1、ICS 65，120B 46 缮亘中华人民共和国国家标准GBT 6438-20071SO 5984：2002代替GBT 6438-1992饲料中粗灰分的测定Animal feeding stuffs-Determination of crude ash2007062 1发布(IS0 5984：2002，IDT)2007090 1实施车瞀鳃鬻瓣訾麟赞霎发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 置GBT 6438-2007IS0 5984：2002本标准等同采用ISO 5984：2002动物饲料中粗灰分的测定(英文版)。为便于使用，本标准进行了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”；用小数点
2、“”代替作为小数点的“，”I采样按GBT 146991执行试样制备按GBT 20195执行I删除了国际标准的前言，增加了本国标准前言55中增加了“如瓷质材料”；8中增加了计算公式的编号。本标准代替GBT 6438-1992饲料中粗灰分的测定方法。本标准与GBT 64381992的主要区别是：取消了恒质的要求，按IsO 5984：2002的要求，用精密度代替允许差。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人：武润仙、杨林、何一帆、钱防、钟鸣、杨爱华、张朝富。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：G
3、B 6438-1986、GBT 6438-1992。饲料中粗灰分的测定GBT 6438-2007IS0 5984：20021范围本标准规定了动物饲料中粗灰分的测定方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 146991饲料采样(GBT 1469912005，ISO 6497：2002，IDT)GBT 20195动物饲料试样的制备(GBT 20195-20
4、06，ISO 6498：1998，IDT)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31粗灰分crude ash在本标准规定的条件下，550灼烧所得的残渣。4原理试样中的有机质经灼烧分解，对所得的灰分称量。注t灰分用质量分数表示。5仪器设备除常用实验室设备外，其他仪器设备如下。51分析天平：感量为0001 g。52马弗炉：电加热，可控制温度，带高温计。马弗炉中摆放煅烧盘的地方，在550时温差不超过20。53干燥箱：温度控制在(103_-4-2)。54电热板或煤气喷灯。55煅烧盘：铂或铂合金(如10铂，90金)或在实验条件下不受影响的其他物质(如瓷质材料)，最好是表面积约为20 cm2、高约为2，
5、5 em的长方形容器，对易于膨胀的碳水化合物样品，灰化盘的表面积约为30 cm2、高为30 cm的容器。56干燥器：盛有有效的干燥剂。6采样重要的是实验室收到一份真正具有代表性的样品并且在运输及保存过程中不受到破坏或不发生变化。样品应以不破坏或不改变其组分的方式贮存。采样按GBT 146991执行。1GBT 8438-2007IS0 5984：20027分析步骤71试样制备试样制备按GBT 20195执行。72试验步骤将煅烧盘(55)放人马弗炉(52)中，于550，灼烧至少30 min，移人干燥器(56)中冷却至室温，称量，准确至0001 g。称取约5 g试样(71)(精确至0001 g)于煅
6、烧盘(55)中。73测定将盛有试样(72)的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯(54)上小心加热至试样炭化，转入预先加热到550的马弗炉(52)中灼烧3 h，观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧lh。如果有炭粒或怀疑有炭粒，将煅烧盘冷却并用蒸馏水润湿，在(103土2)的干燥箱(53)中仔细蒸发至干，再将煅烧盘置于马弗炉中灼烧1h，取出于干燥器中，冷至室温迅速称量，准确至0001 g。注：由上述步骤得到的粗灰分可用于测定盐酸不溶性灰分(参见1SO 5985)。对同一试样取两份试料进行平行测定。8结果表示粗灰分w，用质量分数()表示，按式(1)计算：W一712-7ylOi00 (1)埘lmo式中：
7、m。灰化后粗灰分加煅烧盘的质量，单位为克(g)Im。为空煅烧盘的质量，单位为克(g)Im装有试样的煅烧盘质量，单位为克(g)。取两次测定的算术平均值作为测定结果，重复性限(见92)满足要求，结果表示至01(质量分数)。9精密度91实验室问试验附录A中详细列出了本方法精密度的实验室间试验结果，从该试验得出的结果可能不适用附录A中列出以外的物质和浓度范围。92重复性用同一方法，对相同试验材料，在同一实验室内，由同一操作人员使用同一设备获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表1中列出的或由衷1得出的重复性限r的情况不大于5。表1 重复性限(r)和再现性限(R) 单位为克每千克样品 粗灰分 R鱼粉
8、1798 27 44木薯 591 24 36肉粉 1756 24 55仔猪饲料 502 21 33仔鸡饲料 427 09 2 2大麦 200 10 l-9糖浆 1199 36 91挤压棕榈粕 358 07 16GBT 6438-2007ISO 5984；200293再现性用相同的方法，对同一试样在不同的实验室内，由不同的操作人员，用不同的设备得到的两个独立的试验结果之差的绝对值超过表l列出的或由表1导出的再现性限R的情况不大于5。10试验报告试验报告应详细说明下列信息：a)识别样品所必需的全部信息；b)如果已知采样方法，应说明使用的采样方法c)采用的测定方法，附本标准的参考文献d)所有本标准未
9、规定的、或认为是非强制性的、以及可能影响测定结果的全部细节e)获得的测定结果If)如果检查了重复性则提供两个测定结果，应提供得到的最终结果。3GBT 6438-2007IS0 5984：2002附录A(资料性附录)实验室间试验结果根据ISO 57251、ISO 57252进行实验室间试验，以确定本方法的精密度，其中用Grubbs试验代替Dixon试验确定高峰值。本试验有40个52个试验室参加，样品有鱼粉等，实验室间试验结果见表A1。表A1 实验室间试验统计结果样品参数l 2 3 4 5 6 7 8实验室数 52 48 47 50 48 48 40 49可接受的结果 50 47 43 49 44
10、 45 39 46灰分平均值(gkg) 1798 591 1756 502 427 20 0 儿99 358重复性标准差(S，)(gkg) 10 09 09 08 03 04 13 02重复性变异系数 15 41 14 42 21 50 30 20重复性限(r)(gkg) 27 2 4 24 21 o9 10 36 07再现性标准差(S)(gkg) 1 4 l_l 19 11 07 05 31 05再现性变异系数 25 60 32 66 51 96 76 44再现性限(R)(gkg) 44 36 56 33 22 19 31 l 68 I：鱼粉； 5,ff鸡饲料，2：木薯I 6：大麦I3：肉粉l 7：糖蜜；4；仔猪饲料；8：挤压棕榈粕。4参考文献GBT 6438-2007IS0 5984：20021ISO 57251实验方法和结果的精确度(可信度和精密度)第1部分：原理及定义E2ISO 57252实验方法和结果的精确度(可信度和精密度) 第2部分：标准测定方法的重复性和再现性测定的基本方法31 ISO 5985动物饲料盐酸不溶性灰分的测定E4ISO 6497动物饲料抽样
