1、毒草3ICS 75.040 E 21 中华人民共和国国家标准GB/T 6533. 2012 代替GB/T6533-1986 离心法原油中水和沉淀物的测定Test method for water and sediment in crude oil by the centrifuge method 2013-07-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会但在俨俨tvh哩人fs一盹yiukh黯GB/T 6533-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T6533-19860.1-0.3 0.05 士
2、0.030.3-0.5 0.05 士0.050.5-1. 0 0.1 士0.051.02.0 0.1 士0.102.0-3.0 0.2 士0.103.0-5.0 0.5 土0.205.010 1 :tO.50 1025 5 士1.00 25-100 25 土1.00 一一一一一一5 试剂5. 1 甲苯z纯度大于99.5% 曹告z甲苯易燃，有毒。5.2 水饱和甲苯溶液E甲苯应在60c士3C恒温浴(见4.3)中用水配制成饱和的甲苯溶液，但不能有悬浮水。制备方法按附录A。5.3 破乳剂溶液z破乳剂可加速水从袖中分离出来并避免水粘即在离心管壁上，破乳剂榕液推荐使用甲苯配制成25%质量分数)破乳剂禧液。
3、对某些原油，破乳剂对甲苯的比例可按需要改变。使用破乳剂溶液的数量不计人测定的水和沉淀物的体积。破乳剂揭穿液应贮存在深色瓶子里，并密封。6 取样按GB/T4756或SY/T5317取得有代表性的样品，密封保存。7试验步骤7. 1 把试样直接从容器中加到两支离心管的50mL刻线处。使用移液管或等量的体积适配器在两支离心管中各加入50mL已在60c土3C或71C士3C恒温播中被水饱和的甲苯溶液(见5.2)。以弯月面的上缘读取50mL和100mL体积数。用移液管或自动滴定管向每支离心管中加入0.2mL破乳, GB/T 6533-2012 剂溶液(见5.3)。用塞子塞紧，并颠倒10次，保证试样和甲苯溶液
4、混合均匀。7.2 如果遇到非常带稠的原油，试样和溶剂混合会比较困难，可先在离心管中加人溶剂，再加试样，这样便于混合。但应小心，试样不能超过100mL刻线。7.3 轻轻地松开塞子，把离心管放在60c士3C恒温浴中，覆没至100mL刻线处，至少停留15min, 塞紧塞子上下颠倒10次，保证试样和甲苯榕液混合均匀。注:60 c下甲苯蒸气压约为40c时的两倍，管中压力较大，开盖时应注意。7.4 将离心管放入离心机内相对的离心杯中，以保持平衡(如果放人的离心管不能保持平衡，则在相对的离心杯中加入等量的水，以保持平衡。重新塞紧塞子，按式(1)或式(2)计算出当最小相对离心力为600条件下的离心机转速，离心
5、机在此条件下旋转10mino 7.5 停止转动后，立即读出并记录每支管底部水和沉淀物的体积。水和沉淀物为0.1mLl mL时读准至0.05mL;l mL以上读准至0.1mLj小于0.1mL.估计读至0.02.5mL(参照图2)。不搅动离心管，再放于离心机原来的位置上，以相同的转速旋转10min，读取读数，直至水和沉淀物的体积连续两次读数保持不变。7.6 在整个离心试验过程中，试样的温度应保持在60c士3C。7.7 为避免离心管在离心杯中破裂，应小心地使离心管置于底部垫圈上，管的任何部分都不应与离心杯的边缘接触。8 计算8. 1 记录每个离心管内水和沉淀物的最终体棋。如果两个读数之间的差值大于离
6、心管上的一个分度(见表1)或水和沉淀物的最终体积不大于0.1mL，且两个读数之间的差值大于0.025mL时，试验结果均不可采用，应重新测定。8.2 将两个可采用的读数总和作为试样的水和祝淀物的体积分数%)，按表2所示报告试验结果。表2结果的表示-二-一一-一二管1读数管2读数水和沉淀物的总和(体积分数mL mL % 元可见水和沉淀物无可见水和沉淀物元元可见水和沉淀物0.025 0.025 0.025 。.02-50.05 0.025 0.05 0.075 0.05 0.05 0.10 0.05 0.075 O. 125 0.075 0.075 0.15 0.075 0.10 0.175 0.1
7、0 O. 10 0.20 o. 10 O. 15 0.25 5 GB/T 6533-2012 9 精密度9. 1 重复性同一操作者，使用同一仪器，对同一个试样进行测定，所得两个重复测定结果之差，不应超过下列数值(95%置信水平): 一一测定结果在0.0%0.3%之间时，见图3;一一测定结果在O.3%1.0%之间时，不大于0.12%。9.2 再现性不同的操作者，在不同的实验室，对同一个试样进行测定，所得两个单一和独立的结果之差，不应超过下列数值(95%置信水平): 测定结果在0.0%0.3%之间时，见图3;一一测定结果在O.3%1. 0%之间时，不大于0.28%。0.3 O. 1 0.05 0.
8、1 0.15 0.2 水和沉淀物的体狈分数/%0.25 0.3 0.2 这副部键固3水和沉淀物的精密度10 质量保证和控制10. 1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。10.2 各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。门试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容z6 a) 识别被试验的样品所需的全部资料sb) 使用的标准(包括发布年号); c) 试验结果zd) 与规定的分析步骤的差异se) 在试验中观察到的异常现象FD 试验日期。GB/T 6533-2012 7 GB/T 6533-2012 附录A规范性附录)水饱和甲苯溶液的配制方法A.1
9、范围本方法用作配制原油中水和沉淀物测定法(离心法)所用水饱和甲苯溶液。A.2 意义图A.1表明水在甲苯中的溶解度。水溶解在甲苯中的百分含量随温度升高而增加，在21t约为0.03%，而在70t为0.17%。由于一般供应的甲苯相对来说是元水的飞如果直接使用，可能会溶解存在于原油试样中部分甚至全部的水，这将明显降低原泊中水和沉淀物的测定值。为使离心法能准确地测定原泊中水和沉淀物，甲苯应在离心试验的温度下预先进行饱和。4.4 15.6 26.5 37.8 48.9 60 71. 1 0.200 0.200 0.175 0.175 0.100 O. 150 0.150 ra q4 nu wA额尔时儒教0
10、.125 O. 100 0.075 0.075 0.050 0.050 0.025 0.025 4.4 15.6 26.5 温度/C37.8 48.9 60 71.1 圄A.l水在甲苯申的溶解度A.3 试剂A. 3.1 甲苯z纯度大于99.5%。A.3.2 蒸馆水或自来水。8 G/T 6533-2012 A.4 仪器A. 4.1 液体恒温浴z至少能浸入1L容器，温度能控制在60c士3c (见4.3)。A.4.2 具塞玻璃瓶:1L. A.5 试验步骤A.5.1 将恒温裕的温度调节至离心实验时所需的温度，并将恒温路的温度维持在士3C. A.5.2 将700mL 800 mL甲苯装人具塞玻璃瓶中，加
11、入足够量的水(至少2mL.但不得超过25 mL).维持瓶中有明水存在。塞紧塞子，用力摇动30S. A.5.3 松开瓶塞，将玻璃瓶置于恒温浴中，恒温30min.取出瓶子，塞紧塞子，小心摇动30S. A.5.4 重复A.5. 3试验步骤3次。注2甲苯在60c的蒸气压约为38c时的两倍.A.5.5 将装有水和甲苯的瓶子，在恒温浴中放置48h.以保证甲苯和游离水之间完全平衡并在要求的温度下完全饱和。如果在48h平衡以前需要使用该水饱和甲苯溶液，则应将甲苯榕液注入离心管中，在相同的离心机中，以离心试验所要求的离心力和温度下离心，然后小心地从离心管中吸出甲苯，但不要搅动沉在管底部的游离水。A.5.6 用水
12、饱和甲苯取决于时间和温度，建议将水饱和甲苯溶液总是贮存在试验温度下，以便任何时间试验都可以得到水饱和甲苯溶液。9 NFON-mmmH阁。国离心法华人民共和国家标准原油中水和沉淀物的测定GB/T 6533-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心沃010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数19千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-47063定价打印H期:2013年5月17日F002A
