1、ICS 75.08 E 30 道昌中华人民圭K./、不日国国家标准GB/T 6536-2010 代替GB/T6536 1997 石油产品常压蒸馆特性测定法Standard test method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure 2011-01-10发布2011-05-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 6536-2010 目IjJ=I 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD86: 2007 a(石油产品常压蒸馆试验法。本标准根据ASTMD8
2、6 :2007a重新起草。为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD86:2007a时进行了修改。本标准与ASTMD86:2007a的主要结构差异为:引言对应ASTMD86 :2007a中第5章，第5章第13章分别对应ASTMD86: 2007a中第6章第14章;附录A、附录B和附录C分别对应ASTM D86:2007a中附录A2、附录A3和附录X4;附录D的内容对应ASTMD86:2007a中附录A4和附录X2的内容;附录E、附录F、附录G和附录H分别对应ASTMD86: 2007a中附录X3、附录X1、附录X5和附录A1;增加附录1;删除ASTMD86:2007a中第14章。本标准与ASTM
3、D86:2007a主要技术差异及其原因如下:一一一本标准增加了测定0组天然汽油(稳定轻娃)样品的有关内容，因我国有此类产品需测定其蒸馆特性;将ASTMD86:2007a中1.5条安全内容作为本标准全文的特示内容，以符舍我国标准编写要求;-将ASTMD86: 2007 a中第5章意义和用途的内容作为本标准的引言，以符合我国标准编写要求;删除了ASTMD86 :2007a中第14章关键词，因该内容不属于标准的内容;仪器中蒸馆烧瓶与接收量筒的尺寸(见A.1和八.7)与ASTMD86: 2007a相比有少量变化，未采用ASTMD86: 2007 a中A2.1条所规定的磨口蒸懦烧瓶及相关的图，以符合我国
4、茶馆烧瓶类型和尺寸使用规定;-一一将ASTMD86:2007a中附录A4与附录X2合并，作为本标准的规范性附录D，因二者内容相关，ASTMD86:2007a附录X2的内容为其附录A4测定步骤的精密度计算示例。为使用方便，本标准还作了如下编辑性修改:一在第1章范围后增加注，说明本方法精密度建立所采用样品的残留物体积分数不大于2%，以进一步明确方法所不适用测定的样品:-一删除了ASTMD86 : 2007 a中1.4条有关单位制的说明，因本标准按照我国标准编写要求统一采用国际单位制单位。本标准代替GB/T6536-1997 (石油产品蒸馆测定法机GB/T6536-1997为等效采用ASTM D86
5、: 1995(石油产品蒸馆试验法制定。本标准与GB/T6536-1997相比主要变化如下:一标准名称由石油产品蒸馆测定法修改为石油产品常压蒸锢特性测定法); 一在第1章中明确规定方法不适用于含有大量残留物的样品，并加注说明，用于建立本方法精密度所采用样品的残留物体积分数均不大于2%;一一取消了GB/T6536-1997中以毫米隶柱为单位的相关内容;一一第2章增加了部分引用标准;第3章的内容有所增加;对仪器部分，明确规定蒸馆烧瓶支板(见A.6)由陶瓷或其他耐热材料制成，不允许采用含石棉的材料，而GB/T6536-1997中A.5允许采用石棉板作为蒸馆烧瓶支板;增加冷凝管下部结构详图(见图A.2)
6、 ;5.3温度测量装置中除玻璃水银温度计外，规定也可使用其他符合要求的GB/T 6536-2010 温度测量系统，但仲裁试验应采用玻璃水银温度计;取消了GB/T6536 1997中附录B，改为直接引用GB/T514中GB-46号和GB-47号两支温度计(见5.3.1);增加温度传感器在蒸馆烧瓶中位置的图示(见图5);增加温度传感器的中心定位装置(见5.的，并强调说明不可使用中心钻孔的普通塞子;对取样、样品贮存和样品处理作了更为详细和明确的规定(见第6章)，并对GB/T6536 -1997 中第7章的有些条件进行了修改;增加了第8章校准和标准化;二对第9章试验步骤作了更为详细的规定，对GB/T6
7、536-1997第9章中的部分试验条件进行了调整和修改;二一第10章计算中，增加了自动仪器如需报告规定蒸发百分数下温度读数时，数据读取的相关内容;一一第11章报告的内容相比GB/T6536-1997第10章内容有所增加，如是否使用干燥剂等，并提供参考报告格式等;第12章精密度的表示均以数值或代数式表示，取消了GB/T6536二1997中图2、图3和l图4的图示内容;在2组、3组和4组自动法的精密度表(见表10)中增加了2%蒸锢点的重复性和再现性要求;一一一增加电子温度测量系统与玻璃水银温度计温度滞后时间差异确定方法，作为规范性附录B;二一增加模拟玻璃水银温度计露出液柱影响的步骤，作为资料性附录
8、C;一增加在规定温度读数时蒸发百分数或回收百分数的测定步骤，作为规范性附录D，并对该测定的精密度计算示例进行了修改;增加了0组样品重复性确定的内容，作为规范性附录1; 一增加了根据观测损失和大气压确定校正损失的数据表，作为资料性附录巳增加了报告格式说明，作为资料性附录G;取消了GBjT6536-1997中手工和自动蒸情结果比较概述的附录Eo本标准的附录A、附录B、附录D和附录I为规范性附录，附录C、附录E、附录F、附录G和附录H为资料性附录。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SACj
9、TC 280/SC 1)归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石化销售有限公司华北研究所。E 本标准主要起草人:杨婷婷、郑煌、郭涛、董芳、张凤泉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T6536-1986、GB/T6536-19970 GB/T 6536-2010 sl ;医类的蒸馆特性(挥发性)，尤其对燃料和溶剂而言，对其安全和使用性能有着极为重要的影响。燃料的沸程范围提供了燃料的组成、性质及在贮存和使用中使用性能的信息。挥发性是决定短类混合物形成潜在爆炸性蒸气趋势的主要因素。蒸馆特性对车用汽油和航空汽油极为重要，它会影响发动机的启动、升温性能及在高
10、温和/或高海拔条件下产生气阻的趋势。在这些和其他燃料中存在的高沸点组分可显著地影响固体燃烧沉积物的生成程度。由于挥发性可影响蒸发速率，因此在许多溶剂，尤其是涂料溶剂的应用中，它都是一个重要的因素。蒸馆特性的限值要求通常在石油产品规格、商业合同协议及炼厂生产控制中有所规定，并也用于检验与法律、规章的相符性。阳出/ / GB/T 6536-2010 石油产品常压蒸馆特性测定法警告:本标准无意对与其使用相关的所有安全问题都提出建议。使用者在应用本标准之前，有责任建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章眼制的适用性。1 范围本标准规定了使用实验室间歇蒸锢仪器定量测定常压下石油产品蒸馆特性的方法。本标准
11、包括手动仪器和自动仪器的测定方法。本标准适用于情分燃料如天然汽油(稳定轻侄)、轻质和中间馆分、车用火花点燃式发动机燃料、航空汽油、喷气燃料、柴油和煤油，以及石脑油和石油溶剂油产品。本标准不适用于含有较多残留物的产品。注:用于建立本方法精密度的样品其残留物体积分数均不大于2%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条
12、件GB/T 3535 石油产品倾点测定法CGB/T3535-2006 , ISO 3016 :1 994 , MOD) GB/T 4756 石油液体手工取样法CGB/T4756-1998 , eqv ISO 3170:1988) GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法(雷德法)JJG 50 石油产品用玻璃液体温度计检定规程SH/T 0771 石油产品倾点测定法(自动压力脉冲法)ASTM D2892 原油蒸馆试验法(15理论塔板法)3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 下列术语和定义适用于本标准。装样体积charge volume 在规定的温度下装入蒸懦烧瓶中的试样体积，此体积为100mL。
13、分解decomposition ;医分子经热分解或裂解生成比原分子具有更低沸点的较小分子的现象。注:热分解特性表现为在蒸馆烧瓶中出现烟雾，且温度计读数不稳定，即使在调节加热后，温度计读数通常仍会下降。分解点decomposition point 与蒸锢烧瓶中液体出现热分解初始迹象相对应的校正温度计读数。注2在本方法试验条件下测定的试样分解点不一定与其他应用条件下试样的分解温度相当。1 GB/T 6536-2010 3.4 干点dry point 最后一滴液体(不包括在蒸馆烧瓶壁或温度测量装置上的任何液滴或液膜)从蒸馆烧瓶中的最低点蒸发瞬时所观察到的校正温度计读数。注:在使用中一般采用终馆点，而
14、不用干点。对于一些有特殊用途的石脑油，如泊漆工业用石脑泊，可以报告干点。当某些样品的终馆点测定精密度不是总能达到所规定的要求时，也可以用干点代替终销点。3.5 动态滞留量dynamic holdup 在蒸馆过程中出现在蒸馆烧瓶的瓶颈、支管丰Ul令凝管中的物料。3.6 露出液柱影晌emergent stetn effect 将全浸玻璃水银温度计在局浸条件下使用时产生的温度计读数偏差。注:在局浸条件下，部分水银柱即水银柱露出部分处于比其浸没部分低的温度，从而导致水银柱收缩，造成温度计读数偏低。3. 7 终锢点final boiling point FBP 终点end point EP 试验中得到的
15、最高校正温度计读数。注:终馆点或终点通常在蒸馆烧瓶底部的全部液体蒸发之后出现，常被称为最高温度。3.8 轻组分损失front end loss 指试样从接收量筒转移到蒸懦烧瓶的挥左损失、蒸馆过程叫I试样的蒸发损失有l燕锢结束时蒸锢烧瓶中未冷凝的试样蒸气损失。3.9 3. 10 3. 11 初锢点initial boiHng point IBP 从冷凝管的末端滴下第一滴冷蜒液瞬时所观察到的校正温度计读数。蒸发百分数percent evaporated 回收百分数与损失百分数之和。损失百分数percent loss 观测损失observed 10ss 100%减去总回收百分数。3. 11. 1 3
16、. 12 3. 13 2 校正损失corrected loss 经大气压修正后的损失百分数。回收百分数percent recovered 在观察温度计读数的同时，在接收量筒内观测得到的冷凝物体积，以装样体积分数表示。最大回收百分数percent recovery 按9.18所述得到的最大回收百分数。GB/T 6536-2010 3. 13. 1 校正回收百分数corrected percent recovery 用式(4)对观测损失与校正损失之间的差异进行校正后的最大回收百分数。3.13.2 总回收百分数percent total recovery 按照10.1得到的最大回收百分数与蒸馆烧瓶中
17、残留百分数之和。3. 14 残留百分数percent residue 按照9.19所测定的蒸锢烧瓶中残留物体积，以装样体积分数表示。3. 15 3. 16 3.17 3. 18 变化率rate of change 斜率slope 如12.2所述，每蒸发百分数或每回收百分数所对应的温度变化。温度滞后temperature lag 由温度测量装置测得温度读数与真实温度出现之间的时间偏差。温度测量装置temperature measurement device 5.3.1中所规定的温度计或5.3.2中所规定的温度传感器。温度读数temperature reading 由温度测量装置或系统得到的并与3
18、.19所述温度计读数相当的温度。3. 18. 1 3. 19 校正温度读数corrected temperature reading 3. 18所述的温度读数经大气压修正后的温度。温度计读数thermometer reading 温度计结果thcrmometcr result 在本方法试验条件下，用规定温度计测得的在蒸馆烧瓶支管下方颈部的饱和蒸气温度。3. 19. 1 校正温度计读数corrected thermometer reading 3. 19所述的温度计读数经大气压修正后的温度。4 方法概要根据试样的组成、蒸气压、预期初馆点和预期终馆点等性质，将试样归类为所规定五个组别中的一组。将1
19、00mL试样在其相应组别所规定的条件下，在环境大气压和设计约为一个理论分馆塔板的情况下，用实验室间歇蒸馆仪器进行蒸馆。根据对试验结果的要求，系统地观测并记录温度读数和冷凝物体积、蒸馆残留物和损失体积，观测的温度读数需进行大气压修正，试验结果以蒸发百分数或回收百分数对相应的温度作表或作图表示。5 仪器5. 1 仪器的基本元件5. 1. 1 蒸馆仪器的基本元件是蒸馆烧瓶、冷凝器和相连的冷凝浴、用于蒸锢烧瓶的金属防护罩或围屏、3 GB/T 6536-2010 加热器、蒸馆烧瓶支架和支板、温度测量装置和收集馆出物的接收量筒。5. 1. 2 手动蒸锢仪器见图1和图2所示。5. 1. 3 自动蒸情仪器除5
20、.1.1所述的基本元件外，还装备有一个测量并自动记录温度及接收量筒中相应回收体积的系统。/温度计防护罩图1燃气加热型蒸锢仪器装置图4 俯视图19 20 9a ，视图1 冷凝浴;2 冷凝浴盖;3 冷凝浴温度传感器;4 冷凝浴溢流口;5 冷凝浴排液口;6一冷凝管;7号-防护罩;8一-视窗;9a 词压器;9b一-电压表或电流表;9c电源开关;9d 电源指示灯;5.2 仪器详述仪器的具体规定详见附录A。4 最小139b 18 15 10 15 18 侧视图10一一通风孔;11 一蒸馆烧瓶;12-一温度传感器;13-蒸馈烧瓶支板;14-蒸馆烧瓶支架台;15一接地线;16 电加热器;GBjT 6536-2
21、010 单位为毫米在冷凝浴中的6 长度约为3904 17一+调节支架台水平的操作孔;18 一电源线;19一接收盐筒;20 接收盘筒冷却浴;21一一接收盐筒遮盖物。图2电加热型蒸锢仪器装置图5 GB/T 6536-2010 5.3 温度测量装置5.3. 1 玻璃水银温度计:应符合GB/T514中GB-46号和GB-47号温度计的规格要求。GB-46号温度计为低温范围温度计，测温范围为一2.C300.C，分度值为1.C ;GB-47号温度计为高温范围温度计，测温范围为一2.C400 .C，分度值为1.C。当温度计持续暴露在高于370.C的温度下较长时间后，应按照GB/T514和JJG50的规定对温
22、度计进行零点校验或检定，否则温度计不能再次使用。注:当所观测的温度计读数高于370c时，温度计感温泡温度接近感温泡玻璃稳定的极限范围，温度计的校验可能失效。5.3.2 除5.3.1中规定的玻璃水银温度计外，其他温度测量系统，只要证实具有与玻璃水银温度计相同的温度滞后、露出液柱影响以及精度，则也可用于本方法。5.3.2.1 其他温度测量系统中采用的电路和/或算法应具有模拟玻璃水银温度计温度滞后的能力。5.3.2.2 温度传感器也可置于套管中，使其尖端部被覆盖，这样温度传感器系统因其热质量和导热性经过调整，而具有与玻璃水银温度计相近的温度滞后时间。注:在蒸馆过程中温度变化快速的区间，温度计的温度滞
23、后可达3S. 5.3.3 当发生争议时，仲裁试验应使用5.3.1所规定的玻璃水银温度计。5.4 温度传感器中心定位装置温度传感器可通过一个紧密配合的装置装配到蒸馆烧瓶颈部而不造成蒸气泄漏，该装置专用于传感器的机械中心定位。可接受的中心定位装置见图3所示。6 警告:使用中心钻孔的普通塞子是不符合规定的。注1:只要能将温度传感器在蒸馆烧瓶颈部定位并保持(见罔4、图5和9.日，其他的中心定位装置也可使用。注2:当用手动方法进行试验时，对于低初馆点的产品，中心定位装置可能会影响一个或多个温度的读数，见9.14.4第二段。适合锦100探头的钻孔压紧螺帕(聚阴氟6姆)有助于蒸饱/烧瓶瓶颈中心定位的锥形Vi
24、ton氟橡胶或全氟弹性体单0型阁元。地图的f正紧装置图3用于蒸锢烧瓶的温度传感器中心定位装置设计示例图4温度计在蒸锢烧瓶中的位置GB/T 6536-2010 图5自动仪器中铀-100温度探头相对蒸锢烧瓶支管的放置位置示意图5.5 安全装置自动仪器建议配有自动关闭电源、且在万一着火时能向蒸锢烧瓶放置室内喷洒惰性气体或蒸气的装置。注:有些火灾原因是由于蒸馆烧瓶破裂、电路短路或试样从蒸馆烧瓶口溢出和洒出所造成的。5.6 气压计能够测量与仪器所在实验室具有相同海拔的当地观测点大气压的气压测量装置，测量精度为0.1 kPa或更高。曹告:不能采用普通的无液气压计的气压读数，例如用于气象站或机场的气压计，由
25、于其读数是经预校正到海平面高度的。6 取样、样晶贮存和样品处理6. 1 确定样品组别被测样品所属组别的特性见表1。当试验步骤与组别相关时，将予以说明。表1组别特性样品特性0组1组2组3组4组馆分类型天然汽油蒸气压(37.8C)/kPa 二65.5 100 终馆点/C250 骂王250250 250 6.2 取样6.2. 1 取样应根据GB/T4756的要求进行，详见表207 G/T 6536-2010 表2取样、样品贮存和样品处理项目。组1组2级3组H ll. 样品瓶温度/C3050 O. 38 5070 0.40 7090 0.42 901l0 0.45 1l0130 0.47 130150
26、 0.50 150170 0.52 170190 0.54 190210 0.57 210230 0.59 230250 0.62 250270 0.64 270290 0.66 290310 0.69 310330 0.71 330350 0.74 350370 0.76 370390 O. 78 390410 0.81 a大气压低于101.3 kPa时应加上修正值，大气压高于101.3 kPa时应减去修正值。10.4 当温度读数修正到10l.3 kPa时，将实际损失百分数也修正到10l.3 kPa。校正损失Lc用式。)计算，或可从附录E的表E.1中读出:Lc=0.5+(L一0.5)/1十(
27、10l.3 - Pk)/8. OJ . ( 3 ) 14 式中zLc-一校正损失，%;L一观测损失，%;Pk-在试验当时和当地的大气压，单位为千帕(kPa)。用式(4)计算相应的校正回收百分数:K二Rmax十(L- Lc) 式中:Rc校正回收百分数，%;Rm皿最大回收百分数，%;L一一观测损失，%;Lc. -校正损失，%。GB/T 6536-2010 . ( 4 ) 10.5 要得到在规定温度读数时对应的蒸发百分数，将损失百分数加到规定温度时得到的每个观测回收百分数上，并报告这些结果作为相应的蒸发百分数，见式。): 式中:1 蒸发百分数，%;P，二回收百分数，%;L一观测损失，%。Pe二P，+
28、L. ( 5 ) 10.6 要得到在规定蒸发百分数时对应的温度读数，如果在规定的蒸发百分数时，没有在0.1%体积内记录的温度数据，可采用下面两个步骤中的任一步骤，并在结果报告中注明是使用了计算法还是图解法。10.6. 1 计算法:先从每个规定的蒸发百分数之中减去观测损失，以得到相应的回收百分数，再用式(6)计算所需的温度读数:T二TL十(TH- TL)(R-RL)/(RH -RL) ( 6 ) 式中:T一一在规定蒸发百分数时的温度读数，单位为摄氏度CC); TL 在RL时记录的温度计读数，单位为摄氏度CC);TH在RH时记录的温度计读数，单位为摄氏度CC);R 与规定蒸发百分数相应的回收百分数
29、，%;RH一一邻近并高于R的回收百分数，%;RL 一邻近并低于R的回收百分数，%。由计算法得到的数值受蒸馆曲线的非线性程度影响，在试验任何阶段连续的数据点之间的间隔不能大于9.14规定的数据间隔。在任何情况下都不要做外推计算。注:计算法的示例参见附录Fo10.6.2 图解法:使用有均匀细刻线的图纸，将每个经大气压修正(如需要，见10.3)的温度读数，对其相应的回收百分数作图。在0%回收百分数处绘出初馆点。连接各点绘制一条平滑曲线。对每个规定蒸发百分数减去损失百分数得到其相应的回收百分数，从绘制的曲线中得到此回收百分数所对应的温度读数。用图解法内插得到的数据受人为绘制曲线的精确度影响。10.6.
30、3 对于大部分的自动仪器，温度-体积数据以0.1%体积或更小的间隔采集并储存在存储器中。要报告在规定蒸发百分数时的温度读数，不需使用10.6.1和10.6.2的步骤，从数据库中直接得到与规定蒸发百分数最接近且相差在0.1%体积之内的相应温度。11 报告11. 1 报告以下内容(报告示例参见附录G)。15 GB/T 6536-2010 11. 2 大气压，精确至0.1kPao 11. 3 以百分数形式报告所有体积读数。11. 3. 1 手动法:精确至0.5011. 3. 2 自动法:精确至0.1011. 4 报告所有温度读数。11. 4. 1 于动法:精确至0.5.C。11. 4. 2 自动法:
31、精确至0.1.C。11. 4. 3 温度读数经大气压修正后，下述数据报告前不需作进一步的计算:初馆点、干点、终馆点、分解点和所有回收百分数相对应的温度读数。11. 4. 4 报告中应指明温度读数是否经过大气压修正。11. 5 在温度读数未被修正J101. 3 kPa时，根据9.19和10.1分别报告残留百分数和损失百分数。11. 6 计算蒸发百分数时不要采用校正损失。11. 7 当测定试样为汽油或0组或1组的其他产品，或者试样蒸馆测定的损失百分数大于2.0%时，建议报告温度读数和蒸发百分数之间的关系。对其他情况，可报告温度读数与票发百分数或回收百分数的关系。每份报告应明确指出所采用的对应关系。
32、于动法:如果结果是以蒸发百分数对温度读数给出的，报告是采用了计算法还是图解法(见10.的。11. 8 报告是否使用了6.5.2和6.5. 3中所述的干燥剂。11. 9 附录F中表F.1为报告数据示例。表中给出了回收百分数所对应的温度读数及校正温度读数的数据，还给出了损失百分数、校正损失及蒸发百分数所对!茧的校正温度读数的数据a12 精密度和偏差12. 1 精密度本标准的精密度是在26个实验室对14个汽油样品、在4个实验室对8个煤抽样品采用于功法、在3个实验室对6个煤油样品采用自动法、在5个实验室对10个柴油样品分别采用于动法和自动法进行实验室统计试验得到的结果所确定的。附录H中表H.1给出了不
33、同组产品、不同蒸馆方法精密度所处章条及所使用的表的信息。12.2 温度变化率或斜率12.2. 1 确定一个结果的精密度，通常需确定此点的温度变化率或变化斜率。这个以Sc表示的变量等于每回收百分数或每蒸发百分数的温度变化。12.2.2 对1组的手功法和所有组的自动法，初锢点和终榴点的精密度不需要计算温度变化率。12.2.3 除12.2.2和12.2.4规定之外，蒸馆过程中任意点的斜率均可用式(7)计算，所使用的数据见表7016 Sc = (Tu - TrJ/(Vu - VL) 式中zSc斜率:C/%;Tu -较高的温度，单位为摄氏度CC);TL 较低的温度，单位为摄氏度CC);Vu-Tu相应的回
34、收百分数或蒸发百分数，%;VL一-TL相应的回收百分数或蒸发百分数，%。VEP一一终饵点相应的回收百分数或蒸发百分数(见表7)，%。. ( 7 ) GB/T 6536-2010 表7确定Sc斜率的数据点% 斜率点aIBP 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 EP TL数据点b。10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 Tu数据点c5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 90 95 VEP VU-VL 5 10 20 20 20 20 20 20 20 20 10 5 VEP -95 a在规定回收百分数或蒸发百分数的所求斜率点。b在
35、相应回收百分数或蒸发百分数所对应的较低温度点ec在相应回收百分数或蒸发百分数所对应的较高温度点。12.2.4 如果终馆点出现在95%回收或蒸发百分数之前，终馆点的斜率用式(8)进行计算:Sc = (TEP - THR)/(VEP - VnR) . ( 8 ) 式中:TEP或THR下标规定回收百分数的温度，单位为摄氏度CC); VEP或VHR下标规定的回收百分数，%;EP-一千终锚点;HR一一-在终锢点之前的最高读数，80%或90%。12.2.5 对于10%85%回收百分数之间未列于表7中的数据点，用式(的计算温度变化率:So =0. 05(T(V+l的一T(V-IOJl( 9 ) 12.2.6
36、 对1组样品，其精密度数据是基于蒸发百分数数据讨算的斜率得到的。12.2.7 对2组、3组和4组样品，精密度数据(见表9、表10)是基于回收百分数数据计算的斜率得到的。12.2.8 当结果以回收百分数报告时，汁算精密度所用的斜率由阳收百分数确定。当结果以蒸发百分数报告时，精密度计算所用斜率由蒸发百分数确定。12.3 手动法12.3.1 重复性(95%置信水平)12. 3. 1. 1 0组:终馆点重复测定的两个结果之差不应超过3.5c。对每个规定体积分数所对应温度读数重复测定的两个结果之差，不应超过在规定体积分数处相应ZmL馆出液变化所对应的温度变化值。附录I给出了此温度变化值的计算示例。12.
37、3. 1. 2 1组:由同实验室的同一操作者，使用同一仪器，对相同试梓所得的连续试验结果之差不应超过表8中规定的值。12.3. l. 3 2组、3组和4组:曲同一实验室的同一操作者，使用同一仪器，对相同试样所得的连续试验结果之差不应超过表9中规定的值。12.3.2 再现性(95%置信水平)12.3.2.10组:再现性未确定。12.3.2.2 1组z由不同实验室的不同操作者，使用不同仪器，对相同试样所得的两个单一和独立的试验结果之差，不应超过表8中规定的值。表81组的重复性和再现性体积分数/%手动法重复性产jC手动法再现性RajC自动法重复性rajC自动法再现性RajC初馆点3.3 5.6 3.
38、9 7.2 5 1. 9+0.865, 3. 1十1.745, 2.1十0.675，4.4十2.05，10 1.2十0.865，2.0+1. 745, 1.7十0.675，3.3十2.05，17 G/T 6536-2010 表8(续体积分数/%子动法重复性俨;oC子动法再现性WjC自动法重复性rajC自动法再现性RajC20 1.2十0.865，2.0+ 1. 745, 1.1十0.675，3.3十2.05，3070 1. 2+0. 865, 2.0十1.745, 1. 1+0. 675, 2.6+2.05, 80 1.2十0.865，2.0+ 1. 745, 1.1十0.675，1.7十2.
39、05，90 1.2十0.865，0.8+ 1. 745, 1. 1+0.675, 0.7十2.05，95 1.2十0.865，1. 1+1. 745, 2.5十0.675，2.6+2.05, 终馆点3. 9 7.2 4.4 8.9 a 5，为依据12.2计算得到的斜率。12.3.2.3 2组、3组和4组:由不同实验室的不同操作者，使用不同仪器，对相同试样所得的两个单一和独立的试验结果之差，不应超过表9中规定的值。表92组、3组和4组重复性和再现性(手动法)体积分数/%重复性a/C再现性WjC初馆点1. 0+0. 355, 2.8十0.935，595 1. 0+0. 415, 1.8十1.335
40、, 终馆点0.7+0.365, 3.1+0.425, 温度i卖数相应的体积分数O. 7十0.92/5，1.5十1.78/5, a 5，为依据12.2计算得到的斜率。12.4 自动法12.4. 1 重复性(95%置信水平)12. 4. 1. 1 0组:终情点重复测定的两个结果之差不应超过3.5c。对每个规定体积分数所对应温度读数重复测定的两个结果之差，不应超过在规定体积分数处相应2mL馆出液变化所对应的温度变化值。附录I给出了此温度变化值的计算示例。12.4.1.21组:由同一实验室的同一操作者，使用同一仪器，对相同试样所得的连续试验结果之差，不应超过表8中规定的值。12.4. 1. 3 2组、
41、3组和4组:由同一实验室的同一操作者，使用同一仪器，对相同试样所得的连续试验结果之差不应超过表10中规定的值。表102组、3组和4组重复性和再现性(自动法)体积分数/%重复性/C再现性Ra/C初馆点3.5 8.5 2 3.5 2.6+ 1. 925, 5 1. 1 +1. 085, 2.0+2.535, 10 1. 2+ 1. 425, 3.0十2.645，2070 1. 2+1. 425, 2.9十3.975，80 1.2十1.425, 3.0+2.645, 9095 1.1十1.085, 2.0十2.535，终馆点3.5 10.5 a 5，为依据12.2计算得到的斜率。18 12.4.2
42、再现性(95%置信水平)12.4.2.10组:再现性未确定。GB/T 6536-2010 12.4.2.2 1组:由不同实验室的不同操作者，使用不同仪器，对相同试样所得的两个单一和独立试验结果之差，不应超过表8中规定的值。12.4.2.3 Z组、3组和4组:由不同实验室的不同操作者，使用不同仪器，对相同试样所得的两个单一和独立试验结果之差，不应超过表10中规定的值。12.5 偏差12.5. 1 绝对偏差:由于使用全浸式玻璃液体温度计或模拟此玻璃液体温度计的温度传感系统，本方法所得到的蒸锢温度比真实温度稍低一点。偏差的大小取决于被测产品类型和所使用的温度计。12.5.2 与其他方法的相对偏差:本
43、方法测得的蒸馆特性的经验结果与用ASTMDZ89Z所得实沸点蒸馆曲线结果之间存在偏差。此偏差的大小及其与精密度的关系尚未作过精确的研究。12.5.3 于动法与自动法的相对偏差:根据采用于动仪器和自动仪器进行试验的实验室间的研究证明，没有统计数据结果可以说明手动法与自动法的测定结果之间存在偏差。19 GB/T 6536-2010 附录(规范性附录)仪器的详述A 蒸锢烧瓶.1 由耐热玻璃制，尺寸和公差见图A.1o单位为毫米内呐甘HN的制叩HN蒸馆烧瓶B图.1蒸锢烧瓶(100mL)、蒸锢烧瓶B(125mL) 注:对于要求测定干点的试验，最好选用瓶底和瓶壁厚度一致、经专门挑选的蒸馆烧瓶。蒸惚烧瓶A冷凝
44、器和冷凝浴典型的冷凝器和冷凝浴见图1和图2所示。.2.2 冷凝器由无缝防腐的金属管制戚，长560mm士5mm，外径14mm，壁厚o.8mm0. 9 mmo 注2黄铜和不锈钢是作为冷凝管的合适材料。.2.3 冷凝器应置于能使冷凝管有393mm士3mm的长度部分与冷却介质相接触的位置。冷凝管露在冷凝浴外的部分，上端长为50mm士3mm，下端长为1l4mm士3mm。露出的上端管冷凝管设计成与垂直方向呈750士3。角，在冷凝浴内的冷凝管可以是直管，也可以是弯曲成任何平滑曲线的曲管。冷凝曲管相对于水平面的平均梯度为150:1:10，任意10cm长度段的梯度均不能超出15。士30的范围。露出的冷凝管下端应
45、设计成向下弯曲，其长为76mm，且末端应切成锐角。为使馆出物沿接收量筒壁流下，可采用液滴导流器接在冷凝管出口，或也可使冷凝管下端稍微向后弯曲，以确保其在低于接收量筒顶部25mm32 mm处与量筒壁相接触。图A.2为合适的冷凝管下端结构示意图。20 .2 . 2.1 GB/T 6536-2010 单位为毫米图A.2冷凝管下部结构图A. 2. 4 冷凝浴的体积和构造依所用的冷却介质而定，浴的冷却能力应足以在冷却过程中维持所规定的温度，从而使冷凝器发挥最佳作用。一个冷凝浴可用于多个冷凝管。A.3 蒸锢烧瓶使用的金属防护罩或围屏(只用于手动仪器)A. 3.1 用于燃气加热器的防护罩(见图1):此罩是为
46、给操作人员提供保护用，但在操作过程中需能使操作人员方便地接近加热器和蒸馆烧瓶。通常罩的高为480mm，长为280mm，宽为200mm，由厚度为0.8mm的金属片制成。此罩至少应开一个窗口，以便在蒸馆末期观察干点。A. 3. 2 用于电加热器的防护罩(见图2):通常罩的高为440mm，长为200mm，宽为200mm，由厚度为0.8mm的金属片制成，并且在前部开一个窗口。此罩至少应有一个窗口，以便在蒸馆末期观察干点。A.4 加热器A.4.1 燃气加热器(见罔1):能够在规定时间内使试样从低温升温至出现第一滴冷凝液，并在规定速率下完成整个蒸馆过程。应配有灵敏的手动控制阀和燃气压力调节器，以便对加热进
47、行更好的控制。A. 4. 2 电加热器(见图2):热阻滞低。注:能在oWl 000 W内调节的电加热器是适合的。A.5 蒸锢烧瓶支架A.5.1 第一种类型:第一种类型的蒸馆烧瓶支架用于燃气加热器(见图1)。这种支架可为实验室常用的环形支架，直径为100mm或更大，支撑在罩内部的托架上，或为在罩外可调节的平台。在环形支架或平台上安装一个由陶瓷或其他耐热材料制成的硬板，板厚3mm6 mm，中心开一个76mm 100 mm直径的孔，其外边缘尺寸稍小于罩的内边缘。A.5.2 第二种类型:第二种类型的蒸锢烧瓶支架用于电加热器(见图2)。该装置包括一套安放电加热器的可调节系统，在电加热器上方配有放置蒸馆烧
48、瓶支板的装备。整个装置可从罩外进行调节。A.6 蒸锢烧瓶支板A.6.1 蒸馆烧瓶支板由3mm6 mm厚的陶瓷或其他耐热材料制成。蒸馆烧瓶支板根据中心开孔尺寸的大小分为A、B、C三类，各类尺寸详见表30蒸馆烧瓶支板的尺寸应足以保证加热蒸锚烧瓶的热量仅来自其中心开孔，而使蒸馆烧瓶其他部位的受热量减至最小。21 GB/T 6536-2010 警告:含石棉的材料不能用于制作蒸锢烧瓶支板。A. 6. 2 蒸馆烧瓶支板应能在不同水平方向上作轻微移动以适应蒸锚烧瓶的位置，使蒸馆烧瓶只能通过支板的开孔进行直接加热。通常蒸锚烧瓶的位置可通过调节插入冷凝器的蒸馆烧瓶支管长度来调整。A. 6.3 蒸馆烧瓶支架装置应
49、能垂直移动，以便蒸馆烧瓶支板在蒸馆过程中能直接接触到蒸馆烧瓶的底部。向下移动此装置可以方便地安装或拆卸蒸锢烧瓶。接收量筒A. 7.1 接收量筒应能够测量和收集100mL试样，其底部形状应能使空量筒放置在与水平面成13。角的台面上时不倾覆。A. 7.1. 1 手动法:量筒的刻度以1mL为间隔，且在量筒100mL处有刻线。接收量筒的详细结构和公差见图A.30A. 7.1.2 自动法:量筒的尺寸结构应符合图A.3的规定。只要不影响液位跟踪器的操作，允许在量筒低于100mL的体积处刻线。用于自动仪器的接收量筒也可有一个金属底座。A.7 单位为毫米M四川平却夜NH材DEH忖-v由N注:容量100mL，分度值为1mL;容量公差为士1.0 mL。图A.31
