1、ICS 7 1. 100. 10 H 12 中华人民=lI工./、和国国家标准GB/T 6609.31-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第31部分:流动角的测定Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina Part 31 : Determination of angle of flow 2009-04-15发布2010-02-01实施主辈革., 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布目。昌GB/T 6609(氧化铝化学分析方法和物理性能测定方
2、法共分为37部分:-二第1部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定微量元素含量;一二第2部分:300oc和1000 OC质量损失的测定;第3部分:铝蓝光度法测定二氧化硅含量;一一第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量;一一第5部分:氧化锅含量的测定;一一第6部分:火焰光度法测定氧化饵含量;一一第7部分:二安替毗琳甲烧光度法测定二氧化铁含量;二十第8部分:二苯基碳眈二脐光度法测定三氧化二铭含量;第9部分:新亚铜灵光度法测定氧化铜含量;一一第10部分:苯甲耽苯基瓷胶萃取光度法测定五氧化二饥含量;一一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定一氧化锚含量;第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化铸含量;
3、第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;第14部分:铺一茜素络合酣分光光度法测定氟含量;第15部分:硫氨酸铁光度法测定氯含量;-一一第16部分:姜黄素分光光度法测定三氧化二棚含量;第17部分:铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一一第18部分:N，N-二甲基对苯二胶分光光度法测定硫酸根含量;千二一第19部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钮含量;一一第20部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化娱含量;第21部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量;一一第22部分:取样;第23部分:试样的制备和贮存;一第24部分:安息角的测定;一一第25部分:松装密度的测定;一一第26部分:有效密度的测定比重
4、瓶法;一一第27部分:粒度分析筛分法;第28部分:小于60m的细粉末粒度分布的测定湿筛法;第29部分=吸附指数的测定;第30部分:X射线荧光光谱法测定微量元素含量;一一第31部分=流动角的测定;第32部分:-三氧化二铝含量的测定X一射线衍射法;一一第33部分:磨损指数的测定;第34部分:二氧化二铝含量的计算方法;一一第35部分:比表面积的测定氮吸附法;第36部分:流动时间的测定;第37部分:粒度小于20m颗粒含量的测定。GB/T 6609.31-2009 I GB/T 6609.31-2009 E 本部分为GB/T6609的第31部分。本部分修改采用AS2879. 5-2004(氧化铝第5部分
5、流动角度的测定。本部分修改采用AS2879. 5-2004时，删除了其前言、目录、引用文件以及表1的首列。为方便对照，在附录B中列出了本部分的章条和对应的AS2879. 5-2004章条的对照表。本部分附录A和附录B均为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人=郭永恒、席欢、李波、李智慧、姚高波。GB/T 6609.31-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第31部分:流动角的测定1 范围GB/T 6609的本部分规定了氧化铝流动角度的测
6、定方法。本部分适用于氧化铝流动角度测定，测定范围:300 ,_, 500 0 2 术语和定义下列术语和定义适用于GB/T6609的本部分。2. 1 流动角angle of f10w 试料在测试瓶中停止流动后，试料形成的锥形面与测试瓶底间形成的角度。为计算方便，假设锥体具有垂直的侧面。3 方法原理将氧化铝通过一系列漏斗倒入平底容器中。允许通过漏口下漏的氧化铝流出平底容器。根据用于填充容器的试料质量和试验后容器内存在试料的质量计算流动角度。注:流动角度的计算公式参见附录A。4 仪器4. 1 漏斗:直径为110mm士10mm，内部瓶径的直径为10mm士2mm。4.2 可调节流速漏斗:壁面光滑的金属漏
7、斗，直径为65mm士5mm，内部瓶颈的直径为5.5mm :i: 0.5 mm，长度为110mm士20mmo漏斗瓶颈的长度为50mm士5mm，瓶颈底部终止处为正方形。4.3 平底容器:内径为72.5mm士0.1mm，内高为72.5mm士0.1mm，漏口的直径是4mm :i: 0.1 mm，漏口的壁和根部的厚度为4.5mm士0.1mm，容器的理论容积为300mL。此容器应为铝质，内壁光滑，表面平坦度达到机加工水平。4.4 孔塞:孔塞的尺寸恰好能够直接塞紧平底容器底部的漏口。4.5 塑料杯:容积约为400mL。4.6 直尺。4. 7 烘箱:能保持恒温在1100C士5oC。4.8 水平仪o4.9 天平
8、:精确到0.1go 5 试样的制备将约500g测试样品在烘箱中于1100C士5DC下干燥过夜后取出，置于有活性氧化铝或五氧化二磷的干燥器中，冷却至室温。注:五氧化二磷属危险品。说明书上应注明该物质的安全数据表。6 步骤6. 1 称量塑料杯(4.5)，精确至0.1g，记作mo0 GB/T 6609.31-2009 6.2 按照图1，在气流和振动自由的地方安装流动角测定仪。用水平仪(4.8)确保仪器水平。6.3 塞住平底容器的漏口，将试料快速倒人填充漏斗(4.1)中，以保证试料在可调节流速漏斗(4.2)中连续的流动，填充平底容器(4.3)，直到样品溢出。用直尺(4.6)擦除平底容器顶部多余的样品。
9、过剩的氧化铝也可能会弹落于支撑架上。单位为毫米支撑台nu -A 丘平底容器塑料杯图1流动角测定仪6.4 把塑料杯置于平底容器的下面。移去漏口塞，使测试样品下流。注:对于一些样品，在流动初期可能会遇到二些困难。细心地用-片金属正插入平底容器(从下面)，以便于松散材料，开启流动。6.5 当流动停止后，塞住平底容器的漏口，小心地移开塑料杯。称量塑料杯和所含试料的质量，并记录质量(mj)，精确至O.1 g。6.6 将平底容器中残留的试料加入塑料杯中。称量塑料杯和所有试料的质量，记录质量(m2)，精确至O. 1 g。G/T 6609.31-2009 7 测定结果的计算按式。)计算平底容器常数(k): 是
10、一3L2h 一(2L3 -3L2Z十3) . ( 1 ) 式中zL一平底容器的内半径，单位为毫米(mm); h十一平底容器的内高，单位为毫米(mm);1 平底容器漏口的内半径，单位为毫米(mm)。按式(2)计算流动角度:J一)m一叫一一一伽一肉纪一(一一 n a . ( 2 ) 式中:一一流动角度，单位为度C);是一二平底容器常数;m2一一塑料杯和注入平底容器内试料的质量，单位为克(g); ml一一塑料杯和从平底容器流人杯子内的样品的质量，单位为克(g); mo一一塑料杯的质量，单位为克(g)。计算平均流动角度，并取整数值。8 精密度平均流动角度重复性(r)再现性(R)38.4 1. 4 5.
11、1 39.1 1. 9 4.2 43.3 O. 7 5. 7 46.1 1. 3 2.2 48.8 1. 7 4.9 从表1数据中可以得到重复性为2，再现性为6。9 检验报告检验报告应包含下列内容:a) 样品编号;b) 取样日期;c) 测试日期;d) 流动角度的平均值;e) 用来计算流动角度平均值的数据个数;f) 本标准编号。3 GB/T 6609.31-2009 附录A(资料性附录)方程式和平底容器常数A.l 范围本附录描述了用于计算流动角度方程式和平底容器常数是。在流动角度计算过程中，假设:圆锥形孔洞的侧面是直的(在氧化铝样品的流动角度很高的情况下，此侧面会有轻微的翘曲变形)，并且整个测试
12、过程中，试料堆积的密度恒定不变。 Vc h h1 h2 图A.l测试完成后的平底容器A.2 计算公式和常数图A.l表示这个测试过程中平底容器的流动性测试，例如在测试样品已经停止了通过孔的流动之后的情况。此平底容器的内高为h，内半径为L，漏孔的内半径为lo容器中堆积的材料用横截面积表示，容器中材料堆积的高度为丸。a表示流动角度。假设圆锥体的顶部半径为L。按式(A.l)计算容器的体积:V = Vc十Vt十Vr. ( A. 1 ) 式中:V c 整个测试过程中圆柱部分的体积，单位为升(L); K 测试完成后堆积材料的体积，单位为升(L); V r 测试过程中为了做成锥体而切去的部分，单位为升(L)。
13、4 GB/T 6609.31-2009 按式CA.2)计算测试完成后容器中堆积材料的体积=V t =V一CVc十Vr) C A.2 ) 利用式V=L2h得出:Vc-L2 Ch - h1) C A.3 ) 1 _,2 Vt=一L2Ch十h2)一:1(l h2 C A.4 ) 3 因此:2 , I 1_T2 , J I J 1 Vt二L2h - 1(L2 Ch -h1)十一L2Ch1十h2)一一l2h2 C A.5 ) 3 - ., . 3 化简式CA.5)得到:Vt=卡+问-L 2 h2 ) C A. 6 ) 因为h2二ltana，h1二CL-l)tana，所以式CA.的为:式中:式中:mR一-
14、容器中堆积材料的质量;p 材料堆积的密度。3V. tan二C2L3-3L2l十l3) Vr一丝旦-P .C A.7 ) .C A.8 ) 材料堆积的密度值可以通过容器的体积和填入材料的质量计算得出。按式CA.9)计算堆积密度z式中:rn-一一填人容器的材料的质量。m 二一一一L2h 将式CA.9)代人式CA.的，得到式CA.10) : 将式CA.10)代入式CA.7): V一丛坦旦岛f .C A.9 ) . C A. 10 ) t3m R L2h anmC2L3 -3L2l十l3) . C A. 11 ) 对于给定的任何一个容器，h，l和L都是定值，因此:tana = kmR an 一一一一.
15、 C A. 12 ) m 式CA.12)中:3L2h k= C A. 13 ) C2L3 -3L2Z十l3) 因此，计算流动角度只需要测定堆积到容器中的材料的质量即可。.3 应用实例假设一个尺寸规则的容器的理论体积是300mL，底部有一个直径为4mm的孔洞。h二72.56mm;L二36.28mm二2.00mm 3L2h k = _ v J._J_:_ _, = 3.27 C2L3 -3L2l十l3) 5 GB/T 6609.31-2009 容器中堆积的材料的质量mR=100g。把mR与试验中流动的材料的质量相加，即可得到实验开始填人容器中的材料的质量(m)。总共是320go tanJa = 1
16、00、，.，巧，() 一-. m 320 _. - -因此4600 6 GB/T 6609.31-2009 附录B(资料性附录)本部分章条编号与AS2879. 5-2004章条编号对照表表B.1本部分章条编号对应的标准章条编号1 1 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 附录A附录A附录BgoNl二.gvHh闰。华人民共和国家标准氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第31部分:流动角的测定GB/T 6609.31-2009 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e印张O.75 字数15千字2009年7月第一次印刷开本880X12301/16 2009年7月第一版争导定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37803 GB/T 6609.31-2009 打印H期:2010年2月26Fi
