1、中华人民共和国国家标准水中铯放射化学分析方法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水中铯放射化学分析方法国家环境保护局发布实施适用范围和应用领域本方法适用于饮用水地面水和核工业排放废水中铯的分析测定范围干扰测定水样中铵离子浓度超过时使磷钼酸铵对铯的吸附量显著下降原理水样中定量加入稳定铯载体在硝酸介质中用磷钼酸铵吸附分离铯氢氧化钠溶液溶解磷钼酸铵在柠檬酸和乙酸介质中以碘铋酸铯沉淀形式分离纯化铯以低本底射线测量仪进行计数试剂所有试剂除特别申明者外均为分析纯水为蒸馏水试剂及水的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过探测仪器本底的统计误差磷钼酸铵将磷酸氢二铵溶解于水中此溶液与溶解有硝酸
2、铵和浓硝酸的溶液相混合加热至左右搅拌下缓慢加入内含钼酸铵的溶液冷却至室温倾去上层清液用布氏漏斗抽吸过滤依次用硝酸溶液和无水乙醇洗涤室温避光下风干保存于棕色瓶中碘铋酸钠溶液将碘化铋溶于水中加入碘化钠和冰乙酸搅拌不溶物用快速滤纸滤出滤液保存于棕色瓶中铯载体溶液约配制称取氯化铯溶于水中加入滴浓盐酸转移入容量瓶中用的盐酸溶液稀释至标线标定取四份铯载体溶液分别放入锥形瓶中加入硝酸和高氯酸加热蒸发至冒出浓白烟冷却至室温加入无水乙醇搅拌置于冰水浴中冷却将高氯酸铯沉淀抽滤于已恒重的玻璃砂芯漏斗中用无水乙醇洗涤沉淀于烘箱中干燥冷却称至恒重氢氧化钠溶液柠檬酸溶液冰乙酸浓度无水乙醇含量不少于硝酸浓度硝酸溶液硝酸硝酸
3、铵混合溶液将的硝酸溶液和的硝酸铵溶液等体积混合铯标准溶液约仪器低本底射线测量仪分析天平感量烘箱可拆卸式漏斗玻璃砂芯漏斗仪器的刻度用于测量铯活度的计数器必须进行刻度即确定测量装置对已知活度的铯的响应它可用探测效率来表示其方法是铯探测效率重量曲线的绘制取四个烧杯分别加入铯载体溶液各加入同量已知强度的铯标准溶液置于冰水浴中各加入冰乙酸和碘铋酸钠溶液以下操作按进行所制标准源应与样品源大小相同将四个标准源所得计数率分别除以经过铯的化学回收率校正后的铯的衰变率即得探测效率在普通坐标纸上绘制探测效率重量曲线在测量盘内均匀滴入一定量的铯标准溶液在红外灯下烘干制成与样品源相同大小的参考源在刻度仪器效率时同时测定
4、铯参考源的计数率在常规分析中应当用铯参考源来检查仪器的效率是否正常操作步骤取水样以硝酸调节至加入铯载体溶液按每水样的比例加入磷钼酸铵搅拌放置澄清以上虹吸弃去上清液剩余溶液转入玻璃砂芯漏斗抽滤用硝酸溶液洗涤容器将全部沉淀转入漏斗弃去滤液用氢氧化钠溶液按磷钼酸铵约之比溶解沉淀抽滤滤液转入烧杯用水稀释至约加入与中所加磷钼酸铵等量的固体柠檬酸搅拌溶解后加入硝酸加入磷钼酸铵搅拌沉淀转入玻璃砂芯漏斗抽滤用硝酸硝酸铵混合溶液洗涤沉淀弃去滤液用氢氧化钠溶液溶解漏斗中的磷钼酸铵抽滤用水洗涤漏斗滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内的试管中将收集液转入烧杯加入柠檬酸溶液溶液在电炉上小心蒸发至冷却后置于冰水浴中加入冰乙酸和碘铋
5、酸钠溶液用玻璃棒擦壁搅拌碘铋酸铯沉淀生成后继续在冰水浴中静置将沉淀转入垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗中抽滤用冰乙酸洗至滤液无色再用无水乙醇洗涤一次弃去滤液将碘铋酸铯沉淀连同滤纸在烘干称至恒重以形式计算铯的化学回收率将沉淀同滤纸置于测量盘内在低本底测量仪上计数测量铯参考源的计数计算按下式计算水样中铯的放射性浓度式中水中铯的放射性浓度或样品源净计数率刻度测量仪器的探测效率时测得的铯参考源的净计数率转换系数当以表示时当以表示时仪器探测效率由铯探测效率重量曲线中查出水样体积铯的化学回收率样品测量时铯参考源的净计数率分析误差本方法分析铯浓度为的水样最大误差小于同一实验室变异系数小于附录正确使用标准的说明参考件样品中如有铯铯铯存在时必须用低本底谱仪进行铯的测定当水样中存在放射性碘时除可用低本底谱仪测量铯的计数外尚可在操作步骤之后向溶液中加入碘载体将溶液加热至近沸加入的硝酸银溶液煮沸使碘化银凝聚当上层清液澄清透明后停止加热冷却至室温滤去沉淀滤液按继续分析加入磷钼酸铵搅拌下吸附铯时如发现磷钼酸铵由黄变为蓝绿色时可加入几滴饱和高锰酸钾溶液使磷钼酸铵保持黄色若水样体积小于可省去步骤按下式计算样品计数的时间式中样品源加本底的计数率本底的计数率样品源净计数率预定的相对标准误差附加说明本标准由中华人民共和国核工业部提出本标准由核工业部辐射防护研究所负责起草本标准主要起草人沙连茂郭琨王治惠赵敏
