1、GB/T 6609.12-2004 前言GB/T 6609-2004分为29部分，本部分为第12标准。本标准是对GB/T6609. 12-1986(氧化铝化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钵量的重新确认，除扩延了测量范围的上限和编辑性整理外，其内容基本没有变化，测量的上限从0.01%扩为0.02%。本标准非等效采用ISO2071: 1976(主要用于铝生产的氧化铝铸含量的测定火焰原子吸收法)，主要技术差异有z删除了ISO2071 : 1976中的引言、引用文件、试验报告和附录;增加了前言和精密度(重复性和允许差);测定范围由主主0.0002%修改为O.000 4%0. 0200%; 溶样器
2、从硅酸盐玻璃管改为聚四氟乙烯密封溶样器。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609. 12-1986 0 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准主要起草人:XTJ光升、邓金玲、苏献瑞。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 6609. 12一1986。GB/T 6609.12-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化铸含量1 范围本标准规定了
3、氧化铝中氧化铸含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化铸含量的测定。测定范围O.000 4%0. 0200%。2 方法原理试祥在密封容器内加盐酸恒温溶解，使用乙烘-空气火焰，于原子吸收光谱仪波长213.3nm处测量其吸光度。铝基体对测定有影响，在绘制工作曲线时，以铝基体补偿的方式消除。3 试剂3.1 盐酸(p1. 19 g/mL)优级纯。3.2盐酸(2+1)。3.3 铝基体溶液z称取25.463g纯铝屑(w(Al)99.999%，预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸后，以无水乙醇或丙翻冲洗两次，晾干)，置于1000mL烧杯中，加人360mL盐酸(3.1)，加入一滴高纯求助溶，待反应平静后将烧杯
4、置于电热板上缓缓加热至全部溶解为止。取下冷却，将溶液移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g氧化铝。3.4 氧化铮标准贮存液z称取0.1000g高纯氧化镑(预先在1OOOC灼烧1h，并在干燥器中冷却至室温)，置于100mL烧杯中，加入5.5mL盐酸(3.1)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg氧化镑。3.5 氧化铮标准溶液=移取50.00mL氧化锦标准贮存液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg氧化镑。4 仪器、装置及器具4.1 聚囚氟乙烯密封溶样器见GB/T6609.7-200
5、4中图1.4.2 原子吸收光谱仪，附铮空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用z一一特征浓度=在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化镑的特征浓度应不大于1.0g/mL.5 试样精密度用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度之差值与最低段的吸光度之比，不小于0.7.5.1 试样粒度应通过0.125mm孔径筛网。5.2 试样预先在300C士10C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。GB/
6、T 6609.12-2004 6 分析步骤6.1 试料称取0.5000 g试样日，精确至0.0001g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验，移取5mL铝基体溶液(3.3).于50mL容量瓶中，加入4.2mL盐酸(3.2) 用水稀释至刻度，混匀，随同试液测定。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于聚囚氟乙烯密封溶样器(4.1)的反应杯中，加人15mL盐酸(3.幻，盖严。再将反应杯放入溶样器(4.1)中加盖。将溶样器放人钢套中盖紧，置于烘箱中升温至240C土3C.保温4 h.取出，自然冷却至室温，取出反应杯，将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗净
7、反应杯，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.4.2 在仪器最佳工作条件下，以水调零，试液与系列标准液同时测量吸光度，由工作曲线查出相应的氧化铮浓度。6.5 工作曲线的绘制移取0.3.00.6.00.9.00.12.00.15.00mL氧化铸标准溶液(3.5)置于一组50mL容量瓶中，分别加入5.00mL铝基体(3.3).4.2 mL盐酸(3.2).用水稀释至刻度，混匀。使用空气-乙快火焰，在原子吸收光谱仪波长213.3nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度，以氧化铮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算氧化钵含量时
8、ZnO)(%)，(C, -C,).V (Zn) =一一一牛气一一X100 mo X1旷式中=C1一一自工作曲线查出的试液中氧化铸浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);G 自工作曲线查出的随同试料空白溶液的氧化铮浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);mo 试样的质量，单位为克(g); V 试液的总体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(叶，超过重复性限(r)情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得2乱，(Zn)(%) 0.000 4 0.001 5 0.00
9、9 9 0.015 8 重复性限r (%) 0.000 1 0.000 2 0.000 7 0.001 3 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。GB/T 6609.12-2004 表1% w(ZnQ) 允许差。.0004-0.001 0 。.00030.001 0-0.002 5 。.00060.002 5-0.005 0 0.0010 0.005 0-0.007 5 0.001 2 0.007 5-0.010 0 0.001 5 0.010 0-0.015 0 0.001 8 0.015 0-0.020 0 0.002 2 9 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
