1、GB/T 6609.19-2004 前言GB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第19部分。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山西分公司起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司平果分公司参加起草。本标准主要起草人2高风光、黄安平、贺誉清、董银宽、李彩贞。本标准主要验证人2陈静、蒋炜、张炜华、杨韵屏。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准为首次发布。I 1 范围氧化铝化学分析方法和物理性能测定方
2、法火焰原子吸收光谱法测定氧化程含量本标准规定了氧化铝中氧化鲤含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化铿含量的测定。测定范围，0.005%-0.040%。2 方法原理GB/T 6609.19-2004 试料于聚囚氟乙烯密封容器中.力日盐酸恒温溶解，使用乙:快-空气贫燃火焰.于原子吸收光谱仪波长570.8 nm处测量其吸光度。大量的氧化铝基体和高销对测定有影响，在系列标准溶液中加入等量的氧化铝和氧化纳以抵消其影响。3 试剂3. 1 盐酸(p1. 19 g/mL):优级纯.3.2 盐酸:(1十1)，优级纯a3.3 氧化纳溶液:(1mg/mL)。3.4 铝基体溶液;称取10.585 3 g高纯铝(99
3、.99%)，置于1000mL烧杯中，加入240mL盐酸(3.2)、l滴纯柔，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40mg氧化铝。3.5 氧化鲤标准贮存溶液z称取2.4734g预先在280C土100(;烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸铿(光谱纯童子200mL烧杯中，加20mL盐酸(3.2)溶解，加热驱走CO2气，冷却，移入1000时，容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化键。3.6 氧化铿标准溶液z分取50.00mL氧化银标准贮存溶液(3.5)于1000mL容量瓶中，加入盐酸(3.2
4、)5 mL，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg氧化程。4 仪器、装置及器具4. 1 原子吸收光谱仪附键空心阴极灯.(燃料气为乙;块，纯度二三99.99%)。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用特征浓度g在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化铿的特征浓度不大于2.。g/mL。一一精密度g用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的l.o%;用最低浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性s将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度之差与最低段的吸光度之差之比，应不低于O.几4.2 干燥器
5、2用新活性氧化铝作干燥剂。4.3 聚四氟乙烯密封溶样器z见GB/T6609. 7-2004中图1。5 试样5. 1 试样应通过0.125mm孔径筛网。l GB/T 6609.19-2004 5.2 试祥预先在300C士10C烘于2h，置于干燥器(4.2)中，冷却至室温。6 分析步黯6. 1 试料称取O.500 0 g试样(日，精确至0.0001g. 6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.3)的反应杯中，加入8.0mL盐酸(3.2) ，盖严，装人聚囚氟乙烯密封溶样器(
6、4.3)中，加盖，将溶样器装入钢套中，上紧钢套盖。置于烘箱中升温至240C士3C，保温6h，取出，自然冷却至室温。6.4.2 取出反应杯，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3 按仪器工作条件于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气乙焕贫燃火焰，以水调零点，试液与系列标准溶液同时测量其吸光度，从对应基体浓度的工作曲线上查得相应的氧化银浓度。6.5 工作曲线的绘制移取0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.00mL氧化鲤标准溶液(3.6)置于一组50mL容量瓶中，加入6.25mL铝基体溶液(3.4)、1.25 mL
7、氧化销揭穿液(3.3)、1.5 mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。调整好仪器工作条件，于波长670.8nm处，用空气-乙焕贫燃火焰测量吸光度，以氧化铿浓度为横坐标，以减去零浓度溶液的吸光度值为纵坐标，绘制吸光度对浓度的工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算氧化鲤含量w(Li2Q)(%): 式中g(C, -C.V (Li2Q) =一一，丁一X100 moX C，一一自工作曲线上查得的样品中氧化铿浓度，单位为微克/毫升(g/mL); G 自工作曲线上查得的空白中氧化铿浓度，单位为微克/毫升(g/mL); V 测量时试液的总体坝，单位为毫升(mL); mo-一一试料的质量，单位为克(g)。8
8、 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得gw(Li20) (%) 0.0094 0.0266 0.0348 重复性限r (%) O. 000 8 o. 000 5 O. 000 4 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2 GB/T 6609.19-2004 襄1% w(Li,O) 允许差0.005-0.010 0.001 0.010-0.020 0.003 0.020-0.040 0.005 9 质量保证与控制每次分析或每年至少一次，应用标准样品或控制样品对本部分的有效性进行校核，当失效时应找出原因。纠正错误后重新进行校核。
