1、ICS 13.060.98 J 98 和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 6906-2006 代替GB/T6906-1986 . 锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of hydrazine 2006-09心1发布中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GBjT 6906-2006 -L. 翩跚跚目U昌本标准代替GB/T6906-1986(锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定。本标准与GB/T
2、6909-1986相比，有如下主要变化:一一适用范围由适用于锅炉给水和蒸汽中联氨含量的测定改为适用于锅炉给水、蒸汽、凝结水及天然水中联氨含量的测定。一一更详细地指出了本方法的干扰因素。明确指出氯、澳、腆、芳香脑等皆对本测定方法有干扰。一一硫代硫酸铀标准溶液的配制方法中，增加了加入0.2g元水联酸饷的内容。一一水样加入对二甲氨基苯甲醒-硫酸榕液显色时间由3min改为5min，而且放置时间不应超过100 mino 一一改正了原标准公式(2)中贮备液的联氨放度单位的错误，将g/L改正为g/L。本标准由中国电业企业联合会提出。本标准由西安热工研究院有限公司归口。本标准起草单位:甘肃电力科学研究院。本标
3、准主要起草人z雷兆春。本标准于1986年首次发布，本次为第一次修订。I 1 范围锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定本标准规定了锅炉给水、蒸汽、凝结水及天然水中联氨含量的测定方法。GB/T 6906-2006 本标准适用于联氨含量2g/L.，100g/L水样的测定。联氨含量大于100g/L的水样应稀释后测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是在日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6903
4、锅炉用水和冷却水分析方法通则3 原理在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醒反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。此偶氧化合物的最大吸收波长为454nmo 联氨在碱性条件下容易被氧化，氯、澳、腆等氧化剂将使测定值降低，芳香脑类例如苯胶将干扰测定，漳浊的水样及有色素的水样也对测定有干扰。4 试荆4. 1 试剂和试剂水:按照GB/T6903中所规定的分析纯试剂和E级试剂水。4.2 重锚酸梆(基准试剂)。4. 3 硫酸榕液C(H2 S04) = 2 mol/L。4.4 故盐酸(密度1.19 g/cm3，含HC137%)。4.5 被硫酸(密度1.84g/c
5、m3，含量98%)。4.6 1%淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于玛瑞研钵中，加5mL试剂水研磨成糊状物，在搅拌下将糊状物加到90皿L沸腾的试剂水中，再继续煮沸1min 2 min, 令却后稀释至100mL，使用期为两周。4. 7 硫代硫酸铀标准榕液Cj(Na2 S2 03) =0. 1 mol/L。4. 7. 1 配制:称取26g硫代硫酸铀(Na2S203 5H20)榕于1L试剂水中，缓缓煮沸10min，再加入0.2 g无水碳酸铀，充分摇匀后贮存于具有磨口寨的棕色试剂瓶中，放置2周后过滤备用。4.7.2 标定:称取1200C士20C烘至恒重的基准重错酸梆O.15 g(称准至O.000 2
6、 g) ，置于腆量瓶中，加入25mL试剂7Jc榕解，加2g腆化饵及20mL硫酸榕液C( H2 S04 ) = 2 mol/L t昆匀。于暗处放置10 min。加入150mL试剂水，用硫代硫酸铀榕液cj(Na2S203)=0.1mol/L滴定，至榕液呈谈黄色时，加1%淀粉指示剂1mL，继续滴定至榕液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验硫代硫酸铀标准溶液的物质的量放度Cj，按式(1)计算:Cj = TV? X 103 . ( 1 ) l GB/T 6906-2006 式中tCl一一硫代硫酸饷标准潜蔽的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L); G一一重恪酸悍的质量，单位为克(g);V1一一标定时悄耗
7、硫代硫酸铀榕攘的体积，单位为毫升(mL); V2一一空白试验消耗硫代硫酸铀溶液的体积，单位为毫升(mL); 49.03一重锚酬(tk2Cr207)的毫摩尔质量，单位为克每剧性/moD。腆化饵，榕于少量试剂水中，待全部溶解4.9 盐酸溶液(1十99)。4. 10 氢氧化铀溶被c(N4. 11 1 %酣wt指示剂(4. 12 联氨贮备榕攘4. 12. 1 配制称取0.410g 浓盐酸的500mL 4.12.2 标定移取20.0至酣酷终点，记再移取20.(A十2)mL氢0.1 mol/L，充分加入1.25 滴定过剩的腆。接近终点时(酸铀标准洛被消联氨贮备梅液式中zF一一联氨贮备溶液的b一一空白试验消
8、耗硫代硫酸p一(b-a)cjX 8 -V =2 mol/L滴定100 mL，加入榕液c(如)口) =0.1 mol/L 4 . ( 2 ) 一一标定联氨贮备榕破消耗硫代硫酸苟明加倍静愤前律和、，单位为毫升(mL); Cj一一硫代硫酸铀标准悔液物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一一联氨贮备榕液的本积，单位为毫升(mL); 8-联氨(士N2H4)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。注:联氨为有毒试剂，使用时应注意防护。4. 13 对二甲氧基苯甲醒-硫酸溶破:量取100mL被硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水的烧杯中，冷却后，加入15g对二甲氧基苯甲醒，待完全溶解后移人
9、500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，放置在暗处。注:每换新批号的对二甲氨基苯甲醒试剂时，应重新绘制工作曲线。2 GB/T 6906-2006 4. 14 联氨标准榕液(1mL含1gNzH4):移取imL的联氨标准榕液注人1L容量瓶中，用盐酸梅液p (1 +99)稀择至刻度。5 仪器5. 1 分光光度计(仪器需配置30mm及以上的比色皿)。5.2 比色管:容量50mL。6 分析步骤6. 1 绘制工作曲线6. 1. 1 按表l取一组联氨标准溶准，分别注人一组50mL比色管中，用盐酸榕液(1十99)稀释至刻度。表1联氨工作溶液配制比色管编号2 3 4 5 6 7 8 联氨标准溶液
10、体积/mL。O. 25 O. 5 1. 0 2.0 3.0 4. 0 5.0 相当水样中联氨含量/(g/L)。5 10 20 40 60 80 100 6. 1.2 用移液管加入5mL对二甲氨基苯甲醒m硫酸溶液，混匀，放置5min后(但最长不超过100 min) ，用分光光度计在波长454nm处，使用30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。6.2 水样的测定6. 2. 1 用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样，每取100mL水样预先加入旅盐酸1mL 71.样应充满取样瓶。注z用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。6.2.2 取50
11、mL水样注入比色管，按6.1. 2的步骤进行测定，根据测定的吸光度，从工作曲线上查出水样联氨含量。7 精密度对于不同联氨含量的水样，分析结果的精密度列于表20表2联氨测定的精密度联氨含量范围重复性限310 2 1050 3 50100 5 8 试验报告试验报告应包括下列各项:a) 注明引用本标准;b) 受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、厂名等;c) 7.1.样中联氨含量，g/Lfd) 试验人员和试验日期;巳)校核和批准人。单位为微克每升再现性限2 5 8 CON-OSH阁。华人民共和国家标准锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定GB/T 6906-2006 国中等中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争夺印张o.5 字数7千字2007年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年3月第一版定价8.00元铃书号，155066 1-28829 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 6906-2006
