1、GB/T 6609.15-2004 前言GB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第15部分。本标准是对GB/T6609. 15-1986(氧化铝化学分析方法硫氨酸铁光度法测定氯含量的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609. 15-1986。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准主要起草人:张春青、田葱、屈谓年。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所
2、代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 6609. 15-1986。1 范围氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法硫鲁在酸铁光度法测定氯含量本标准规定了氧化铝中氯含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氯含量的测定。测定范围，0.000 4%0. 0280%。2 方法原理GB/T 6609.15-2004 试料中的氯以高温水解法使其生成氯化氢与基体分离用稀氢氧化纳溶液吸收后，加入硝酸铁溶液和硫氨酸求溶液后于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，借以测定氯含量。低价硫对测定有干扰，用高锺酸饵氧化消除。3 试剂3.1 硝酸(5.00mol/L)。3.2 氮氧化锅溶液(10g/L)。3.3 硝酸铁溶液(
3、300g/L) ，称取150g硝酸铁Fe(N03)3 9H，OJ溶于300mL硝酸(3.1)中，用水稀释至500mL.混匀。必要时用中速定量滤纸过滤。3.4 硫酸亚铁溶液(20g/L)，称取2g硫酸亚铁FeSO.7H20J.溶于预先用1滴硫酸(1+90)酸化的100 mL水中。必要时用定量滤纸过滤。3.5 硫氨酸柔溶液(3g/L)，称取1.50 g优级纯硫氨酸柔Hg(SCN)，J溶于甲醇中，用甲醇稀释至500 mL。必要时用中速定量滤纸过滤。3.6 高锺酸饵溶液(2.5g/L)，贮于棕色滴瓶中。3.7 氯标准贮存溶液z称取0.1648g基准氯化纳预先于300C烘干2h.置于干燥器(4.2)中，
4、冷却至室温置于150mL烧杯中，用水溶解，移于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.1mg氯。3.8 氯标准溶液z移取50.00mL氯标准贮存溶液(3.7)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此揭穿液1mL含20吨氯。4 仪器、装置及器具4.1 测定装置同GB/T6609. 14-2004中图1、图2、图3.4.2 干燥器z用新活性氧化铝作干燥剂。4.3 分光光度计。5试样5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2 试样预先在300C士10C烘干2h.置于干燥器(4.2)中，冷却至室温。GB/T 6609.15-2004 6 分析步骤6.1 试料按表1
5、称取试样(5).精确至0.0001g , 6.2 测定次放独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验(单独使用一支石英管).将空锦舟(11)装入石英管(15)中，按6.4. 16. 4. 5 进行空白试验，直至空白值稳定后，取其两次吸光度的平均值。表1氯吉量/%试料/g0.000 4-0.003 4.000 0 0.003-0.007 2.000 0 0.007-0.014 1. 0000 0.014-0.028 0.500 0 6.4 测定6.4.1 子吸收管(20)中，加入5mL氢氧化镇溶液(3.幻，按图1与仪器连接，检查仪器是否严密不漏气。将螺旋夹(6)旋紧，打开
6、限流器(5)。在管(20)及管(23)中无气泡通过，表明仪器严密不漏气。将炉温升至500C.蒸汽发生瓶(24)的水温用调压器(21)控制于85C90C。6.4.2 将试料(6.1)置于销舟中铺匀，试料厚度不大于5mm，启开石英管磨口塞，将钳舟放入石英管内，用长钩将舟推至高温区，立即塞紧磨口塞，通气(流速为70mL/min80 mL/min).逐渐将炉温升至1 150C.保持40min，停气。启开磨口塞，打开螺旋夹(6).立即用少量水洗涤石英管弯嘴处三次，每次洗涤后用吸气球抽吸收管出气口(16).将洗液吸入吸收管中。6.4.3 取下吸收管，将溶液移人50mL容量瓶中，毛细管及吸收管用水洗净，洗液
7、并入主液，向容量瓶中加入4.0mL硝酸(3.1).滴加高锺酸御溶液(3.6)至呈现稳定的微红色。用少许水冲洗瓶颈，放置，5 min后滴加硫酸亚铁溶液(3.4)使红色褪去并过量l滴。6.4.4 用移液管加入5.00mL硝酸铁溶液(3.3)、5.00mL硫氨酸隶溶液(3.5).用水稀释至刻度，摇匀，放置10min, 6.4.5 将部分溶液移至3cm吸收池中，于分光光度计波长460nm处，以水为参比，测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度的平均值，从工作曲线上查出相应的氯含量e6.5 工作曲线的绘制于一组50mL容量瓶中，分别加入0.1.00.2. 00.3. 00.4. 00.5. 00.6. 0
8、0.7. 00 mL氯标准溶液(3.的，用水稀释至30mL，加入4.0mL硝酸(3.1)。以下按6.4.4进行，将部分系列标准洛液移至3 cm吸收池中，于分光光度计波长460nm处，以水为参比，测量其吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以氯含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算氯含量四(C)(%):式中2w(Cl) =一mjX100 mo X1旷m, 自工作曲线上查得的氯质量，单位为微克(g)，GB/T 6609.15-2004 m, 试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平
9、均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得sw(Cl) (%) 0.0004 0.0028 0.0051 重复性限r (%) O. 000 1 O. 000 4 O. 000 6 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2w(CD O. 000 40. 001 0 0. 001 OO. 002 5 0. 002 50. 006 0 0. 006 OO. 010 0 0. 010 OO. 028 0 9 质量保证与控制% 允许差0.000 3 0.000 6 0.001 2 0.001 8 0.002 6 分析时，用国家标准样品或控制标样进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
