1、ICS 65120B 46 圆雪中华人民共和国国家标准GBT 6439-2007IS0 6495：1 999代替GBT 6439 1992饲料中水溶性氯化物的测定2007-06-21发布Determination of water-soluble chlorides in feeds(ISO 6495：1999，IDT)2007-09-01实施宰瞀髅鬻瓣警雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 茜GBT 6439-2007IS0 6495：1999本标准等同采用国际标准ISO 6495：1999动物饲料中水溶性氯化物的测定(英文版)。本标准做了下列编辑性修改：将“本国际标准”改为“本标准”
2、；删除了国际标准的前言；在“规范性引用文件”中，引用了与“ISO 3696实验室用水”相对应的“GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法”；引用了与“ISO 6498 动物饲料 试样的制备”相对应的“GBT 20195动物饲料试样的制备”；在“规范性引用文件”中，增加了“GBT 146991饲料采样”；在正文“6取样”中，用与“ISO 6498 动物饲料试样的制备”相对应的“GBT 20195 动物饲料试样的制备”代替；计算公式按GBT 112000的要求加编号。本标准代替GBT 6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法。本标准与GBT 64391992的主要技术差异如下：详细规定不
3、同样品采用的分析步骤要求；规定了以氯化钠表示的饲料中水溶性氯化物含量的测定而不是原标准“氯化钠”和“氯元素”两种表示方式；增加了“GBT 146991饲料采样”和“GBT 20195动物饲料试样的制备”；删去水溶性氯化物快速滴定法(补充件)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心(武汉)、广东恒兴集团有限公司。本标准主要起草人：刘小敏、黄智成、高利红、何一帆、张勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 64391986、GBT 6439-1992。GBT 6439-20071S0 6495：1 999饲料中水溶
4、性氯化物的测定1范围本标准规定了以氯化钠表示的饲料中水溶性氯化物含量的测定。本标准适用于饲料中水溶性氯化物的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法6BT146991饲料采样GBT 20195动物饲料试样的制备3原理试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并JmA硝酸银标准
5、溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵或硫氰酸钾标准溶液滴定。4试剂和溶液所使用试剂为分析纯。41水：应至少符合GBT 6682中3级用水的要求。42丙酮。43正己烷。44硝酸：肫。(HN03)一138 gmL。45活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子。46硫酸铁铵饱和溶液：用硫酸铁铵NHtFe(S04)z12H。o制备。47 Carrez I：称取106 g亚铁氰化钾K。Fe(CN)63HzO，溶解并用水定容至100 mL。48 Carrez II：称取219 g乙酸锌-Zn(CH。COO)。2H20，加3 mL冰乙酸，溶解并用水定容至100mL。49硫氰酸钾标准溶液：c(K
6、scN)-01 molL。硫氰酸铵标准溶液：c(NH。scN)-01 molL。410硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO。)一o1 molL。5仪器、设备除常用实验室仪器设备外，其他如下。51 回旋振荡器：35 rmin40 rrain。52容量瓶：250 mL，500 mL。53移液管。54滴定管。1GBT 6439-2007IS0 6495：1 99955分析天平：感量0000 1 g。56中速定量滤纸。6采样采样方法不是本标准规定的内容，采样方法见GBT 146991。实验室得到真实、具代表性的样品非常重要，应保证样品在运输储存过程中不变质。7试样制备按GBT 20195制备样品。如样品是
7、固体，则粉碎试样(通常500 g)，使之全部通过1 mm筛孔的样品筛。8分析步骤注：如需检查是否符合重复性(见lO2)，根据81和85进行二次平行测定。81步骤的选择如果试样不含有机物，按82执行。如果试样是有机物，按83执行。但熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质(例如糊化淀粉)除外，后面的这些试样需按84执行。82不含有机物试样试液的制备称取不超过10 g试样，精确至0001 g，试样所含氯化物含量不超过3 g，转移至500 mI，容量瓶(52)中，加入400 mL温度约20的水，混匀，在回旋振荡器(51)中振荡30 rain，用水稀释至刻度(v)，混匀，过滤，滤液供滴
8、定用，按85执行。83含有机物试样试液的制备(84列出的产品除外)称取5 g试样(质量m)，精确至0001 g，转移至500 mL容量瓶(52)中，加入1 g活性炭(45)，加入400 mL温度约20C的水(41)和5 mL Carrez I溶液(47)，搅拌，然后加入5 mL Carrez溶液(48)混合，在振荡器(51)中摇30 min，用水稀释至刻度(V。)，混匀，过滤，滤液供滴定用，按85执行。84 熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质(例如糊化淀粉)试样试液的制备称取5 g试样，精确至0001 g，转移至500mL容量瓶中，加入1 g活性炭(45)，加入400mL
9、温度约20的水(41)和5mL Carrez I溶液(47)，搅拌，然后加人5mL Carrez溶液(48)混合，在振荡器(51)中摇30 min，用水稀释至刻度(V。)，混合。轻轻倒出(必要时离心)，用移液管(53)吸移100 mL上清液至200 mL容量瓶中，加丙酮(42)混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。85滴定用移液管(53)移取一定体积滤液至三角瓶中，大约25 mL100 mL(V。)，其中氯化物含量不超过150mg。必要时(移取的滤液少于50 mL)，用水稀释到50 mL以上，加5 mL硝酸(44)，2 mL硫酸铁铵饱和溶液(46)，并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定溶液
10、(49)至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵或硫氰酸钾溶液(49)。注：剩下的硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液。用硝酸银标准溶液(410)滴定直至红棕色消失，再加入5 mL过量的硝酸银溶液(V。)，剧烈摇动使沉淀凝聚，必要时加入5 mL正己烷(43)，以助沉淀凝聚。用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液(49)滴定过量硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持30 S不褪色，滴定体积为(V。-)。2GBT 6439-2007IS0 6495：199986空白试验空白试验需与测定平行进行，用同样的方法和试剂，但不加试料。9结果的表述试样中水溶性氯化物的含量Wwc(以氯化钠计)，数值以表示，按式(1)
11、进行计算： w。一垒!丕!旦生二!匕生L苎二旦生二二立皿姿f100(1)mV a式中：M氯化钠的摩尔质量，M一5844 gtool；v。测试溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)，(85)5v。空白溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)，(86)。岛硝酸银标准溶液(410)浓度，单位为摩尔每升(toolL)v。测试溶液滴加硫氰酸铵或硫氰酸钾溶液(49)体积，单位为毫升(mL)，(85)；v。空白溶液滴加硫氰酸铵或硫氰酸钾溶液(49)体积，单位为毫升(mL)，(86)；Ct硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液(49)浓度，单位为摩尔每升(toolL)；m试样的质量，单位为克(g)；K试液的体积，单位为
12、毫升(mL)，(82、83、84)；y。移出液的体积，单位为毫升(mL)，(85)；，稀释因子：f=2，用于熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质的试样(84)；，一1，用于其他饲料(82，83)。结果表示为质量分数()，报告的结果如下：水溶性氯化物含量小于15时，精确到005；水溶性氯化物含量大于或等于15时，精确到010。10精密度101实验室间试验本方法精密度的实验室间试验的详细情况见附录A，从该实验室间试验得到的数据，可能不适用于与附录A所列的样品浓度范围或基质不同的样品。102重复性在同一实验室由同一操作人员，用同样的方法和仪器设备，在很短的时间问隔内对同一样品测定
13、获得的两次独立测试结果的绝对差值，大于式(2)计算得到的重复性限(r)的概率不超过5。r一0314(雨wc)” (2)式中：r重复性限，；雨Wc二次测定结果的平均值，。103再现性在不同实验室由不同操作人员，用同样的方法和不同的仪器设备，对同一样品测定获得的两次独立测试结果的绝对差值，大于式(3)计算得到的再现性限(R)的概率不超过5。R一0552+0135Wwc (3)式中：R再现性限，；雨二次测定结果的平均值，。3GBT 6439-2007IS0 6495：1 999104试验报告试验报告应包括：识别样品所需的全部信息；如果已知采样方法，要说明使用的采样方法；所用的方法和该方法的参考文献；
14、在本标准中没有规定的或认为是可以任选的操作细节，以及能影响试验结果的所有事件细节如果进行了重复性检验，则写明最后的结果。4附录A(资料性附录)实验室问试验结果GBT 6439-2007IS0 6495：1999ISOTC 34SClO动物饲料分会于1987年按ISO 5725：1986组织了实验室间试验，并根据ISO 57252：1994进行了最后的统计分析。有24个实验室参加了试验，所研究的样品有：玉米淀粉渣饲料、配合饲料、鱼粉、浓缩饲料(2种)、预混合饲料和酵母。实验室间试验的统计结果见表A1。表A1实验室间试验的统计结果样品参数1 2 3 4 5 6 7除去超差后实验室数 23 23 2
15、3 23 23 23 23水溶性氯化物含量的平均值(干基)6 322 o105 l 56 141 356 254 107重复性标准偏差(s，)6 o1l o018 o05 o20 o10 o08 o03重复性变异系数 3 5 17 2 35 l 4 29 3o 29重复性限(r)(r一28S，) 0308 0050 0140 0560 0280 0224 0084再现性标准偏差(s。)“ 022 022 037 088 050 030 016再现性变异系数 7 210 24 6 14 12 15再现性限(R)(R一28&) 0616 0616 1036 2464 1400 0840 04488
16、 1：鱼粉；2：玉米淀粉渣饲料；3：酵母；4：预混合饲料；5：浓缩饲料；6：浓缩饲料；7：配合饲料。6表示为质量分数()。GBT 6439-2007IS0 6495：1 999参考文献1ISO 6497 Animal feeding stuffssamphng23 ISO 57251986 Precision of test methodsDetermination of repeatability and reproducibility forstandard test method by interlaboratory tests(now withdrawn)31 ISO 5725 l：1
17、994 Accuracy(trueness and preeision)of measureinent methods and resultsPartl：General principles and definitionsr4ISO 57252：1994 Accuracy(trueness and precision)of measurement methods and results-Par2：Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard Ineasurem。“ttnPthnd6
