1、GB/T 6609.11-2004 前言GB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第11部分。本标准是对GB/T6609. 11-1986(氧化铝化学分析方法原子吸收分光光度法测定一氧化锚量的修订，基本内容没有变化。本标准非等效采用ISO3390，1976(主要用于铝生产的氧化铝钮含量的测定火焰原子吸收法机主要技术差异有:删除了ISO3390，1976中的引言、引用文件、试验报告和附录;一增加了前言和精密度(重复性和允许差);一-测定范围由O.000 258 % O. 006 46 %扩大为O.000 25%0. 008%; 溶祥器从硅酸盐玻璃管改为聚四氟乙烯密封溶样器s掩蔽剂由氟化饵
2、改为酒石酸梆锅。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609. 11-1986。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准自全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。本标准主要起草人z王新亮、赵春晖、李春潮、李成霞、董良。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 6609. 11-1986。GB/T 6609.11-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子眼收光谱法测定一氧化锺含量1 范围本标准规定了氧化铝中一氧
3、化锺含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中一氧化锺含量的测定。测定范围:0.00025%-0.008%。2 方法原理试料在聚四氟乙烯密封溶样器中用盐酸恒温溶解后，在酒石酸饵销掩蔽下，调节溶液的pH至11. 8，以三氯甲炕萃取2.甲基8短基喳琳锺络合物，使锺和干扰元素分离，在低温加热下使有机相干酒，残留物用稀盐酸溶解，在原子吸收光谱仪波长279.5nm处，使用空气乙:快火焰，测量其吸光度，以测定一氧化锺的含量。3 试弗l3.1 盐酸(pl.19 g/mL):优级纯a3.2 三氯甲烧。3.3 盐酸:0+120)。3.4 氢氧化纳溶液:500g/L。3.5 酒石酸饵纳溶液;200g/L。3.6 2甲基
4、8瓷基噎琳溶液(20g/L):称取2.0g 2甲基8短基喳琳(CIO比N)溶解于5mL的冰乙酸中，用水稀释至100mL.!昆匀。3.7 一氧化锺标准贮存溶液:称取o.619 6 g优级纯金属锺置于150mL烧杯中，加入12mL盐酸。十1)，盖上表皿，温热至锺全部溶解，冷却至室温，将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.8mg一氧化锺。3.8 一氧化锺标准溶液=移取10.00mL一氧化锺标准贮存溶液(3.7)置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.008mg一氧化链。4 仪器、装置及器具4.1 pH t, 4.2 干燥器=用新活性氧化
5、铝作干燥剂。4.3 原子吸收光谱仪，附锤空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，一氧化锺的特征浓度应不大于0.030g/mL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。4.4 聚四氟乙烯密封溶样器:见GB/T6609.7-2004中图1，GB/T 6609.11-2004 5 试
6、样5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2 试样应在300C士1OC烘箱中烘2h，并置于于燥器(4.2)中.冷却至室温备用86 分析步骤6.1 试料称取1.500 0 g试样(日，精确至0.0001 g. 6.2 测定次蚊独立地进行二次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料作空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.4)的反应杯中.加入20mL盐酸(3.1)，盖好盖，放入聚四氟乙烯密封溶样器(4.4)中，加盖，将溶样器置于钢套中，拧紧盖后置于烘箱中，升温至240C土3C，保温6h，自然冷却至室温。6.4.2 取出聚四氟乙烯反应杯，将溶液移入25
7、0mL烧杯中，用水洗净反应杯，洗涤水并人烧杯中，盖好表皿，放在低温电热板上蒸发到盐类刚刚析出为止。6.4.3 取下烧杯，加入50mL水，使盐类溶解，加入25mL酒石酸饵销溶液(3.5)，在不断搅拌下，缓慢加入10mL氢氧化销溶液(3.4)，直到析出的氢氧化铝沉淀完全溶解为止。应避免氢氧化纳过量，加入5 mL 2甲基8经基喳琳溶液(3.6)，搅拌使其溶解，冷却至室温，用氢氧化锅溶液(3.4)和盐酸(3.1)调节溶液的pH至11.8. 6.4.4 将溶液移入250mL分液漏斗中，用20mL三氯甲烧(3.2)萃取，振荡1min，分离有机相后，再继续用10mL三氯甲烧(3.2)萃取至有机相不呈绿色为止
8、(通常要萃取45次)。将有机相收集于盛有1mL盐酸(3.)的烧杯中，盖上表皿，在低温电热板上蒸发至于。6.4.5 取下烧杯，用少量盐酸(3.3)溶解残留物，并用盐酸(3.3)洗入25mL容量瓶中，冷却至室温，用盐酸(3.3)稀释到J度，混匀。6.4.6 按照仪器最佳工作条件在原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零点，试液与系列标准溶液同时测量其吸光度，由工作曲线上查出相应的-氧化锚的浓度。6.5 工作曲线的绘制移取0，1.00 ,4.00 , 7.00, 10.00 , 13.00 , 16.00 mL一氧化锺标准溶液(3.剖，置于一组25mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。
9、使用空气乙焕火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度.减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以一氧化锺浓度(mg/mL)为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算氧化铝中一氧化锺含量w(Mn)(%): 式中g(C, -C，、.V(Mn)=一一:;-:;-;-一X100 moXlW C，一一自工作曲线上查得的试液中一氧化链的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);G 自工作曲线上查得的空白试验溶液中一氧化锺的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)，V 测量时试液的总体积，单位为毫升(mL)，GB/T 6609.11-2004 mo 试
10、料的质量，单位为克(g); g 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限行).超过重复性限(州的情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得zw(Mn) (%) o. 000 26 O. 000 95 O. 006 49 重复性限r (%) 0.00010 0.00024 0.00052 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 四(MnOJ允许差0.000 25-0.000 60 。.00023 0.000 60-0.001 50 0.000 45 0.001 5-0.004 0 0.000 8 0.004-0.008 0.001 9 质量保证与控制在分析时，应用国家标准样品或行业级标样进行校核，或每年至少校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
