1、中华人民共和国国家标准原油和燃料油中沉淀物测定法(抽提法)Crude petroleum and r即Iolls-Determlnatlon 。fsedlment-Extractlon method 牛二Jj法适用于用甲苯抽提来测定原袖和燃料油中的沉淀物含量。1 方法概要UDC 665.6/.7 :543.814 G/T 6531-86 0991年确认)将试样装在一个耐火多孔材料的套筒中，用热甲苯抽提，直到残渣达到恒重。用重量百分数表示残渣的屋，恨告作为抽提法沉淀物。本标准等放采用国际标准1503735-1975 (原油和燃料油rll沉淀物测定法(抽提法)。Z 仪器2. 1 抽提器(见图1和图
2、2)，由下列部件组成=2. 1. 1 冷凝器2直径约为25毫米，长约为50毫米的金属盘管。盘管应焊到盖子上，其末端要伸出lkf。这个1&f-应能合适地盖在锥形烧瓶上，见图1。敬管由外径为5-8毫米和壁厚为1.5毫米的不锈钢、(1铁皮、镀锡铜管或镀锡黄铜管制成。如果盘管自镀锡的铜管或黄铜管制成时，镀锡层的厚度最少为0.075毫米。盆管用于冷却目的其表面积约为115厘米12. 1. 2 抽握套筒z耐火多孔材料制成，孔径指数为10-16微米，最小渗透率在100帕(1毫巴压力下的空气流速为1.7米3;米2.干秒(10.2厘米3/厘米2.分)。直径为25毫米，高为70毫米，重i孟为15-17克。套筒要用
3、一个吊篮悬挂在冷凝盘管上，以便使它悬挂在抽提溶剂表面和冷凝器盘管底部的!jll闷。2. 1. 3 套简吊篮:应用耐腐蚀的细、不锈钢、镇铝合金或类似的材料制成，并符合图2的要求。2. 1. 4 水怀z当试样水分含量高时，应使用水怀(见图1的。杯子应由玻璃制成，成锥形，直径约20毫米，深25毫米，容量约3毫升。在杯子的侧面边缘上融接一个玻璃钩，钩的形状要求当钩挂在冷凝器七时，怀边要相当水平。在本方法!j1 ，是用金属丝把套筒吊篮悬挂在冷凝器在管的底部(见图1时，或如图1b所示，把金属丝栓在冷凝器盖f下边的钩子上。2.2 热源z适宜于使甲苯汽化，最好用电热板。国家标准局198606-25发布1987
4、-06-01实施537 GB/T 6531 86 陪耻器. J I,. A 1 /一-11 卢丁11-冷睡裙3 试剂在怀金属垃榕占1j b 阁l测定沉淀物的抽提仪器把钩子挂在畸缸擂盖的F侧面f挂flll令撮器坪lE a金属性直想罔2吊锋式套简支架令部接共用银悍楼b极条主渠11未z衍;GB684 (ft1)!:) .化学约成GB3406 (,(, 由ql苯。N h m fi-E言:ql革:易燃，费:i离热源、火花和l)f式火响。Ljl苯行毒，Ii;爱特别性意谜免叹人坟才在ri , jj:妻保护眼睛。雯保待容器乎在I1J0使用时有足够的通Ixlo溢ili时雯用砂f戎桩藻1:吸fH 538 G8/T
5、 6531 -86 4 试验步骤4.1 取样，原汕和燃料油巾的沉淀物分散是不均匀的，为了保证试样有很好的代表性，试样在倒人抽提套筒之前，应剧烈振荡试样，以便使试样巾的沉淀物能全部均匀地分散在袖中。粘稠试样可以适当IJ隅，使试样易r混合均匀。4.2 仲裁试验时应使用新抽提套筒。日常试验，套筒可以重复使用。对于前次测定后的套筒恒重丘，可以作为下次测定的fli抽提。当套筒上积累沉淀物较多会影响测定结果时，可以把套筒加热到暗红(最好用电炉)除忐可燃部分。但经过加热处理后的套筒，必须进行预抽握。4.3 新it=筒在使用之前，要先用180号砂纸擦拭外表面，再用刚性刷子或带憔皮头的小木棒敲打套筒各部位，除去
6、所有的松散物。用甲苯进行预抽提，溶剂应从套筒中滴出至少1小时，然后把套筒放在115-120r烘箱l扫r燥1小时，再在没有干燥剂的干燥器中冷却1小时，称准至0.1毫克。重复抽提，自到两次连续抽提后套筒的重量之差不大于0.2毫克。4.4 以样经过充分混合后，立自J倒人套筒内约10克，称准至0.01克。把套筒放到抽提器中，向锥形烧瓶tp口人200-250毫升甲苯，加热进行抽提。当从套筒里滴出的溶剂望无色时，再抽提30分钟。要保证抽捉迷，革能使在套筒内的油和ffJ苯混合物的液面不高于套筒顶边缘下20毫米。4.5 试样水含量肉时，应使用图1b所币的仪器。在这个程序中，试样巾的水与甲苯成为共沸物耐被抽出，
7、并收集在水杯中。JK被分离在底层，IfJ苯层溢出流入套筒。如果水杯充满水时，将仪器冷却，把水倒掉，继续试验。4.6 抽提74毕后，在115-120C的烘箱中燥套筒1小时，在没有|二燥剂的干燥器中冷却1小时，你J住宅。.1毫克。4.7 重复抽挺，U:溶剂从套筒Ij 1 i商出至少30分钟，但不超过75分钟。战4.6所述f燥、冷却并称重套筒。必要时叮再重复抽提30分钟，直到两次连续抽提后套筒的重量之差不大于0.2毫克。5 计算5. 1 式样11j淀物的重量时分数X(%)按式(1 )计惊:x=丢x川(1 ) 式q1: A一一-JX淀物毒是，克$B一一试样重险，克。5.2 约果计策准确王三0.01%，
8、作为他rJt.t机使物的重屋时分数。I右的11;tli照休职11分数!bi;t. L ;主jfi时，要计算出PL淀物的休职和沉淀物的体事!rti l京试样体积的rf分敬。Y问应物的I婪阳分是砂r(辄ftH.密度为2.32)和少目的民他天然(f(F的物质(密度小fl:(-)时，会tli抉仰的说:物就古gf)j12.Uc主个ff.&:密度。;j(沉淀物的休积11分散是把沉淀物的革国，i分数乘U汹的20C密度(如果未知叫，就肘。.85)除以2.00打L淀物的重量;口分数休再!%!桌汕密度或0.85(术组l时)J 2.0 6 精密度mTi主规定判断试验结呆的ilJ靠性(95%自信水、内。6. 1 道主
9、i例:司操作者连续测定的两个纣i果之差不川f扭过F列数1点:0.017 +0.255S . . . . . . . . .( 2 ) 式11:S 两次J111也约果的、-J兰州白，%。6. 2 I耳lJilVI.:11不问操作占(E不tl):UJ:盘空槌州的两个结束之芽，不应剧过F$ilJ数的539 GB/T 6531-86 0.033+0.255S. . . . . .?. . (3) 式中25一一两次测定结果的平均值.%。注g本方法的精密度是由实验室间测定范围为0-0.4%试验结果的统计检验得到的，7 报告取连续测定两个结果的算术平均值作为本试验的结果。附加说明g本标准由中国石油化工总公司提出.由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人金德堡。编者注:抽提套筒的检验方法见GB11415实验室烧结(多孔)过滤器的孔径、分级和牌号540
