1、ICS 5906001W 50 a亘中华人民共和国国家标准GBT 6504-2008代替GBT 14340-1993，GBT 6504 2001化学纤维含油率试验方法Testing method for oil content of manmade fibres2008-06-18发布 200903-01实施宰瞀骶鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 罱GBT 6504-2008本标准将GBT 14340-1993合成短纤维含油率试验方法和GBT 6504-2001合成纤维长丝含油率试验方法合并修订。本标准代替GBT 14340-1993合成短纤维含油率试验方法和GBT 6504-
2、2001合成纤维长丝含油率试验方法。本标准与原标准的主要技术内容差异如下：将标准名称改为化学纤维含油率试验方法，适用范围包含了纤维素纤维；增加了散件实验室样品和试样的抽取；一增加了重复性要求；增加了试验报告的内容；修改了附录A光折射率法中的红外线干燥器；增加了附录B核磁共振法。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：中国石化仪征化纤股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所、中国石化上海石化股份有限公司、中国石化洛阳分公司、南京化纤股份有限公司、辽宁省纤维检验所。本标准主要起草人：许哗峰、陈小诚、尤琦、李观涛、王宏元、
3、顾枫、何蓉。本标准所代替标准的历史版本发布情况为：GBT 14340 1993：GBT 65041986，GBT 6504一-2001化学纤维含油率试验方法GBT 6504-20081范围本标准规定了化学纤维含油率的试验方法：萃取法(方法A)、中性皂液洗涤法(方法B)、光折射率法(附录A)和核磁共振法(附录B)。当有争议时采用萃取法，该法不适用时相关方商定相应的试验方法。本标准适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚丙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、纤维素纤维等化学纤维含油率的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其
4、随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 32911 纺织 纺织材料性能和试验术语第1部分：纤维和纱线GBT 32913纺织纺织材料性能和试验术语第3部分：通用GBT 3921纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度GBT 6502化学纤维 长丝取样方法GBT 6503化学纤维 回潮率试验方法GBT 8170数值修约规则GBT 14334化学纤维短纤维取样方法3术语和定义GBT 32911、GBT 32913确立的术语和定义适用于本标准。4试验通则取样：散件实验室
5、样品和试样按需取出，不得低于50 g；短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按GBT 14334规定，长丝批量样品中实验室样品和试样抽取按GBT 6502规定。不要抽取在运输途中意外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包装件。5试验方法51方法A萃取法511原理利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来，蒸发溶剂，称量残留油剂的质量及试样质量，计算得到试样的含油率。512试剂和材料警告：使用本标准规定的溶剂，要仔细阅读物质安全资料表(MSDS)。乙醚：分析纯；如果乙醚不适用时，可由相关方商定相应的溶剂。1GBT 6504-2008定性滤纸：不含脂。513
6、仪器一一脂肪抽出器：冷凝管高度240 mm，抽出筒d 37 mmX z 80 mm，蒸馏烧瓶；烘箱：能保持温度105士3；天平：最小分度值01 mg、001 g各一台；恒温水浴锅：室温至100称量容器、不锈钢镊子；一干燥器。514试样制备5141取4个试样，其中两个测定含油率，另外两个测定含水率。5142测定含油率：短纤维每份试样称取5 g，精确到001 g；长丝合并绕一绞，保证每个卷装都被取到，均匀地剪取：预取向丝、牵伸丝称取7 g，精确到001 g；变形丝称取4 g，精确到001 g。5143测定含水率：每份试样称取5 g，精确到001 g。515试验步骤5151测定含水率：将试样快速放人
7、称量容器，按GBT 6503试验步骤测定，按式(1)计算。W一堕二丝100(1) m1式中：W试样的含水率，；m。试样烘前质量，单位为克(g)；mz试样烘后质量，单位为克(g)。5152将脂肪抽出器的蒸馏烧瓶置于105士3的烘箱中烘至恒量(即前后两次称量差异在oooo 5 g以内)，将烧瓶移入干燥器中冷却至室温，称其质量m，精确到01 mg。5153称取试样的质量m。，精确到01 g。用定性滤纸包成圆柱状，置于脂肪抽出器的抽出筒内(圆柱高度不超过虹吸管最高处)，下接已知质量的蒸馏烧瓶，在抽出筒中注入约15倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂，装上冷凝管。5154在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器，加热水浴锅
8、。调节恒温水浴锅的温度，回流次数控制在每小时6次8次，总回流时间不少于2 h。5155用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样，用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出，取下蒸馏烧瓶，回收溶剂。5156在恒温水浴锅上蒸发萃取瓶中残余溶剂近干，将烧瓶放人烘箱中，在1053条件下烘至恒量。将烧瓶移人干燥器中冷却30 min45 min，准确称量m：，精确到01 mg。516结果计算含油率按式(2)计算。Q一杂高b10 0(2)式中：Q试样的含油率，；矾一一萃取前蒸馏烧瓶质量，单位为克(g)；m。萃取后蒸馏烧瓶烘干质量，单位为克(g)；m。萃取前试样质量，单位为克(g)。含油率以两个试样的算术平均值表示，两次平行
9、测试的相对差异大于20时，应进行第三个试样的试验，试验结果以三次试验的算术平均值表示。2GBT 6504-2008517数据修约试验结果按GBT 8170规定修约至小数点后两位。52方法B-中性皂液洗涤法521范围本方法适用于化学纤维长丝含油率的测定。522原理利用皂液与油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，使试样上的油剂转移到皂液中。根据试样洗涤前后的质量变化，计算试样的含油率。523试剂一中性皂片：符合GBT 3921规定；一一实验室用三级水。524仪器和工具一试样袋：涤纶长丝制成的网袋(大小够放试样，可以让皂液进入，但透孔不能让样品从网袋中漏出)，洗净烘干质量已知，每个试样需要一个；称量容
10、器：200 mL250 mL，质量已知，可装单个试样；一天平：最小分度值01 mg、001 g各一台；烘箱，能保持温度105士3；实验室离心机；带加热器的洗槽或超声波洗槽；干燥器。525试样制备同514。526试验步骤5261处理前试样质量的测定将试样放入试样袋中，称取试样袋(内装试样)的质量，减去试样袋的质量，得到洗涤前每个试样的质量m，精确到01 mg。5262洗涤将试样袋(内装试样)放入内存皂液的洗槽中，浴比至少为1：25。使用带加热器的洗槽时，控制温度为7075，搅动30 min。再在洗槽中加入70 oC75的水，确保除去所有的泡沫和污垢。使用超声波洗槽时，常温操作。注：预取向丝采用超
11、声波洗涤。从洗槽中取出试样袋(内装试样)，用离心机或挤压方法将水尽可能多地挤出。5263漂洗使用带加热器的洗槽时，试样用8085水洗涤两次，每次5 min，保持试样袋在水中搅动。使用超声波洗槽时，流水漂洗。最后用离心机脱水或绞干。5264烘干将脱水后的试样袋(内装试样)，分别装入密闭的称量容器，打开盖子，放入105士3的烘箱中烘到恒量(即前后两次称量差异在0000 5 g以内)。盖上盖子，将称量容器放人干燥器冷却30 mint45 rain。5265试样烘干后质量测定称量容器的质量，减去容器和试样袋的已知质量，得到洗涤后每个试样的干燥质量mz，精确到01 mg。5266试样含水率的试验步骤及计
12、算方法同方法51。3GBT 6504-2008527结果计算试样的含油率按式(3)计算。 Q一雩斋10o“3)式中：Q一试样的含油率，；m，试样洗涤前质量，单位为克(g)；m：试样洗涤后质量，单位为克(g)。试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于20时，应进行第三个试样的试验，试验结果以三次试验的算术平均值表示。528数据修约同517。6试验报告试验报告包括：a)样品的名称和规格；b)被选作批量样品包装件的号码标识；c) 采用的试验方法及所有的试验参数；d)实验室样品的各项性能测试结果，如果计算标准偏差和变异系数，则要写入报告；e) 经协商后对试验步骤的修改提示及其他与
13、本标准不一致的部分；f)观察到的异常现象；g)试验日期。4附录A(资料性附录)光折射率法GBT 6504-2008A1范围本方法适用于聚酯(涤纶)短纤维含油率的测定。A2原理利用全反射临界角的测定方法测定未知物质的折光率，定量地分析溶液中的某些成分，检验物质的纯度。A3试剂和材料警告：使用本标准规定的溶剂，要仔细阅读物质安全资料表(MSDS)。乙醚(分析纯)、甲醇(分析纯)，或其他试剂；定性滤纸：不含脂；实验室用三级水。A4仪器和工具一折射率仪：附钠光灯；脂肪抽出器：冷凝管高度240 mm，抽出筒d 37 mmz 80 Inm，蒸馏烧瓶；烘箱：能保持温度105土3；一天平：最小分度值01 mg
14、；恒温水浴槽：室温至100；量筒、吸管、不锈钢镊子、一端附有橡皮管的不锈钢丝d 2。5 mmX150 mm；称量容器和不含脂的定性滤纸、擦镜纸、干燥器。A5试样制备随机均匀地抽取试样质量5 g，精确到01 mg。A6试验步骤A61工作曲线的制作A611 按所用的油剂，用有效成分计算如式(A1)配成浓度为05，1o，15，20，25，30的水溶液。B一1W (A1)式中：B油剂的有效成分，；w油剂的含水率，。A612在折射率仪上于30测定其折射率对油剂浓度的关系直线，作出相应的折射率和纤维含油率的工作曲线。A613工作曲线根据油剂的变换需重新制作，原工作曲线如发现有差异时也需重新制作。5GBT
15、6504-2008A62检测A621在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器，加热水浴锅。A622试样用定性滤纸包成圆柱状，置于脂肪抽出器的抽出筒内，使之不超过虹吸管最高处，下接已知质量的蒸馏烧瓶，在抽出筒中注入约15倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂，装上冷凝管。A623将脂肪抽出器的蒸馏烧瓶加热。调节恒温水浴锅的温度，回流次数控制在每小时6次8次，总回流时间不少于2 h。A624在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器，加热水浴锅。调节恒温水浴锅的温度，回流次数控制在每小时6次8次，总回流时间不少于2 h。A625用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样，用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出，取下蒸馏烧瓶，回收溶剂。A626将蒸
16、馏烧瓶放人烘箱中，在105士3条件下烘至恒量。将蒸馏烧瓶移入干燥器中冷却30 min45 rain。A627用吸管吸取加入05 mL水于烧瓶中，用附有橡皮管的不锈钢丝刮下附在瓶内壁的油剂并充分地搅拌溶解，静置10 min。A628开启折射率仪，按规定温度校正水在钠光下的折射率；A629当测试温度恒定在30土01，测试样品的折射率，读取到小数点后第四位。A6210 由折射率对纤维含油率的工作曲线中查出相应的油剂浓度c，按式(A2)计算纤维含油率。A6211平行测试两次。A7结果计算试样的含油率按式(A2)计算。Q一杀100(A2)式中：Q一试样的含油率，；m试样质量，单位为克(g)；c由折射率求
17、得的横坐标上的油剂浓度，；纤维含水率，。试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于20时，应进行第三个试样的试验，试验结果以三次试验的算术平均值表示。A8数据修约同517。附录B(资料性附录)核磁共振法GBT 6504-2008B1范围本方法适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚丙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、纤维素纤维等化学纤维含油率的测定。B2原理利用核磁共振波谱法(NMR)，向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比纤维油剂发出的信号衰减快，从两者的差异上可换算出试样的含油率。B3仪器核磁共振波谱仪；具备永
18、久磁体，自动温控天平：最小分度值01 g。B4试样制备随机均匀地抽取试样质量1 g5 g，精确到01 g。B5试验步骤B51工作曲线的制作B511 根据产品的目标上油率，取5个试样，其含油率要能覆盖所有可能的变化范围，分布尽可能均匀，可参考表B1确定，也可以根据实际上油情况，自行调整范围。表B1 工作曲线制作的含油率及相应的取值参考范围品种 实际含油率 变化范围涤纶预取向丝 o4 o2、o3、o4、o5、o6涤纶牵伸丝 o8 o6、o7、o8、o9、1o涤纶低弹丝 25 14、19、23、27、31粘胶短纤维 o2 ooo、o15、o20、o25、o30粘胶长丝 o3 oo、o2、o3、o5、o8B512按本标准方法A或方法B测试5个试样的含油率。B513在核磁共振仪上检测试样的含油率，形成工作曲线。B514工作曲线完成后，可用仪器提供的标准物定期对仪器进行自动校准。B52检测B521将试样放人试管中，塞好塞子。B522将试样放人检测区，选择检测界面，对试样进行检测。B6结果计算试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于lo时，应进行第三个试样的试验，试验结果以三次试验的算术平均值表示。B7数据修约同517。
