1、GB/T 6609.10-2004 前言GB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第10部分。本标准是对GB/T6609. 10-1986(氧化铝化学分析方法苯甲酌苯基瓷胶萃取光度法测定五氧化二饥含量的修订。本次修订进行了编辑性整理外，还对部分试验条件进行了重新验证，并修改了部分试剂的配制浓度。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609. 10-1986。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。本标准主要起草人2梁倩、阁晋
2、钢、任联营、白文静、石勇。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T6609.10-1986 , GB/T 6609.10-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法苯甲酷苯基握脏革取光度法测定五氧化二饥含量1 范围本标准规定了氧化铝中五氧化工锐的测定方法。本标准适用于氧化铝(铜小于0.01%、锋小于0.65%)中五氧化二饥含量的测定。测定范围:0.000 2%0. 015%。2 方法原理试料用唰酸一碳酸纳熔融，在硫酸介质中，用高锤酸饵将饥氧化为五价，加入苯甲酸苯基泾胶一三氯甲皖溶液萃取五价饥，于分光光度计波长440nm处测其吸光度。
3、3 试剂3.1 棚酸z优级纯。3.2 元水碳酸锅优级纯。3.3 磷酸(p1.70 g/mL)。3.4硫酸(1+1)。3.5 亚硝酸纳溶液(5g/L)。3.6 高锚酸饵溶液(3g/L)。3.7 尿素溶液(200g/L)。3.8 苯甲!it苯墓经胶(BPHA)溶液=称取0.20g BPHA溶于80mL三氯甲统和20mL元水乙醇的混合溶液中，混匀。3.9 五氧化二饥标准贮存溶液z称取1.0000 g基准试剂五氧化二饥(预先经1l0C烘1h后，置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中，加人20mL氢氧化纳溶液(50岁L)，待五氧化二饥溶解后，加入12 mL硫酸(3.4)酸化，移人1000 mL容量瓶
4、中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg五氧化二饥。3.10 五氢化二级标准溶液3移取50.00mL五氧化二锐标准贮存溶液(3.9)于500mL容量瓶中，用水稀释至J度，混匀。此溶液1mL含100问五氧化二锐。3.11 五氧化二饥标准溶液2移取50.00mL五氧化二饥标准溶液(3.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10用五氧化二锐。4 仪器、装置及器具4.1 铀增塌:50mL.带盖。4.2 分光光度计。4.3 干燥器z用新活性氧化铝作干燥剂。5 试样5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2 试样应在300C:!:10C烘箱中烘2h.并置于干燥器(4.
5、3)中，冷却至室温备用。GB/T 6609.10-2004 6 分析步骤6.1 试料称取1.000 0 g试样(5).精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)作空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于锦增揭(4.1)中，加人2.60g无水碳酸销(3.2)和1.00 g棚酸(3.1).用钥匙搅匀，盖上钳锅盖，将铅均增置于约800C的高温炉中，缓慢升温至1OOOC土20C，熔融20min，取出稍冷。随同试料空白直接于1OOOC熔融3min，取出稍冷。6.4.2 向蜻锅中加入少量沸水，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移入
6、100mL烧杯中，用热水洗净柑桶，洗液并入烧杯中，加入17.0mL(随同试料空白加入12.5mL)硫酸(3.4).用玻璃棒搅拌的同时，在电热板上加热至全部溶解，再煮沸1min，取下冷却，移入250mL分液漏斗中，加水至溶液体积约为90 mL。6.4.3 向分液漏斗中加入二滴高锺酸饵溶液(3.6).混匀。如果红色消失，再补加二滴高锤酸御溶液(3.6)直至溶液呈红色为止，放置10min后，加入5mL尿素溶液(3.7).在摇动分液漏斗的同时，滴加亚硝酸纳溶液(3.日，直至红色消失，再振荡10s.使过剩的亚硝酸纳分解，加入3.0mL磷酸(3.3)，混匀加入10.0mL BPHA溶液(3.8)，萃取3m
7、in，静置分层后，放出少许有机相，冲洗活塞孔中的水相，用干滤纸卷擦干漏斗颈，根据五氧化二饥的含量，将有机相放人1cm或2cm吸收池中，以BPHA溶液(3.8)为参比，于分光光度计波长440nm处测其吸光度。6.4.4 将所测吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度后，从相应的工作曲线上查出五氧化二饥量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 于一组250mL分液漏斗中，各加入50mL水、10mL硫酸(3.4)，分别加入0.1.00.2. 00.3.00. 4.00.5.00 mL五氧化二饥标准溶液(3.ll)，用水稀释至体积约为90mL。以下按6.4.3进行(2cm吸收池)。将所得的吸光度减去试剂空白溶液
8、的吸光度，以五氧化二饥量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.5.2 于一组250mL分液漏斗中，各加入50mL水、10mL硫酸(3.4).分别加入0、3.00、7.00、9.00、12.00、15.00mL五氧化二饥标准溶液(3.ll).用水稀释至体积约为90mL.以下按6.4.3进行(1cm 吸收池人将所得的吸光度减去试剂空白草草液的吸光度，以五氧化二饥量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算五氧化二饥含量w(V，O，)(%): 式中z四(V，O，)=一些L一X100 mz X 10b ml 自工作曲线上查得的五氧化二饥的量，单位为微克(g); m2 试料的
9、质量，单位为克(g)。8 精密度8.1 重复性GB/T 6609.10-2004 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(州的情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得gW(V205) (%) 0.00023 0.0041 0.0149 重复性限r (%) 0.00007 0.0008 0.0012 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% w(V2 s) 允许差0.000 20-0.000 50 0.000 16 0.000 5-0.001 5 0.000 3 0.001 5-0.003 0 。.00080.003 0-0.006 0 0.001 2 0.006-0.010 0 0.001 5 0.010-0.015 0 。00209 质量保证与控制在分析时，应用国家标准样品或行业级标样进行校核，或至少每年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
