GB T 6730.32-2013 铁矿石 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法.pdf
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1、GB ICS 73.060.10 D 31 和国国家标准圭t.,、中华人民GB/T 6730.32-2013 代替GBjT6730.32 -1986 铁矿石饥含量的测定硫酸亚铁按滴定法Iron ores-Determination of vanadium content The ammonium ferrous sulfate titrimetric method 2014-02-01实施2013-05-09发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会丸,产r GB/T 6730.32-2013 前言本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/
2、T6730. 32-1986(铁矿石化学分析方法硫酸亚铁镀容量法测定辄量。本部分此次修订,名称修改为铁矿石饥含量的测定硫酸亚铁镀滴定法。增加了警告、2规范性引用文件、飞仪器、9试验报告等章节及内容,并对下列条文进行了修改z一-原导言,现为第1章范围,测定范围由0.1%以上修改为0.100%1. 00%; -原第1章,现为第3章,并修改了本章名称z一原第2章,现为第4章,增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法;- -原第3章,现为第6章,增加了实验室试样;原第4章,现为第7章,修改称取试料量的表示,增加了碳酸铀-跚酸混合熔剂预处理试样方法,测定按试料处理、锐的氧化、滴定进行修改
3、s二原第5章,第6章,现为第8章,修改结果计算式及式中量的单位z规范精密度表达,允许差修改为r、R。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本部分起草单位z攀钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院、国家辄铁制品监督检验中心(筹)。本部分主要起草人=杨新能、张玉东、李小青、郑小敏、陈自斌、宾西、徐本平、周开著、叶云良、颜启光、郭锦辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为=二-GB/T1376-1978 ,GB/T 6730.32-19860 I 铁矿石饥含量的测定硫酸亚铁锻滴定法GB/T 6730.32-2013 警告一一使用本部分
4、的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了硫酸亚铁镀滴定法测定钮含量。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、铁块矿、烧结矿和球团矿中饥含量的测定,测定范围(质量分数):0. 100%1. 00%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度正确度与精密度)第1部分z总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与
5、结果的准确度(正确度与精密度)第2部分z确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3 原理试样用过氧化铀或混合熔剂熔融,用硫酸酸化,先用亚铁将钮、锦及其他氧化态物质还原,然后用高锺酸何将辄(凹氧化至辄(V).过量的高锺酸饵在尿素存在下以亚硝酸铀还原,以N-
6、苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁镀标准滴定椿液滴定,借此测定饥含量.4 试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4. 1 过氧化铀。4.2 混合熔剂.2份元水碳酸铀和1份跚酸研细后混匀,烘干,备用。4.3 石墨粉。1 GB/T 6730.32-2013 4.4 硫酸,1+104.5 磷酸,1+1。4.6 氢氧化铀溶液,260g/L。4. 7 氢氧化铀潜液,40g/L。4.8 高锺酸饵溶液,20g/Lo 4.9 尿素溶液,100g/L。4. 10 亚硝酸锅溶液,20g/Lo 4. 11 亚呻酸铀溶液,5g/L
7、o 4.12 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液,2g/Lo 称取0.2g N-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸铀溶于100mL水中,混匀。4. 13 硫酸亚铁镀溶液,50g/L 称取5.0g硫酸亚铁镀,溶于适量硫酸(5+95)中,加水稀至100mLo 4.14 重错酸饵标准禧液,c(ikzCrz07)=0.0100O Enol/L。6 称取0.4903 g预先经145oC-150 c烘1h并置于干燥器中冷却至室植的基准重错酸饵,用水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4. 15 硫酸亚铁镀标准滴定溶攘,c(NH4)2Fe(S04).6日2OJ=O. 005 rnol/Lo 4. 15.
8、 1 配制称取2.0g硫酸亚铁镀(NH.)2Fe(玩)2 6日20J榕于1000mL硫酸(5十9日中混匀。4.15.2 标定及指示剂的校正分取10.00 mL(V1)重铅酸锦标准溶液(4.14)三份,分别置于锥形瓶中,加20mL硫酸(4.的,加5 mL磷酸(4.日,如水70mL.加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.12),用硫酸亚铁镣标准滴定溶液滴定至禧液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点,不计捎梧的硫酸亚铁锤标准滴定椿液体积。再加10.00 mL重铝酸锦标准溶液(4.14)后,用硫酸亚铁镀标准滴定潜液(4.15)滴定至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点,消耗硫酸亚铁锁标准滴定溶液体积V204.15.
9、3 计算按式。计算硫酸亚怯镀标准滴定溶液浓度z式中zcXV1 Cl - V2 c一一重错酸锦标准溶液(4.4.)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);Cl 硫酸亚铁镀标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1二一分取重错酸锦标准榕液的体现,单位为毫升(mL);V2 滴定重错酸锦标准溶液消耗硫酸亚铁镀标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。4. 16 五氧化二辄标准溶液,0.5mg/mLo . ( 1 ) 称取0.5000 g预先经110c士5c烘2h后并于干燥器中冷却至室温的高纯五氧化二舰(99.95%) ,置于500mL烧杯中,沿杯壁加约10mL水湿润并摇散,加入100mL硫酸(4
10、.的加热溶解后,取下冷却,混匀,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5 仪器分析中,仅用通常的实验室仪器,所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T 12806和GB/T12808要求。GB/T 6730.32-2013 6 试样6. 1 实验室试样分析用实验室样品应按GBjT10322. 1进行取样和制备,粒度应小于100m。若铁矿石化合水或易氧化物含量较高时,粒度应小于160m.注z化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730. 1. 6.2 预干燥试样充分混匀实验室试样,按GBjT6730. 1的规定,在105c士2C温度下干燥试样,冷
11、却至室温备用。7 分析步骤7. 1 试料量称取0.50g试样,精确至0.0001 g。试样中饥含量不大于0.2%(质量分数)时,称取1.00 g,精确至O.OOOlg.7.2 测定次鼓同一试料,至少独立测定2次。7.3 空白试验随同试料进行空白试验的预处理试液(体积保持在120mL左右),加入5.00mL五氧化二饥标准榕液(4.16)后,加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸榕液(4.12),用硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.1日缓慢滴定,接近终点时,逐滴至禧液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点,消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液体积叭。在滴定完溶液中,再加5.00mL五氧化二饥标准溶液(4.16),用硫酸亚铁镜标准滴定
12、溶液(4.1日缓慢滴定,接近终点时,逐滴至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点,消耗的硫酸亚铁镀标准滴定禧液体积叭。试料分析用试剂空白VO=V3一叭。7.4 验证试验随同试料分析同类型标准样品。7.5 测定7.5. 1 过氧化铀嬉融踵化法(不含稀土的样品7.5. 1. 1 试料分解将称取的试料(7.1)置于预先盛有4g5 g过氧化铀(4.1)的刚玉蜻塌中,混匀,再覆盖1g过氧化铀,在700c士20c熔融约10min,取出冷却。将增塌放人盛有100mL热水的烧杯中,直至熔融物浸取完毕。7.5. 1. 2 试液的预处理用水和少量硫酸(4.4)洗出瑞塌于7.5.1.1试液中,加几粒玻璃球,加热煮沸5mi
13、n6 min,含铁高GB/T 6730.32-2013 试液和空白搭液煮沸时间可适当延长,以赶尽过氧化氢,在煮沸过程中适当补加水以控制试液体积。取下冷却,加55mL硫酸(4.的,煮沸片刻,加10mL磷酸(4.5)(试料量为1.000 g时,加15mL),继续煮沸至体积为120mL左右。7.5. 1. 3 凯的氧化将预处理的试液(7.5.1.2)冷却至室温,加5mL硫酸亚铁镀溶液(4.13).放置2min后,滴加高锺酸饵溶液(4.8)至稳定紫红色并保持5min.加10mL尿素溶液(4.9).滴加亚硝酸铀榕液(4.10)至红色消失并过量12滴,放置3mino 注z锵含量大于1%的试样,加5mL亚硝
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