4%硝酸乙醇溶液;h) 50%苦味酸溶液;c) 沸腾的碱性苦味酸铀水溶液(2g
17、苦味酸、25g氢氧化纳、100mL水)。C. 3.1.2 铁素体显示晶粒在渗碳试样的亚共析区，奥氏体晶粒被在晶界上析出的铁素体所显示出，在中碳钢碳含量(质量分数)约0.50%J当从奥氏体范围缓慢冷却时，铁素体近似地显示出原奥氏体晶粒形状。在低碳钢碳含量(质量分数)约0.20%J从奥氏体范围冷却到室温时，由于析出铁素体量过多，而遮掩了原奥氏体晶粒。在此情况时，钢样应缓冷至某一中间适当植度，仅允许少量铁素体析出，随后在水中速冷，如加热到9000C的试样，转到7300C780oC的炉中，在此温度下保温3min5 min，然后水冷。晶粒度将由小量铁素体勾画出低碳马氏体的晶粒形貌显示出原奥氏体晶粒度。常
18、用的腐蚀剂有za) 3%4%硝酸乙醇溶液;b) 5%苦昧酸乙醇溶液。C. 3.1.3 氧化法显示晶粒氧化法是根据钢在氧化气氛下加热，氧化作用优先沿晶粒边界发生。因此通常的方法是抛磨试样一个金属磨面，在空气炉中按规定温度和保温时间加热，然后再轻抛磨试样到这样的尺度，以使试样上的晶粒被氧化物所显示出晶界。为了显示清晰，可用15%盐酸乙醇榕液进行浸蚀。C. 3.1.4 用细珠光体显示马氏体晶粒一种特别适用于共析钢的方法，共析钢用其他方法是不能如G/T 6394-2002 此易识别晶粒。此方法:一是洋硬这样大小试样，使得外面被津硬而内部不完全洋硬;二是采用梯度降硬法，对加热的试样，浸入水部分完全浸硬，
19、使留在洋火液上的部分不完全洋硬。上述任一方法，将会有一个不完全悴硬的小区域，在此区域内，原奥氏体晶粒将由小量细小珠光体(团状屈氏体)围绕着马氏体晶粒组成。以此显示出原奥氏体晶粒度。这种方法也可适用于较共析成分略低或略高的钢。常用的浸蚀液有:a) 3%4%硝酸乙醇溶液;b) 5%苦味酸乙醇溶液。c. 3.1.5 马氏体晶粒的漫蚀方法有二:其一是可通过改善马氏体晶粒间的对比差异的浸蚀剂时，用完全摔硬的马氏体来显示原奥氏体晶粒。浸蚀前在2300C下回火为15min，可改善对比度。推荐试剂21 g苦味酸，5mL的HCl(密度1.19)和95mL乙醇;其二是使用优先显示原奥氏体晶粒边界的试剂，效果较好的
20、是含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液，推荐试剂:2g苦味酸、1g十三苯亚磺酸铀(或其他适量的缓蚀剂)、100mLHzO。试样应在洋硬状态或经不高于5370C回火。此试验的成效有赖于合金中磷的存在(要求w(P)二三O.005%). 450oC480oC回火8h以上，使磷趋向晶粒边界也会增加效果。对于带有特殊合金的钢，必要时，在浸蚀剂(每100mL)中加入几滴盐酸，腐蚀最少5s，浸蚀剂将着重腐蚀硫化物夹杂。在不转动的磨盘上轻轻抛磨一下，以去除一些不重要的背景细节，更易显出晶粒边界。C.3.2 奥氏体钢C. 3.2.1 稳定材料将试样为阳极，常温下，在体积分数为60%的浓硝酸水溶液中电解腐蚀，为了减少孪晶
21、，应采用低电压(1V1. 5 V)。同样也推荐在铁素体不锈钢中使用此浸蚀剂显示铁素体晶界。C. 3. 2. 2 不稳定材料在敏化温度4800C7000C加热，使硫化物沿晶界析出，改善晶粒边界显现，采用适合显示碳化物的腐蚀剂显示晶粒形状。19 GB/T 6394-2002 附录D(资料性附录)本标准与ASTMEl12技术性差异及其原因D.l 表D.l给出了本标准与ASTME112技术性差异及其原因的一览表。表D.l本标准与ASTMEl12技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因l 删除ASTME112-1996第1章中的1.4、1.6、1.7和1.8条这种叙述不适于我国标准;本以及1.2
22、条中的部分内容标准不适用于双峰分布的晶粒度，因而删除相应标准. 删除ASTME112-1996第2章中的引用标准没有引用标准2 删除ASTME112 -1996第3章中的3.1、3.2. 3、3.2.4和我国没有与ASTME7相对应3.2.5条的术语和定义;将3.2.1条的ASTM晶粒度改为的标准;GB/T 6394中的2.3. 1条显微晶粒度级别数G和2.3.2条将宏观晶粒度用公式表达更宏观晶粒度级别数GJpp将A1.L 1条移至本章的2.2条并直观;作了修改;删除3.3条中部分符号本标准不适用于双峰分布的品粒度3 对应ASTME112-1996第4章和第5章，并将10.6条和结构上更严谨们
23、10. 10条移到本章的3.7条和3.8条。文字上作了编辑性修改4 对应ASTME112一1996第6章，本标准增加了4.3、4.4和与YB/T5148相同，以适合我4.5条国国情5.1 对应ASTME112 -1996第10章，删除了10.8、10.13和ASTM标准规定的较繁琐，本10. 14条，并在文字上作了编辑性修改标准不包括断口法5.2 对应ASTME112-1996第11章，但改动较大，且删除了会议讨论决定采纳我国工作11. 2和11.4条者的意见，这也是前苏联学者萨尔迪可夫早已证明5.3、5.3.1对应ASTME112-1996第12章，并简化了计算公式，并将ASTM标准文字较繁
24、琐，结构14.1条移至本标准5.3条中，将14.3.3和14.3.4条移至本不严谨标准的5.3. 1. 1条11 5.3.2 将ASTME112-1996第13.4条移至本部分结构上更严谨5.3.3 对应ASTME112 -1996第13章，并在文字上作了编辑性ASTM标准文字较繁琐修改11 5.3.4 对应ASTME112-1996第14.2条，并在文字主作了编辑性ASTM标准文字较繁琐修改5.3.5 对应ASTME112-1996第14.3条，并在文字上作了编辑性ASTM标准文字较繁琐修改6. 1 对应ASTME112-1996标准的16.1条，并将16.2. 2条移ASTM标准文字较繁琐
25、，结构至本条，且在文字上作了编辑性修改不严谨6.2 对应ASTME112-1996标准的16.2条。内容上基本相同20 GB/T 6394-2002 表D.1C续)本标准的章条编号技术性差异原因6. 3 对应ASTME112-1996标准的16.2条，内容上基本相同，ASTM标准文字较繁琐，结构仅对公式和图简化了不严谨7.1 对应ASTME112-1996标准的17.1条7.2、7.3和7.4对应ASTME112-1996标准的17.3条、17.4条、17.5条8 ASTM E1l2一1996标准的表3和表4移至本章的表6和表根据我国国情做了重新编辑，5，并将17.2条移至本章与YB/T514
26、8-1993一致9 对应ASTME112 -1996标准第18章，内容做了较大修改适合我国惯例，与YB/T 5148-1993一致删除ASTME112-1996标准第19章和第20章不符合我国编写惯例附录A对应ASTME112 -1996标准附录A的A2章，删除A1章内容己涵盖在正文中。了A2.3条删除部分为超出标准范围的内容附录B将ASTME112 -1996第15章移至本部分，并作了编辑性晶粒度统计处理、置信限的计修改算同ASTME112 附录C对应ASTME112-1996标准附录A的A3章，并作了编辑性修改删除了ASTME112-1996标准附录A的A4，A5和A6章，本标准暂时不包括
27、这些内容以及附录X附录D增加与ASTME112-1996标准的对照便于理解执行标准21 AUCCAUl-可ONVMh之四N国华人民共和国家标准金属平均晶粒度测定方法GB/T 6394-2002 中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880X 1230 1/16 印张1%字数43千字2003年6月第一版2003年6月第一次印刷印数1-1500 7G * 定价15.00网址书号:155066. 1-19526 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 6394-2002
