1、ICS 25.220.20 A 29 中华人民不日+l: ./、GB 国国家标准GB/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 代替GB/T61162-1986 金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法Metallic and oxide coatings-Measurement of coating inckness-Microscopical method (lSO 1463: 2003 , IDT) 2005-06-23发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2005-12-01实施发布G/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 目次前言.皿
2、1 范围-2 规范性引用文件. 3 术语和定义4 原理.5 影响测量不确定度的因素. 6 横断面的制备27 测量.38 测量的不确定度39 试验报告附录A(资料性附录)关于横断面制备和测量的指南附录B(资料性附录)横断面的斜度和齿状结构覆盖层的测量.6 附录c(资料性附录)室温下使用的典型的浸蚀剂8参考文献. I GB/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 目lJ1=1 本标准等同采用ISO1463: 2003(金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法(英文版)。本标准等同翻译ISO1463:2003。为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改:a) 本国际标准一词改为本标准;b) 该国
3、一词改为国家;c) 用小数点七代替作为小数点的逗号fzd) 删除国际标准的前言。本标准代替GB/T6462-1986 (金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法。与GB/T 6462-1986相比主要变化如下:一-标准名称改为金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法h增加了测量方法的适用范围(第1章); 一一一增加了规范性引用文件(第2章); 一一增加了局部厚度定义(第3章); 一-增加了附录B。本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会CSAC/TC57)归口。本标准负责起草单位:武汉材料保护研究所、宁波永新光学股份
4、有限公司。本标准主要起草人:张德忠、曾丽珠、陈晓帆、王成。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T6462一1986。m山GB/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法1 范围本标准规定了运用光学显微镜检测横断面，以测量金属覆盖层、氧化膜层和袖瓷或玻璃搪资覆盖层的局部厚度的方法。警告:应用本标准可能涉及到危险的材料、操作和装置的使用。本标准没有提出使用过程中的任何健康危害和安全问题。在运用本标准前，使用者有责任根据国家或当地的规定制定合适的健康和安全条例，并采取相应的措施。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准
5、的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 12334 金属和其他非有机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则(idtISO 2064) 3 术语和定义GB/T 12334确立的以及下列术语和定义适用于本标准。局部厚度local thickness 在参比面内进行规定次数厚度测量的平均值。4 原理从待测件上切割一块试样，镶嵌后，采用适当的技术对横断面进行研磨、抛光和浸蚀。用校正过的标尺测量覆盖层横断面的厚度。注:有经验的金相
6、学家对这些技术很熟悉，对于经验不足的操作者，第5章和附录A中给出了一些指南。5 影响测量不确定度的因素5.1 表面粗糙度如果覆盖层或覆盖层基体表面是粗糙的，那么与覆盖层横断面接触的一条或两条界面线是不规则的，以致不能精确测量(见A.5)。5.2 横断面的斜度如果横断面不垂直于待测覆盖层平面，那么测量的厚度将大于真实厚度。例如:垂直度偏差100将产生1.5%的误差。注:附录B中B.l提供了关于倾斜横断面的指南。5.3 覆盖层变形镶嵌试样和制备横断面的过程中，过高的温度和压力将使软的或低熔点的覆盖层产生有害变形;在制备脆性材料横断面时，过度的打磨也同样会产生变形。5.4 覆盖层边缘倒角如果覆盖层横
7、断面边缘倒角，即覆盖层横断面与边缘不完全平整，采用显微镜测量则得不到真实厚度。不正确的镶嵌、研磨、抛光和浸蚀都会引起边缘倒角，因此在镶嵌之前，待测试样常要附加镀层，这GB/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 样可使边缘倒角减至最小。(见A.2)5.5 附加镀层在制备横断面时，为了保护覆盖层的边缘，以避免测量误差，常在待测试样上附加镀层。在附加镀层前的表面准备过程中，覆盖层材质的除去将导致厚度测量值偏低。5. 6 浸蚀适当的浸蚀能在两种金属的界面线上产生细而清晰的黑线;过度的浸蚀会使界面线不清晰或线条变宽，使测量产生误差。5. 7 遮盖不适当的抛光或附加镀覆软金属会使一种今国将
8、若在另一种金属上，造成覆盖层和基体之间的界面线模糊。为了减轻遮盖的影响?确备金属镀层的膏阳，直至厚度测量(见A.3和A.5)出现重现，或附加镀覆较硬的金属。5.8 放大率对于待测的任何一句视野为覆盖层厚度的1重复校正号或0.1%中较5. 11 对位测微计目镜移动始终朝同-方呻5.12 股大率的一致放大率在整个视同-位置进行校准和测5. 13 透镜的质量图像不清晰将产生测量不注:有时，可用单色光束提高图像清5. 14 目镜的方位选择放大率时应使显微镜事准与操作者的人离为2mm时，误差光轴中心，并且在视野的保证目镜的准线在对线时移动的过程中与覆盖层横断面的界面线垂直。例如:偏离100，其误差为1.
9、5%。5.15 镜筒的长度镜筒长度的变化会引起放大率的变化，若此变化发生在校准和测量之间，则测量不准。目镜在镜筒内重新定位时，改变目镜镜筒焦距时，以及在进行显微镜微调时，注意避免镜筒长度发生变化。6 横断面的制备制备、镶嵌、研磨、抛光、漫蚀试样要求为:2 G/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 a) 横断面垂直于覆盖层;b) 横断面表面平整，其图像的整个宽度应在测量时所取的放大率下同时聚焦;c) 由于切割和制备横断面所引起的变形材质要去掉;d) 覆盖层横断面上的界面线仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定。注:第5章和附录A中给出了详细指南。一些典型的浸蚀剂列于
10、附录Co7 测量7.1 应适当注意第5章和附录A中所列的各种因素。7.2 用验证或校准过的载物台测微计校准注:附录B给出了横断面的斜8 测量的不确定度0.8m的绝对测量在良好的条件下，9 试验报告试验报告NU 本标b) 待测、c) 测量1) d) f) 可量装置。点测量。面帘陆的方法都应加以选择，使之内。本方法能得到上翻量点分布的长度;3 GB/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 附录A(资料性附录)关于横断面制备和测量的指南A.l 引言试样的制备和覆盖层厚度测量很大程度取决于个人技术，并且适用的技术多种多样。仅规定采用某一技术是不合理的，要包含所有适用的技术也是不现实的。本
11、附录叙述的技术作为一种指南，供没有经验的金相工作者进行覆盖层厚度测量时参考。A.2 镶嵌为了防止覆盖层横断面边缘倒角，应支撑覆盖层的外表面，以使覆盖层与支撑物之间不留间隙。常在试样上镀覆硬度与覆盖层硬度相近的-种金属，作为附加镀层，厚度至少为10m。对于硬的、脆的覆盖层(如氧化膜或锚镀层).镶嵌前可将试样紧紧地裹上一层软铝宿。如果覆盖层较软，附加更软的金属镀层将使抛光更为困难，因为金属越软就越容易被抛光掉。铮和俑镀层上附加铜镀层将带来困难，因为在后面的浸蚀过程中，溶解的铜趋向于沉积到辞和铺镀层上。捍镀层上附加幅镀层较好，反之亦然。A.3 研磨和抛光保持镶嵌的横断面与覆盖层垂直极为关键。塑料镶嵌
12、时在外边缘处另夹持几片金属片，定期改变研磨方向(旋转900).以及保持研磨时间、压力最小，都有利于保持横断面的垂直。研磨前，如果在镶嵌好的边缘上刻上参考记号，就容易测定出与水平面的倾斜度。镶嵌试样的研磨应选用合适的砂纸，使用水和元水酒精之类的润滑剂，并用最小的压力防止表面变斜。研磨初期应选用100号或180号砂纸，使试样真实的轮廓显现出来，并除去变形的部位，然后依次使用240、320、500、600号的砂纸进行研磨，每次时间不超过30s40 S;每更换一次砂纸应使研磨方向改变900最后在抛光轮上抛光2min3 min.以消除划痕，便于最后观测。抛光轮上应涂抹金刚砂粒为48m的研磨膏和无水酒精润
13、滑剂。如对表面抛光等级要求特别高，可选用金刚砂粒约为1m的研磨膏进行抛光。在制备很软的金属试样时，研磨过程中研磨膏砂粒容易被嵌入试样表面。这时应在研磨过程中将砂纸全部浸入润滑剂，或采用大量流动的润滑剂，从而使嵌入量最小。如果砂粒已被嵌入，清除的方法是:在研磨后和金刚砂精抛前，采用短时间的轻微手工抛光或进行一次或几次漫蚀、抛光交替循环处理。A.4 浸蚀为了提高金属层间的反差，除去金属遮盖痕迹，并在覆盖层边界面处显示一条清晰的细线，采用浸蚀的方法通常是适宜的。一些典型的浸蚀剂列于附录C。A.5 W!U量泪。量仪器一般采用线性测微计或测微计目镜，后者精度较差。目镜放大图像有利于粗糙基体表面的薄覆盖层
14、的测量。将图像投影到毛玻璃板上的测量方法通常不能令人满意，因为投影可见时，图像和标尺的读数的清晰度比较差。测量仪器在测量前和测量后至少要标定一次，除非重复实验另有要求。校准和测量都应由同一操作者进行。载物台测微计和覆盖层应置于视野中央，每测量一点至少要4 GB/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 进行两次，并取其平均值。对于关键的仲裁性测量，制备横断面和测量覆盖层厚度的所有步骤，从使用600号或更粗的砂纸研磨开始直到测量，都要进行两次。采用先进的技术和精密仪器制备平滑的覆盖层和基体表面，其重现性在2%或O.5m中较大的一个数值以内。某些显微镜容易发生载物台相对于物镜的自发移动
15、，这可能是光惊热效应不均匀引起的。测量厚度过程中选用高倍放大率时，这种移动会产生测量误差。快速完成测量，或每一间隔测量两次，一次从左到右，一次从右到左，可使误差减至最小。5 GB/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 附录B(资料性附录)横断面的斜度和齿状结构覆盖层的测量B. 1 横断面的斜度B. 2 如果试样方位偏离垂直面(见图B.1)，则测量值就会偏高(见5.2)。覆盖层厚度d可按公式(B.1)计算式中:d一一切=0时的覆盖一一横断面与覆d一一平均时覆注:1一一覆盖2一一断面;a观测方向。B. 2. 1 原理本方法可用来测量齿状结构配部厚度，侧呜树在产生的氮化棚覆盖层。.
16、( B. 1 ) 覆盖层厚度放大200倍，然后用位于覆了主苟同相距2mm的屏线进行测量，直至超过适当总长，如100mm(见图B.2)。B. 2. 2 数值计算齿状结构覆盖层的算术平均值由单个数值计算得来，标准偏差给出了分界面不规则性(齿状结构的角度)的表示方法。6 GB/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 246 式中:N可守可山W毛国、注:1一一覆盖层;E一一基体。B.3 通过使用轻可重复条件下对于给定标的数值具有95% ( B. 2 ) 局部厚度q/m n=10 1 34 90 50 5 7 4 18 10 10 4 2 9 5 50 0. 7 0.4 1. 8 100
17、0.4 O. 2 O. 9 O. 5 7 GB/T 6462-2005/ISO 1463:2003 附录C(资料性附录)室温下使用的典型的漫蚀荆室温下使用的一些典型的浸蚀剂见表C.l。警告:制备、使用、搬运和排版这些漫蚀剂时要小心谨慎。表C.1序号浸蚀剂应用硝酸溶液(l. 42 g/mL) :5mL; 1 乙醇溶液(体积分数95%):95mL用于钢铁上的镰和错镀层，浸蚀钢铁，警告z本混合物不稳定，可爆炸，加热时尤为如此。这种浸蚀剂应是新配制的六水合一氯化铁(FeC13 6H20) :1 0 g; 2 盐酸溶液(=l. 16 g/mL) : 2 mL; 用于钢铁、铜及铜合金上的金、铅、银、镰和铜
18、镀层，乙醇溶液(体积分数95%):98 mL 浸蚀钢、铜及铜合金3 硝酸溶液(=l. 42 g/mL): 50mL; 用于钢和铜上的多层镰镀层的单层厚度测量，冰醋酸溶液(=1.16g/mL):50mL 通过显示组织来区分每一层镇，浸蚀镰，过度腐蚀钢和铜合金过硫酸钱:10 g; 用于铜及铜合金上的锡和锡合金镀层，4 氢氧化镀溶液(p=O.88 g/mL):2 mL; 浸蚀铜及铜合金，蒸馆水:93mL 本浸蚀剂须是新配制的硝酸溶液(p=1.42 g/mL) :5mL; 5 氢氟酸溶液(=l.14g/mU:2 mL; 用于铝及铝合金上的镰和铜镀层，蒸馆水:93mL 浸蚀铝及铝合金络离于(Cr03):
19、20g; 用于铮合金上的镣和铜镀层，6 硫酸锵:l. 5 g; 也适用于钢铁上的伴和铺镀层，蒸馆水:100 mL 浸蚀铮、铮合金和铺7 氢氟酸溶液(p=l.14g/mU:2 mL; 用于阳极氧化的铝合金，蒸馆水:98mL 浸蚀铝及其合金8 G/T 6462-2005/ISO 1463: 2003 参考文献1J BARGHOORN. H. , Vergleichende Untersuchungen von Schichtdicke Messverfahren 岛1etalloberflche，1955 , 7 , pp. 8-1 1. 2J Ray, G. p. , Thickness tes
20、ting of electroplated and related coatings, Electrochemical Publica tions Ltd. , Asahi House, 10 Church Road , Port Erin, U. K. , 1993 , ISBN 0901150274) 1)可从金属精饰学会获得。ExeterHouse ,48 Holloway Head , Birmingham B1 1NQ , U. K. 中华人民共和国国家标准金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法GB/丁6462-2005/ISO1463: 2003 9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X1230 1/16 印张l字数19千字2005年12月第一版2005年12月第一次印刷提书号:155066 1-26715 定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 6462-2005 的OONH的寸。的时mCON-N叮H圈。
