1、GB/T 6609.17-2004 前言GB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第17部分。本标准对GB/T6609. 17-1986(氧化铝化学分析方法铝蓝光度法测定五氧化二磷量进行了如下修订z修改了五氧化二磷标准溶液的配制浓度。一一一修改了熔样所用碳酸销和翻酸的量。一一修改了工作曲线中五氧化二磷标准溶液的加入量。一一一测定范围由原来的O.000 3%0. 003%修改为O.000 2%0. 0030%，并相应修改了允许差。本标准非等效采用ISO2829，1973(主要用于铝生产的氧化铝磷含量的测定铝蓝光度法。本标准自实施之日起代替GB/T6609. 17一1986。本标准由中国有
2、色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准主要起草人z路培乾、冯敬东、马文民、郭永恒、孙浩然。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为gGB/T 6609.17-1986 0 1 范围氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量本标准规定了氧化铝中五氧化二磷含量的测定方法。GB/T 6609.17-2004 本标准适用于氧化铝中五氧化二磷含量的测定。测定范围:0.0002%0.
3、003 0%。2 方法原理试料用碳酸销一哪酸熔融，将熔融物用稀硝酸浸取后，调节溶液pH为2.在硫酸介质中，加入铝酸馁，生成磷铝黄络合物，用异丁醇萃取，有机相用氯化亚锡还原为磷铝蓝，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度。饥的干扰用硫酸亚铁镀消除。3试lFJ3.1 无水碳酸纳2优级纯。3.2 棚酸2优级纯。3.3 2-甲基1丙醇(异丁醇)(p O. 802 g/mL)。3.4 乙酸镀溶液(500g/L):必要时过滤。3.5硫酸铁溶液z称取O.5 g硫酸铁Fe，(SO,), 9H20J或0.86g硫酸铁锁FeNH，(SO,), 12日，OJ溶于已加有2mL商氯酸(p1. 67 g/mU的50mL
4、水中，用水稀释至100mL.混匀。此溶液1 mL约含1mg铁。3.6 硫酸亚铁镀溶液:称取0.5g硫酸亚铁镀Fe(NH，)2(SO，)， 6H20J溶于己加有0.5mL高氯酸(p 1. 67 g/mL)的50mL水中，用水稀释至100mL.混匀。此溶液1mL约含0.7mg铁。用时配制。3.7 锢酸镀溶液(25g/U:称取5g锢酸镀(NH)6Mo，O 4H20J溶于60C左右的热水中，冷却后用水稀释至150mL左右，边搅拌边加入28mL硫酸(p1. 84 g/mU .冷却后用水稀释至200mL.混匀。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。3.8 氯化亚锡溶液(2.38g/L):称取0.238g氯化亚锡SnC
5、I2 2H，OJ溶于17mL盐酸(p1. 19 g/mU中，用水稀释至100mL.混匀。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中，用时配制。3.9 硝酸(8mol/U。3.10 硫酸(0.5mol/L). 3.11 硫酸(0.25mol/L)。3.12 硫酸洗涤液:用异丁醇使硫酸(3.11)饱和。3.13 五氧化二磷标准贮存溶液z称取0.9588 g基准磷酸二氢梆(预先在105C干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg五氧化二磷。3.14 五氧化二磷标准溶液:移取25.00mL五氧化工磷标准贮存溶液(3.13)于250mL容量瓶中，用
6、水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg五氧化二磷。3.15 五氧化二磷标准溶液z移取25.00mL五氧化二磷标准溶液(3.14)于250mL容量瓶中，用水稀GB/T 6609.17-2004 释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg五氧化二磷，用时配制。4 仪器、装置及器具4.1 pH t 0 4.2 铅柑捐，30mL50 mL，带盖。4.3 玻璃分液漏斗，200mLo 4.4 干燥器2用新活性氧化铝作干燥剂。4.5 分光光度计。5 试样5.1 试样$i.通过0.125mm孔径筛网。5.2 试样预先在3000C土100C烘干2h，置于干燥器(4.4)中，冷却至室温。6 分析步骤6.
7、1 试料称取1.000 0 g试样J5)，精确至0.0001go 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)作试剂空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于铅培锅中，加人3g碳酸饷(3.1)和1.5g棚酸(3.2)，用铅勺混匀，盖上增揭盖，放入约700e高温炉中，缓慢升温至1000e士20e，熔融20min。随同试剂空白直接放入1OOOoC 炉中熔融3min，取出冷却。6.4.2 将增锅放在电热板低温处，加热水浸取熔块至完全溶解，将溶液移入已加有15mL硝酸(3.的(随同试剂空白则为7.7mL)的聚四氟乙烯烧杯中，迅速搅拌使沉淀溶解，用2.5
8、mL硝酸(3.9)和热水洗净增塌及盖，洗涤液并人烧杯中，加热溶解盐类后，微沸2min，取下冷却至室温，在pH计上用乙酸钱溶液(3.4)调至溶液pH为2士0.1，将溶液移入200mL分液漏斗中，控制溶液的体积约为60mLo 6.4.3 加入1mL硫酸铁溶液(3.5)和1mL硫酸亚铁镀溶液(3.6)，混匀。再加入3mL硫酸溶液(3.10) ，混匀。加入7.5mL锢酸钱溶液(3.7)，混匀。放置10min后，加入25mL异丁醇(3.3)，剧烈振荡1min，静置分层后，弃去水相。有机相用30mL硫酸洗涤液(3.12)萃取，振荡1min，静置分层后，弃去水相，再重复萃取一次。6.4.4 向有机相中加人3
9、0mL硫酸(3.10)和1mL氯化亚锡溶液(3.8)，剧烈振荡30s，静置分层后，弃去水相。用干滤纸将漏斗颈擦干，将有机相放入干燥的25mL容量瓶中，用1mL2 mL异丁醇(3.3)洗净分液漏斗，洗涤液并入容量瓶中，用异丁醇(3.3)稀释至刻度，混匀，放置10mino 6.4.5 将部分溶液移入2cm吸收池中，以异丁醇(3.3)为参比，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度，将测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。6.5 工作曲线的绘制移取0，0.50，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 , 6. 00 mL五氧化二磷
10、标准溶液(3.15)，分别置于一组200 mL分液漏斗中，加水使体积约为60mL，混匀。以下按6.4. 36. 4. 4进行，将部分系列标准溶液移人2cm吸收池中，以异丁醇(3.3)为参比，于分光光度计波长730nm处测量其吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以五氧化二磷为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算五氧化二磷含量四(P，Os)(%)式中=(P205) =一一丝L一X100 mo X lOJ ml一在工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为毫克(mg);mo-试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8.1 重复性GB/T 6609.17一2004
11、在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以F给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内差法求得:w(P,Os) (%) 0.00034 0.00089 0.0031 重复性限r (%) 0.00005 0.00017 0.0005 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1% W(P20) 允许差0.000 2-0.000 6 0.000 1 0.000 6-0.001 0 0.000 3 0.001 0-0.002 0 0.000 4 0.002 0-0. )03 0 0.000 7 9 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制标样进行校核或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
