1、ICS 81. 080 Q 41 中华人民圭KJ庐飞、和国国家标准GB/T 6900-2006 代替GB/T6900-1986(所有部分),GB/T 14351-1993 铝硅系耐火材料化学分析方法Chemical缸lalysisof alumina-siIica refractories 2006-09-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2007心去01实施发布G/T 6900-2006 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IIT
2、 l 范围2 规范性引用文件3 仪器和设备. . . . . . . * . . 2 4 试样制备. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ., . , .,. I . . 2 5 通则. . . . . . . . . . . . . 2 6 试验报告. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 7 灼烧减量的测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I . . . . . 3 8 二氧化硅的测定. . . . . . . . . . . I . . .
3、. . 4 9 氧化铝的测定. . . . . . . . . . . . . . . . 8 10 氧化铁的测定. . . . . . . 14 11 二氧化铁的测定12 氧化钙的测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IO. . 18 13 氧化镜的测定. . . . . . . . . . . . . . . . . 21 14 氧化饵和氧化铀的测定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 15 氧化锚的测定. . . . . . . . . . . . . . .
4、 . . 25 16 五氧化二磷的测定. . . . . . . 26 附录A(规范性附录验收分析值程序.I . ., . . . . . . . . . . . . .,. . . m I GB/T 6900-2006 目u 本标准代替GB/T6900. 16900. 11-1986和GB/T14351-19930 本标准与原标准相比主要变化如下:一-增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;一对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;一一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;一一二氧化硅的测定增加了解聚铝蓝光度法，同时将原标准中的盐酸干1固重量-锢蓝光度法修订为凝
5、聚重量-铝蓝光度法;一一氧化铝的测定增加了氟盐置换EDTA容量法，并将原标准中的EDTA容量法修订为乙酸钵返滴定EDTA容量法，以适应不同类型的试样;一一氧化锚的测定改用火焰原子吸收光谱法，废除了过硫酸锻光度法;一一扩展了分析方法的测定范围;一一修改了分析方法的允许差。本标准的附录A是规范性附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院、中国建筑材料科学研究院、抚顺市北方耐火厂、闭南省新密市高炉砌筑耐火材料厂。本标准主要起草人:郭红丽、刘秋华、曹海洁、季金玉、胡家全、魏发灿、刘慧军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB
6、/T6900. 16900. 11-1986; 一一GB/T14351-19930 皿GB/T 6900-2006 铝硅系耐火材料化学分析方法1 范围本标准规定了铝硅系耐火材料的化学分析方法。本标准分析的项目如下:a) 灼烧诚量CLOD;b) 二氧化硅CSi02); c) 氧化铝CA1203) ; d) 氧化铁(FeZ03);e) 二氧化铁CTi02); f) 氧化钙(CaO); g) 氧化镜CMgO); h) 氧化伺CK20); i) 氧化铀(NazO); j) 氧化髓(MnO); k) 五氧化二磷CP205)。本标准适用的分析元素含量范围(质量分数)见表10表1测定范围分析项目含量范围1%
7、分析项目LOI 30 MgO Si02 95 K20 Ab03 10-97 NazO Fe203 15 MnO TiOz 10 P2 0 5 CaO 0.05-20 2 规范性引用文件含量范围1%2 4三4运二80.01-0.25 0.05-5 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是往日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 8170 数值修约规则GB/T
8、10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管(GB/T12805-1991,neq IS0 385: 1984) GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶CGB/T12806-1991 ,eqv ISO 1042: 1983) GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808-1991 ,eqv ISO 648: 1977) GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样(GB/T17617-1998 ,neq IS0 8656-1:1988) l GBjT 6900-2006 3 仪器和设备3. 1 天平(感量O.1 mg)。
9、3.2 铅增捐或瓷土甘蝙(30mL)。3.3 自动控温干燥箱。3.4 高温炉z最高使用温度二三1100.C，且能自动控温的箱式电炉。3.5 分光光度计。3.6 吸量管:GBjT 12808 A类。3. 7 滴定管:GB/T 12805 A类。3.8 容量瓶:GB/T 12806 A类3.9 原子吸收光谱仪:备有空角乙J纯净(不含水、油、钙、镜、其精密度的最低的规定。4 试样制备4. 1 采样按GB/T1 4.2 制备4.2. 1 将实4.2.2 当合同4.2.3 将缩4.2.4 试样5 通则5. 1 测定次数在重复性条5.2 空白试验在重复性条件5.3 结果表述所得结果应按，保留二位小数;当含
10、量l%时，差值O. 4 mg，即为恒量)。7.4 分析结果的计算灼烧减量用质量分数(LOI)计，数值以%表示，按式(1)计算:式中z(LOD =旦L二旦旦X100 rn mj一一灼烧前试料和增塌的质量的数值，单位为克(g); ( 1 ) 3 GB/T 6900-2006 m2一一灼烧后试料和增塌的质量的数值，单位为克(g);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。8 二氧化硅的测定二氧化硅的测定可根据含量商围按以下三种方法之一进行za) 锢蓝光度法(5%)(8.1);b) 解聚铝蓝光度法(5%-15%)(8.2); c) 凝聚重量-铝蓝光皮法(5%95%)(8.3)。8. 1 锢蓝光度法(5%
11、)8. 1. 1 原理试样用碳酸铀-棚酸I昆合熔剂熔融，稀盐酸漫取。在约0.2mol!L盐酸介质中，单硅酸与铝酸镜形成硅铝杂多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，悄除磷、畔的干扰，然后用硫酸亚铁镜将其还原为硅铝蓝，于分光光度计技t是810nm或690nm处，测其吸光度。8. 1. 2 试剂8. 1. 2. 1 泪合熔剂z取2份无水碳酸铀与l份棚酸研细，I昆匀。8. 1. 2. 2 盐酸(1十日。8. 1. 2. 3 铅酸镀CNH4)6Mo7024 4H20溶液(50g/L) :过捕后使用。8.1.2.4 乙二酸(草酸)-硫酸棍合酸z取15g乙二酸(H2C204 2H20)潜于250mL硫酸。+8)中，
12、用水稀辞至1000 mL，由匀。8. 1. 2. 5 硫酸亚铁镀FeS04 CNH4)2S04 6H20溶液(40g/L) :取4g硫酸亚铁镀溶于水，加5mL 硫酸(l十口，用水稀择至100mL，棍匀，过滤后使用，用时配制。8.1.2.6 二氧化硅标准贮存溶液含Si02O. 5 mg/mL) : 称取O.100 0 g预先在1OOOC灼烧2h并冷歪室温的二氧化硅(纯度99.99%)于钳蜻捐中，加入2 g-3 g无水碳酸铀，盖上增塌盖井稍留缝隙，置于10000C高温炉中熔融5min-10 min ，取出，冷却。置于盛有100mL抽水的聚囚氟乙烯烧杯中，低温加热漫取熔块至溶液清亮，用热水洗出站塌及
13、盖，冷至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。8. 1. 2. 7 二氧化硅标准梅被(含Si0250g/mL) . 移取10.00mL二氧化硅标准贮存榕液(8.1.2. 6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句，用时配制。8. 1. 2. 8 二氧化硅标准榕攘(含Si025g/mL) : 移取10.00mL二氧化硅标准贮存榕液(8.1.2. 7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。8. 1. 3 试料噩称取约0.10g试料，精确至0.1mg. 8. 1. 4 测定8. 1. 4.1 将试料置于盛有4g t昆合熔剂(8.1. 2. 1)的铀增
14、塌中，tl昆匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上站塌盖井稍留缝隙，置于8000C900.C高温炉中，升温至1000oC1100oC熔融，待试样完全熔解。取出，旋转;性桐，使熔融物均匀附着于相墙内壁，冷却。8. 1. 4. 2 用掳纸擦净增隅外壁，放入盛有60mL盐酸(8.1.2.2)的200mL烧杯中，低温加热漫出熔融物至潜被清亮，用水洗出增塌及盖，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8. 1. 4. 3 移取10.00mL试被(8.1.4.2)于100mL容量瓶中，加10mL水。8. 1. 4. 4 加入5mL锢酸镀榕破(8.1. 2. 3) ，摇匀，于室温下放置20min(室
15、温低于15.C则在约30.C的泪水浴中进行)。4 GB/T 6900-2006 8. 1. 4. 5 加入30mL乙二酸-硫酸海合酸(8.1. 2.的，摇匀，放置O.5 min2 min，加入5mL硫酸亚铁锻榕被(8.1.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。8.1.4.6 用合适吸收皿(见表白，于分光光度计810nm或690nm处，以空白试验榕被为参比测量其吸光度。表3按二氧化硅的含量选择吸收皿w(Si02)/% 0.1-0.5 0.5-5 吸收llD./mm30 10 工作出线8. 1. 5.1 8. 1. 5. 2 8. 1. 5 工作曲线的绘制8. 1. 5. 1 用滴定管移取0、1.00
16、mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准榕液(8.1.2. 8)分别置于一组100mL容量瓶中，加2.5mL盐酸(8.1. 2.幻，加水至20mL。以下按8. 1. 4. 48. 1. 4. 5操作，用30mm吸收皿，于分光光度计波长810nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。8. 1. 5. 2 用滴定管移取0、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL, 10. 00 mL二氧化硅标准溶液(8.1. 2. 7)分别置于一组100mL容量瓶中，加2.5mL盐酸(8.1. 2. 2) ，加水至20mLo以
17、下按8. 1.4.48. 1. 4. 5操作，用10mm吸收皿，于分光光度计波长690nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。8. 1. 6 分析结果的计算二氧化硅量用质量分数(Si02)叶，数值以%表示，按式(2)计算:(Si02)=-2L一X100 l: mV1/V 式中zmj-一由工作曲线查得的工氧化硅量的数值，单位为克Cg);V1 -分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);V一一试液总体积的数值，单位为毫升(mL); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。8.2 解囊锢蓝光度法(5%.15%)8. 2. 1 原理( 2 ) 试样用碳酸铀-棚酸混合熔剂熔融，稀盐酸漫取。加
18、入过量的氟化饵，使高聚合状态的硅酸生成SiF了，过量的F一加入棚酸络合，在约0.2mol/L盐酸介质中，单硅酸与锢酸锥形成硅铝杂多酸，加入乙二酸-硫酸摇合酸，消除磷、碑的干扰，然后用硫酸亚铁锁将其还原为硅铝蓝，于分光光度计波长690nm 处，测其吸光度。8.2.2 试荆8. 2. 2. 1 Y昆合熔剂:取2份无水般酸饷与1份跚酸研细，棍匀。8.2.2.2 氟化押(20g/L) :贮存于塑料瓶中。8.2.2.3 盐酸(1十日。8.2.2.4 盐酸(1十1)。8.2.2.5 删酸(20g/L)。8.2.2.6 铝酸镀【(NH4)sMo7024.4H20踏液(50g/L) :过滤后使用。8.2.2.
19、7 乙二酸(草酸硫酸泪合酸:取15g乙二酸(H2C204.2H20)溶于250mL硫酸(1十的中，用水稀释至1000 mL，y昆句。8.2.2.8 硫酸亚铁镜FeS04 (NH4)2S04 6H20溶液(40g/L) :取4g硫酸亚铁锁榕于水，加5mL GB/T 6900-2006 硫酸(1十1)，用水稀释至100mL，混匀，过撞后使用，用时配制。8.2.2.9 氢氧化铀溶液(200g/U :贮存于塑料瓶中。8.2.2.10 对-硝基苯酣溶液(5g/U :用乙醇配制。8.2.2.11 二氧化硅标准溶液(含SiOzO. 1 mg /mU : 称取0.1000 g预先在1OOO.C灼烧2h并冷至室
20、温的二氧化硅(99.99%)于铀蜻塌中，加入2g3 g无水碳酸销，盖上增捐盖井稍留缝隙，置于1OOO.C高温炉中熔融5min 10 min ，取出，降却。置于盛有100mL沸水的聚囚氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至榕液清亮，用热水洗出增塌及盖，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。8.2.3 试料量d耐问础阻阳队称取约0.10g试料，精确至O.1 8.2.4 测定8.2.4.1 将试料置于盛有4井稍留缝隙，置于800.C9 增塌，使熔融物均匀附着8.2.4.2 用掠班擦热漫出熔融物至梅破摇匀。液(8.2. 2. 5) ，加l2.5 mL盐酸(8.2.8.2.
21、4.5 加入5温水恪中进行)。8.2.4.6 加入30锻播液(8.2.2.8)，8.2.4.7用5mm 8.2.5 工作曲钱的用滴定管移取0、L(8.2.2.11)分别置于一分光光度计690nm处，以8.2.6 分析结果的计算5 mL氟基苯酣榕二氧化硅量用质量分数式中:叫一一由工作曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克(g); Vj-一分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一-试液总体积的数值，单位为毫升(mU; m一一试料的质量的数值，单位为克(g)a8.3 凝聚重量锢蓝光度法(5%-95%)8. 3. 1 原理gt昆合熔剂，盖上柑塌盖全熔解。取出，旋转烧杯中，低温加水稀释至刻度，5
22、 mL删酸榕黄色，再加入剧在约30.C的mL硫酸亚铁5 mm吸收皿，于( 3 ) 试样用碳酸饷-棚酸棍合熔剂熔融，盐酸浸取，蒸至温盐状，用聚氧化乙烯作凝聚剂凝聚硅酸，经过搪井灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氟酸处理前后的质量之差G/T 6900-2006 即为二氧化硅的主量。再用熔剂处理残渣，稀盐酸漫取，并入滤液，以铅蓝光度法测定溶液中残余的二氧化硅量，两者之和即为试样中二氧化硅的量。8.3.2 试剂8. 3. 2. 1 元水碳酸呐。8.3.2.2 混合熔剂:取2份无水碳酸铀与1份棚酸研细，t昆句。8.3.2.3 锢酸镀(NH4)6M07 024 4H20J洛液(
23、50g/L):过滤后使用。8.3.2.4 硫酸亚铁锻榕液(40g/L):取4g硫酸亚铁锻FeS04 (NH4 )2S04 6H20J榕于水中，加5 mL硫酸(1十1)，用水稀释至100mL，i昆匀，过墟后使用，用时配制。8.3.2.5 乙二酸(草酸)町硫酸泪合酬:Ji主持伊静制每12HzO)榕于250mL硫酸(1十8)中，用水稀释至1000 mL , t昆匀，过滤后8.3.2.6 聚氧化乙烯榕液(2.08.3.2.7 硝酸银榕液(10g/ 8.3.2.8 氨氟酸(40%)。8.3.2.9 盐酸(1.19 g 8.3.2.10 盐酸(1十18. 3. 2. 11 硫酸0+8.3.2.12 二氧称
24、取O.100 0 3 g无水碳酸铀(8.冷却。置于盛有18.3.2.13 二氧用吸量管移摇匀。8.3.3 试料量称取约0.50g 8.3.4 测定8.3.4.1 将试料置盖其上，加盖置于约80取出，旋转增桐，使熔融8.3.4.2 将增塌及盖置于解，用水洗出i甘塌及盖。8.3.4.3 将烧杯置于沸水陆上，纸放入烧杯中。水中。保证使用期两周。10 min ，取出，稀释至刻度，熔剂(8.3.2.2)覆啊，待试样完全熔解。热直到熔融物完全梅棒及烧杯侧壁擦干净，掘8.3.4.4加3mL聚氧化乙烯栅(8.3.肿栅蠕辑结块捣碎，放置5min，然后添加70C80C的热水50mL70 mL将盐类完全搭解，用长颈
25、漏斗、中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，用热水洗至无氯离子(用硝酸银检查)。8.3.4.5 将沉淀连同滤纸放到幸白蜡塌中，放到700C以下马弗炉中，敞开炉门低温灰化，待抗淀完全变白后，开始升租。升至1OOOCl 050C后保温1h，取出稍岭，放人干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧(每次15mi时，称量，直至恒量(ml)(当两次称量的差值O.4 mg时，即为恒量)。8.3.4.6 加数滴水润温沉淀，加4滴硫酸(8.3. 2. 11)、10mL氢氟酸(8.3.2.肘，低温蒸发至冒尽白烟。将增塌置于1OOOCl 050C高温炉中灼烧15min取出稍冷，放入干燥器中
26、，降至室温，称量。重复灼烧(每次15min) ，称量，直至恒量(m2)。7 GB/T 6900-2006 8.3.4.7 如约1g t昆合熔剂(8.3.2.2)到:随后的;啃塌中，置于1OOOC 1 050C高温炉中熔融5min, 取出冷却。加5mL盐酸(8.3.2.10)摄取，合并到原滤液(8.3.4.的中，用水稀释到刻度，播匀。此榕掖为i式液A，可用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化铁、氧化钙和氧化键。8.3.4.8 用吸量管移取10.00mL试液A于100mL容量瓶中，加人10mL水。8.3.4.9 加5mL锢醒镜榕鞭(8.3.2.3)，摇匀，于室盟下放置20minC室温低于15
27、C则在约30C的泪水播中进行。8.3.4. 10 加人30mL乙二酸-硫酸据合槽被(8.3.2.5)，摇匀，放置O.5 min2 min ，加入5mL硫酸亚铁锤洛液(8.3. 2.的，用水稀释至刻度，摇匀。8.3.4. 11 用30mm眼收皿，于分光光度计披长810nm处，以空白试验榕准为参比测量其吸光度。8.3.5 工作曲线的结制用滴定管移取0、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00 mL、10.00mL二氧化硅标准潜掖(8.3.2.13) ，分别置于一组100mL容量瓶中，加1mL盐酸(8.3.2.10)，加水至20mL。以下搜8. 3. 4. 9和8.3. 4
28、. 10操作，用30mm吸收皿，于分光光度计披长810nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，给制工作曲线。8.3.6 分析结果的计算二氧化硅量用质量分数w(Si02)计，数值以%表示?按式(4)计算g_ mj - mz + m3 V /Vj - m4 w(Si02)一X100 ( 4 ) 1 式中tm一一-氢氟酸处理前沉淀与士甘塌的质量的数值，单位为克(g);m2一-氢氟酸处理后沉淀与地塌的质量的数值，单位为克(g); rna一一-由工作曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克(g); m4一一重量法空白试验的二氧化硅量的数值，单位为克(g); V. 分取试攘的体朝的数值，单位为毫奸(mL);V一
29、一试掖总体积的数值，单位为毫升CmL); m一一一试料的质量的数值，单位为克Cg), 9 氧化铝的测定氧化铝的测定可按以下三种方法进行:a) 乙酸辑返滴定EDTA容量法(9.1); b) 氟盐置换EDTA容量法(本方法不适用于含错试样)(9.2);c) 锢嵌敏联合1商定差躏法(本方法适用于不含错的熔铸氧化铝试样)(9. 3)。9. 1 乙酸辑返躏定EDTA容量语9. 1. 1 原理试样用氓合熔剂熔融，稀盐酸漫取，氢氧化铀分离铁、铁、错后，加过量EDTA标准梅瓶，在弱酸性榕破中与铝络舍，用二甲酣橙作指示剂，用乙酸悻标准滴定潜班回滴过量的EDTA，借以求得氧化铝的量。9. 1. 2试J9. 1.
30、2. 1 混合熔剂:取2份无水碳酸铀与1份础酸研细，昆匀。9. 1. 2. 2 氢氧化铀溶被(500gJ L) :贮存于塑料瓶中。9.1.2.3 六快甲基四腊缓冲懵液CpH=5.5):称取200g六次甲基因腊、培于水，加80mL盐酸椿液(l十1)，用水稀释至1000 mL，混匀。9. 1. 2. 4 盐酸口+l)GB/T 6900-2006 9.1.2.5 氨水0+1)。9. 1. 2. 6 氧化铝标准悔?在cO/2A1203) = 0.02 mol/L : 称取O.539 6 g金属铝(99.99%)于聚四氟乙烯烧杯中，加约50mL水，10mL20 mL氢氧化铀擂液(9.1.2.2)，使其溶
31、解(必要时在水洛上低盟加热溶解)，稍冷，移人盛有90mL盐酸0+1)榕液的烧杯中，加热煮沸使溶被透明，冷至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀择至刻度，棍匀。9.1.2.7 乙酸锦标准滴定溶液(0.0125mol/L): 称取2.75g乙酸铸Zn(CH3COO)2 .2H20榕于水，用水稀释至1000mL，棍匀，用冰乙酸调整搭液pH值至5.56.0，混匀。9. 1. 2. 8 EDT A标准溶被(0.025mol/L): 称取9.3gEDTA(乙二股囚乙酸二铀)于烧杯中，加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热)，冷却，用水稀释至1000 mL，混匀。标定:移取3份10.00mL EDTA标准溶
32、蔽(9.1. 2. 8)分别置于400mL烧杯中，加水至约200mL, 加15mL六次甲基四股缓冲榕液(9.1. 2. 3) , 1滴澳酣蓝指示剂溶液(9.1.2.11)，3滴4滴二甲酣橙指示剂榕液(9.1. 2.10)，以乙酸悴标准滴定溶液(9.1.2.7)滴定至试掖由黄色变为紫红色为终点。3份EDTA标准榕液所梢耗乙酸钵标准滴定梅液毫升数的极差应不超过O.10 mL，取其平均值，否则，应重新标定。按式(5)计算换算系数(K值)，保留四位有效数字:式中:K一旦.00-V 10.00-一移取EDTA标准潜液体积的数值，单位为毫升(mL); V一一滴定时所用乙酸锦标准滴定榕液体积的平均值的数值，
33、单位为毫升(mL)。. ( 5 ) 移取3份40.00mL氧化铝标准榕液(9.1.2. 6)于400mL烧杯中，加45mLEDTA标准榕液(9.1.2.肘，加7.8%则移取5mL试液(亦可移取8. 3. 4. 7的试被A;高铝质和熔铸氧化铝质试样亦可移取9.1. 4. 2试被)，置于100mL容量瓶中，用水GB/T 6900-2006 稀释至约50mL 10. 4. 4 加入5mL盐酸起腊梅液00.2.幻，5mL邻二氧杂菲溶液(10.2.3)，5mL乙酸镣榕幢(1 0. 2.4) ，用水稀释至刻度，摇匀，放置30mino 10.4.5 用合适的吸收皿(见表的，于分光光度计波长510nm处，以空
34、白试验梅掖为参tt测量其吸光度。10.5 工作曲线的结制10. 5. 1 用滴定管移取0、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化铁标准溶被(10.2.10)，分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL。以下按10.4.4进行，用30mm咂收血，于分光光度计波长510nm处，飞亦随F自肾梦E、4蠢其服光度，绘制工作曲线。10.5.2 用滴定管移取C、l.00.，汇、2.00mL、3.00 mL、4也mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00 mL氧化铁标准棚(严的，分胖胖驷他吹腥风用水稀释至约50mLo以下按10. 4.
35、 4进行，用5mm吸?嚼阶度计波长510nm必四剂空为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。式中za) 二安替比林b) 过氧化氢11. 1 二安替比林甲院光度11.1.1 原理115 5 翰.啡.( 13 ) 1电X10-6 四(Ti02)=一止一一一X100 ( 14 ) rnV1/V ml一一-由工作曲线查得分取试液中二氧化铁质量的数值，单位为微克(g);V1一一分取试液体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试被总体积的数值，单位为毫升(mL); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。11. 2 过氧化氢光度法(0.5%.10%)11. 2. 1 原理试样用?昆合熔剂熔融，盐酸漫取，硫酸赶氯，
36、在5%硫酸介质中四价铁与过氧化氢生成黄色络合物，于分光光度计波长410nm处测量其眼光度。三氧化铁的黄色及其共存离子的干扰以硫酸赶氯及试液空白来消除。11. 2. 2 试剂11.2.2.1 Y昆合熔剂2取2份无7(碳酸销与1份跚酸研细，混匀。11. 2. 2. 2 过氧化氢0+的。11. 2. 2. 3 硫酸o十1)。11. 2. 2. 4硫酸(5十95)。GB/T 6900-2006 11. 2. 2. 5盐酸0+1)。11.2.2.6 二氧化敏标准榕搜(含TiOz1. 0 mg/mL) : 称取0.5000 g预先在1OOOC灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化铁(99.99%)，置于铅
37、甜塌中，加人10g15 g焦硫酸饵，置于高温炉中，逐渐升温至700C800C熔融，熔融物用200mL硫酸0+9)加热溶解，冷至室植后移人500mL容量瓶中，用硫酸01.2. 2. 4)稀释至刻度，摇匀。1 L 2.2.7 二氧化铁标准溶液(含Ti02100g/mL) : 用吸量管移取50mL二氧化铁标准榕液01.2.2.6)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11. 2. 3 试料量称取约0.50g试样，精确至0.1mgo 11. 2. 4 测定11. 2. 4. 1 将试料置于盛有4g据合熔剂(11.2.2.1)的铀皿中，棍匀，再覆盖l克福合熔剂(11. 2. 2.口，盖上咕蝙盖井
38、稍留键隙，置于8000C9000C高温炉中，升掘至1000oC1100oC熔融，待试样完全熔解。取出幸自由塌，旋转柑塌，使熔融物均匀附着于柑塌内壁，冷却。11. 2. 4. 2 用滤纸擦净增塌外壁，放人盛有煮沸的含20mL盐酸(11.2. 2.5)和50mL水的250mL烧杯中，加热浸出熔融物至榕被清亮，用水洗出站塌及盖，玲至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。11.2.4.3 用吸量管移取100mL试掖(11.2. 4. 2) (亦可移取8.3.4.7的试液A或9.1. 4. 2试攘)于烧杯中，加10mL硫酸01.2.2.3)，在电炉盘上蒸发至开始胃白烟，稍冷后，用水吹洗烧杯
39、壁及表面皿，继续蒸发至约20mL，稍冷，趁热用水吹洗烧杯壁及表面皿，咛却至室?晶，移入100mL容量瓶中(如有硅析出需过搪)，用水稀释至刻度，棍匀。11.2.4.4 移取2份25.00mL试榄(11.2.4.白，分别置于2个50mL容量瓶中，其中l个加入5mL 过氧化氢(11.2. 2. 2)，另1个不加。分别用硫酸(11.2. 2.的稀释至刻度，用合适的吸收皿(见表日，于分光光度计披长410nm处，以不加过氧化氢的试被为参比，测量其吸光度。表5搜二氧化钦的含量选择眼收皿CTi02)!% O. 52. 5 2. 5lO 比色皿/mm30 10 标准曲线11. 2. 5. 1 11. 2.5.2
40、 11. 2. 5 工作曲钱的结制11.2.5.1 用滴定管移取0、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL二氧化铁标准溶液(11.2. 2. 7)，分别置于-组50mL容量瓶中，加5mL过氧化氢(11.2.2.2)，用硫酸(11. 2. 2.4)稀棒至刻度，1昆匀，用30mm眼收皿，于分光光度计披长410nm处，以试剂空白为参比测量其服光度。绘制工作曲线。11. 2. 5. 2 用滴定管移取0、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化铁标准榕攘01.2.2.时，分别置于一组50mL容量
41、瓶中，加5mL过氧化氢(11.2.2.2)，用硫酸(11.2. Z. 4)稀释至刻度，t昆匀，用10mm吸收皿，于分光光度计披长410nm处，以试剂空白为参比测量其眼光度。给制工作曲线。11. 2. 6 分析结果的计算二氧化铁量用质量分数w(Ti02)计，数值以%表示，按式(15)计算:Z, X 门-6切(Ti2)= :.二牛一一一一X100 . . ( 15 ) 函mV1/VGBjT 6900-2006 式中tml一一由工作曲线查得分取试、液中二氧化铁质量的数值，单位为徽克(f1.g);V1-一分取试准体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试院总体积的数值，单位为毫升(mL); m一一试料
42、质量的数值，单位为克(g) 12 氧化钙的测定氧化钙可按以下两种方法测定:a) 火焰原子吸收光谱法(0.05%1%) b) EDTA容量浩C1%20%)(112. 1 火炮原子眼收光谱法(o.o54%)12. 1. 1 原理试样用氢氟酸，高氯酸结285.2 nm处分别测量氧化12. 1. 2试剂12. 1. 2.2 12.1.2.3 12.1.2.4 盐酸Cp112. 1. 2. 5 盐酸(112. 1. 2. 6 12. 1. 2.7 称取1.784 8 g 杯中，加约100mL 7. 取下冷却，移入1000 12.1.2.8 氧化镜标准称取O.500 0 g颈是mL):优级优级纯盐250
43、mL烧杯中，加少量水，温，移人500mL容量瓶中，12.1.2.9 氧化钙-氧化镇据公-12.1.2.10 氧化铝榕被(含A120322. 5 mg/ r叫称取1.190 8克金属铝(99.999%)，置于250mL烧杯中，加26mL盐酸(12.1. 2.日，加热至完全榕解，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。12.1.2.门锢-盐酸混合陪夜z移取20.00mL锢榕破口2.1. 2.口，置于200mL容量瓶中，加5.0mL 盐酸(12.1.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。12. 1. 3 试料量称取约0.10g试料，精确至0.1mgo 12. 1. 4 测定12. 1. 4. 1
44、 将试料置于铝皿中(若无铅皿，也可用粟四氟乙烯烧杯)，用少量7Kt显润，加入2mL硝酸GBjT 6900-2006 (12. 1. 2. 6)、5mL高氯酸(12.1.2. 3)、10mL氢氟酸(12.1. 2. 2) ，加热分解至冒尽自烟，取下，稍降，用水冲洗铅皿壁，加入3mL高氧酸(12.1.2. 3)，继续如热至冒尽白烟，取下，冷却E加入2mL盐酸(1 2. 1. 2.5) ,5 mL水加热蒸于，取下，冷却。12.1.4.2 加入2.5mL盐酸(12.1.2. 5)、10mL水，低温加热至盐类搭解，取下，岭却。移人50mL容量瓶中，加5.0mL铜榕液(12.1. 2. 1) ，用水稀释至
45、刻度，摇匀，澄清。12. 1. 4.3 根据试样中氧化钙、氧化镜的含量，按表6用吸量管移取不同体积上述试液(12.1. 4. 2) ，置于50mL容量瓶中，分别用锵-盐酸提合搭液(12.1.2. 11)稀释至刻度，摇匀c12.1.4.4 用空气-乙:块火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处，分别测量试被(12.1. 4.峨山.1.4.3)中氧f惨剧摄瞒黯如峙准曲线(12.1.5)上查出相应的氧化钙、氧化镜量。12. 1. 5 标准曲线的绘制用滴定管移取0、1.00 标准榕液(12.1.2. 9) , (1 2. 1. 2. 1) ,2. 0 mL氧氧化钙、氧化
46、镜被度12. 1. 6 分析结氧化钙(氧化mL氧化钙-氧化镜棍合. 5) , 5. 0 mL嗣榕被以/mL . ( 16 ) 式中lC1一一自标准曲线Co一一自标准曲线(g/mL ); V一一被测试液的体积的m1一一分取试料的质量的数12.2 EDTA容量法(1%-20%) 12. 2. 1 原理试样用?昆合悔剂熔融，稀盐酸漫取，用氧水分离铁、铝、铁等干扰元素后，取部分撞液，用三乙醇胶掩蔽干扰，加氢氧化铀使试液pH= 13 ，以钝指示剂指示，用EDTA标准带液滴定氧化饵量。h升JL毫卢每M克升傲毫为每应顷单为道数12.2.2 试荆12. 2. 2. 1 tl昆合熔剂t取2份无7j(碳酸铀与1份棚酸研细，:昆匀。12.2.2.2 盐酸。十1)。12.2.2.3 氢氧化铀溶液(200g/L)。12.2.2.4 氨水0+1)。12.2.2. 5 氧化镜饱和潜液z称取40g氯化锚，梅于100mL水中.昆匀。19 GB/T 6900-2006 12.2.2.6 甲基红溶液(1g/L):称取0.1g甲基红榕于60mL乙醇中，加水至100mL，棍匀。12.2.2. 7 硝酸镣溶液2称取1g硝酸锻榕于100mL水中，加1滴2滴甲基红(12.2.2.的，滴加氨水(15.2.2.的，呈弱碱性。12.2.2.8 三乙醇腊溶液(1十10)。12. 2. 2.
