1、申华人民共和国国家标准UDC 637.141 生鲜牛乳收购标准GB S14-86 Standards for the qualifications of raw and fre曲milkreceived from farms 本标准适用于收购的生鲜牛乳的检验和i平级。1 定义1 . 1 收购的生鲜牛事L：收购的生鲜牛乳系指从正常饲养的、无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳。2 收购的生鲜牛乳的质最要求2. 1 理化指标理化指标只有合格指标，不再分级，见表1。表1岛国目指标脂肪，% 3.10 蛋白质，%p、, 2.95 密度（204） 主1.0280 酸度（以乳酸在爪），%生0.162 杂
2、质度，ppm、4 辰，ppm 吨、0.01 六六六、滴滴涕，ppm、0. J 2.2 感官指标正常牛草L应为乳白色或微带黄色，不得含有肉眼可见的异物，不得有红色、绿色或其他异色。不能有苦、咸、涩的滋味和饲料、青贮、霉等其他异常气味。2.3 细菌指标收购牛草L细菌指标计有下列两个，每个均可采用。采用半囚细菌总数计算法，按表2每毫升内细菌总数分级指标进行评级s采用美蓝还原褪色法按表8美l应褪色时间分级指标进行评级。两者只i午采用个，不能重复。国家标准局1986-09-17发布1987 07-01实施558 GB 6914-86 表2分级，级平皿细菌总数分级指标，万个mlI z. sh 田主l.5h
3、 I ,.4om1n 3 检验方法3. I 乳的取样法3. I . I 适用范围g本法i己述从大型容器制理容器中，取得具有代表性样品的生乳及消毒乳取样的方法。3. 1. 2 规定g样品的采取必须由公认的、具有定技术的代理人进行。该代理人必须无传染性疾病。样品应附有负责取样者签名的报告书，该报告书应详细记载取样的场所、奶别、货主、日期、时间、取样者和到场者的姓名及职称，必要时还应包括包装形式、大气温度、温度、取样器具的灭菌方法、样品防腐剂添加与否及有关的特殊情况。3. 1. 3 各样品必须贴上标签并密封之，必要时还要写明样品的重量。样品采取后必须在24h内，迅速送往试验室进行检验。检验细菌的样品
4、采样后应立即于4T冷藏，并于18h内送到试验室进行检验，如无冷藏设备，必须于采样后2h内进行检验。3. 1. 4 化学分析用样品采样所用器具及样品容器都必须清洁1二燥。细菌检验用的取样器具必须滔滔灭菌，灭菌方法应根据不同材质容器，采用不同灭菌法。3.1.4.1 在170高温热气中保持2h（能在无菌条件下放置更好。3.1.4.2 在120蒸气高压锅）中保持1520min（能在无菌条件F放置更好）。3. 1.4.3 在100C开水中浸泡lmin （器具立即使用）。3.1.4.4 在70%酒精中浸泡，使用之前再用火焰烧去酒精。取样容器以玻璃材料、不锈钢和某些塑料制品为好，须配有合适的橡胶塞、塑料塞或
5、螺旋塞盖紧。使用橡胶塞时，须用不吸附的无臭物质（例如某种塑料）套好盖在容器上，也可用合适的塑料袋。559 GB 6914 86 3. I. 5 小型容器取样，应该用密封完整的容器的内容物作为样品。化学分析的鲜乳样品，可加适量对分析没有影响的防腐剂，并在标签和报告中注明。细菌和感官检验用的样品不得使用防腐剂，但必须保存在05冷藏容器中，运输途中也不可超过10，并须防止日光直射。3. 1.6 大容器取样前，应上、下持续搅拌25次以上，直至充分混匀，然后直接用长柄匙取样。3. I. 7 检验前，无论是理化质量检验或卫生质量检验，所有生奶及消毒奶样品由冷藏处取出后均须升温至40，剧烈颠覆上下搭荡，使内
6、部脂肪完全融化并混合均匀后，再降温至20，用吸管取样进行检验。3.2 乳中脂肪含量的测定3.2. I 方法及处理按照罗兹格特里（Rose-Gettlieh）的乳脂肪测定法，将定量乳汁溶于含氨的酒精溶液中，用乙腿及石油隧将脂肪抽出，再蒸发去溶剂，称量残留物质测定莫中乳脂的重量。3.2.2 试剂和溶液3.2.2. I 氨水（GB631 77）。a.2.2.2 95%乙醇（GB679-80）。8.2.2.3 乙隧（HG3一1002一76）和石油隧（HG3 -1003 76) 1 : 1混合溶液。8.2.3仪器和设备3.2.3. I 化学天平g感量O.lmg。3.2.3.2抽出管g具有磨口玻璃塞、软木
7、塞或对所使用的溶剂没有腐蚀污染的塞子。使用软木塞时将良质的软木塞用乙酶继而用石油酶进行处理，再将其放在60戎60以上的热水中至少浸泡20min以上，用水冷却是这样再使用时便饱和了。3.2.3.3烧瓶：250ml或150ml。.2.3 . 4 干燥箱z能调节到102 2使用。3.2.3.5 电力日热板s配有安全装置。8.2.4操作方法3.2.4. I 样品制备2参照3.1.7进行样品处理，但摇荡时不可过分强烈以至乳起泡和出现黄油脂肪能乳。3.2.4.2空白试验g在测定样品脂肪含量时，用同型的抽出管，同量的试剂，以lOml蒸馆1.k进行空白试验。该空白试验值越过0.5mg时，检查所用试剂，不纯的要
8、换。3.2.4.3将烧瓶置于干燥箱中加热0.5lh （在后面除去溶剂时用的浮石也一并放人），当烧瓶冷却至天￥室温度时称重。3.2.4.4 立即将10llg充分混合了的样品置人抽出管中，在天半上直接称重或称其重量差。妖后加人阳的氨溶液1.5ml或相应数量的已知更浓的氨溶液充分混合在不力啤的容器里加人乙醇l时，将其液体缓慢地、充分地混合，再加人乙隧25时，将容器塞紧，用力摇荡l2mi n，冷却。必要时可在流水中冷却。小心取下塞子，加人石汹腿25时，摇荡。.515min。将容器静置约30min，至上层变得透明并与水层清晰地分离。取下塞子，用混合溶剂数毫升冲洗塞子及容器口部的内壁，所有冲洗液均注人容器
9、中。仔细地用移磁管或虹吸管尽可能多地将上层清液移人烧瓶中。注2在不使用虹吸管移液操作时，为了便于倾倒，必须加入少单的t使两层间的界面上升。用混合溶剂数毫升冲洗容器口部的内外壁或虹吸管前端的下部分。冲洗容器外壁的冲洗液流入烧瓶中，冲洗口部内壁及虹吸管的冲洗液则流人抽出瓶中。出？注：；1盟；l05ml石油能重复上述操作，进行第二次抽出。重复上述操作进行第三次抽3.2.4.6 要注意尽可能地将溶剂包含乙醇）蒸发或蒸馆去。在烧瓶容量小的时候，须用上述方法将抽出的各种溶剂先除去部分。如果溶剂的气味已经消失，将烧瓶自由j放在干燥箱中加热lh，然后玲560 GB 6914-86 却至室温，称重，重复烘烤，直
10、至恒重。如果抽出物中有不溶或有怀疑争议时，重复加人石油能并缓慢加温摆动，将烧瓶中的脂肪完全抽出。此时，在倾倒前要使不溶物质沉淀，烧瓶口的外壁冲洗三次。如前所述，将烧瓶横放在干燥箱中加热1h后，冷却至天平室温度，称重，脂肪的重量，用3.2.4.6的重旨主与此次最后重量之差表示之。3.2.5计算样品的脂肪含量按式（1 ）计算。F (%) 各100.“. , ( 1 ) 式ct1,F一样品的脂肪含量，%，一脂肪重量，EI w一一样品重量，E。两次半行测定结果之差，对于lOOg牛乳不超过0.03g 0 3.3 乳汁中蛋白质含量的测定3.3. 1 方法原理用半微量凯氏定氮法，测定乳汁中氮的含量，从而计算
11、出该乳汁中蛋白质的含量（%）。3.3.2 试剂和溶液3.3.2. 1 盐酸GB622 77), o.osN标准溶液。3.3.2.2 氢氧化纳（GB62981）：饱和溶液。3.3.2.3 棚酸GB628一78):2 %溶液。3.3.2.4混合催化齐I：无1k硫酸饵或硫酸纳、硫酸铜、牺按100102的重量比配制而成。3.3.2.5混合指示液z以0.2%甲基红与0.1%次甲基蓝相等体积混合配成。3.3.3仪器和设备3.3.3. 1 电炉212组附有支撑架的可调电炉。3.3.3.2凯氏烧瓶：250ml。3.3.3.3 半微量凯氏定氮仪。3.3.3.4 容过瓶glOOml 0 3.3.4操作3.3.4.
12、1 在F净的凯氏烧瓶里，加入约2g催化剂，然后用！Oml移液管吸取经40升温并冷却至20左右的混合均匀的牛乳样品lOml，称重后直接注入凯氏烧瓶底部，再沿瓶壁徐徐加入1520ml 浓硫酸，并轻轻摇荡，使样品全部被硫酸脱水炭化。3.3.4.2 将加好试剂的凯氏烧瓶放入通风橱内的可调电炉上，先小火加热，至冒出白烟后加大火力，直歪瓶内溶液变成透明淡蓝色后，再继续加热约2030min即可。3.3.4.3将已冷却的溶液移人lOOml容量瓶内，并用蒸馆水重复冲洗凯氏烧瓶56次，全部冲洗液倒入容量瓶中，最后在液温20c时定容至lOOml刻度线处。3.3.4.4 蒸馈g吸取容量瓶内样品！Om！放入半微量凯氏定
13、氮仪的反应室内，加人约4ml饱和氢氧化锅，放开蒸汽管夹，在通人的热蒸汽作用下，样品与饱和氢氧化纳反应，放出NH，经冷却管冷却后流人盛亏2%的棚酸溶液接受杯中，成为NH,HB,07，使原来淡紫红色的棚酸溶液（内加有适量的混合指不剂）变为淡苹果绿色，直至幡接受杯中溶液增加到30ml时取下接受杯，同时用蒸馆水i于将冷却管末端（浸入接受杯部分）残余液滴冲洗入接受杯内。3.3.4.5 滴定z将接受杯内液休用。.osN盐酸标准溶液滴定，至出现淡紫红色时为止，i卖出所消耗的盐酸毫升数。3.3.5 结果与计算561 GB 6914-86 N V 0.014 6.38 CP （%）二100. . . . . .
14、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式巾：CP一一蛋白质含量，%，N一一盐酸当垦浓度，w _lQ_ 100 v 滴定；肖花的盐酸标准溶液的休积，时，0.014一1.Oml的一个当过盐酸溶液相当于o.。14g氮$6.38一一为将牛乳中氮的含量转算为蛋白质量的转换值gw一一牛乳样品重，E。3.4 乳汁密度的测定3. 4. 1 仪器设备温度计：0100， 斗奶密度计（乳稠计）: 204， 凶筒：250ml、直径大小应使在沉入乳稠计时，乳橱计的周边和量筒内壁间的距离不小子0.Scm 0 3.4.2操作将吁，乳样品升温至40，上下颠倒摇荡，混合均匀后
15、，降温至20（1025）左右，小心地注入高度大于密度计长度，容积约250ml的玻璃址筒中，!Ju到达筒容积的3/4时为止。注人牛乳时应防止牛，乳哇！戊泡沫。放人乳稠计时，应手挎乳稠计k郎，小心地把它沉人睦筒内的乳if中，让它自由浮动，要使它不与过筒壁接触。等乳稿计静止23min后，双眼对准筒内乳被表面的高度。由于牛乳表面与乳稠计援触处形成新月形，此新月形表面的顶点处事L稠讨标尺的高度，即密度的数值。3.4.3 结果的表示所用的轧稠计委以2oc时的数值表示。因此，如果乳样具有另一温度，则须对温度的差异加以校1Eo温度比2oc每高出1时，要在得出的乳稠计度数上加0.2 .，或在密度数值上加上0.0
16、0021而温度比20c每低1时，要从得出的事L稠计度数上减0.2，或在密度数值上减去0.0002。如遇到旧式密度计，标尺是在1515时刻成的，须在1sc的同温度下测定和读数。此密度数值，比在20时用20I 4刻度的密度计测定牛乳所得的数值高0.002戎较后种密度计读数高2c。3.5 乳汁酸度的测定3.5. 1 试剂和溶液3.5.1.1 95%乙醉（GB679 80), o. 5 %中性If，献溶液。3.5.1.2氧氧化纳（GB629-81 ）（无碳酸盐），1/9N溶液。3.5. 1.3 冰乙酸（GB676 78）。3.5.1. 4 乙酸玫瑰苯胶浓溶液2称取0.12g乙酸玫瑰苯眩，逐渐加入95%
17、乙醇（内有O.Sml冰乙酸）50ml，再IXJ人95%乙醇稀释成JOOml。3.S.1.5 乙磁玫瑰苯胶稀溶液z吸取上述溶液lml，用1: 1，蒸馆1k稀释过的95%乙醉溶液稀释至sooml。I述两种溶液应予阴暗处保存在棕色小口瓶中，用橡皮塞塞紧待用。3.5. 1.6 盼lUHGB 3039-59), 0.5%中性溶液的配制，取1g盼敞溶于l!Oml95%乙醉中，加人80ml蒸饿水，再用约O.!N氢氧化纳溶液i离一滴的加人，且至溶液里淡红色为止，再加人蒸饱1k稀至200ml&fl可。3.5.2仪器和设备3.5.2.1 酸式滴定管、碱式i商定管z各Joml。3.5.2.2 容量瓶glOOml、5
18、00ml。3.5.3操作用吸fl取两！51lOml牛乳，分别放人两个50ml三角瓶中，其f1 瓶加入1ml稀释的乙酸玫瑰苯胶溶校竹沟颜色对照，在另瓶中JU人lml拗邮溶液，再由滴管I11迅速加人！；9N氢氧化纳溶液lml，然5的2GB 6914-86 后继续逐滴加入，不停摇动，亘至呈现的颜色与对照瓶内谈品红色相同时为止。全部滴定时间应当为20s左右。滴定工作最好能在白昼进行。生日在夜晚进行须用荧光灯照明，如不用玫瑰苯胶颜色作对照，滴定终点可决定于奶样呈现淡品红色后，维持5s不褪即可。3.5.4 结果的表示每lOOml牛乳内含有乳酸克数滴定lOml牛乳时消耗l/9N氢氧化纳溶液的毫升数10（乳酸
19、克分F过设为90）。也可用每lOOml乳样内乳酸克数奶样酸度。Tx 0.009(0.009为乳酸换算系数，Plmlo.1N氢氧化纳相当于o.009g乳酸。注牛草L“？”滴定法g取JOml待测的牛乳加2oml蒸饵水，再加入o.5 % 4性盼献溶液I.5ml，用O.!N氢氧化铀标准溶液滴定，直至溶液呈淡品红色在JQS内不消失为止，梢耗0.I N氮氧化铀标准溶液的毫升数乘以10.即得酸度寸。两次半行试验结果差值不得大f0.5T,还可以用涌精试验快速测定收购生乳的鲜度。酒精试验方法是在试管内用12ml中性酒精与牛乳等国；混合，摇荡后不出现絮片的乳样即符合下列酸度标准，出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳，表
20、示其酸度高。试验时温度以20为标准。酒精浓度不出现絮片的酸度68 20T以下70千19T以T72 18 T以下3.6乳汁杂质度的测定3. 6. 1 方法原理取定量的牛乳样通过定大小口径的棉质过滤板过滤，用特制的含有不同杂质沉淀量的各标准比色饭与此过滤板的杂质沉淀颜色相比可以测出该乳样内杂质的浓度。3.6.2仪器和设备3.6.2. 1 棉质过滤饭g直径32mm,3.6.2.2 抽气泵，368W。3.6.2.3标准比色板g直径为28.Bmm,3.6.3操作取奶样500时，!JD热至60，于棉质过滤板七过滤，为了加快过滤速度，可用真空泵抽滤，用水冲洗粘附在过滤极主的牛草L，将过滤饭置于烘箱中烘1后，
21、再与标准比色板比较，即可得出过滤板上的杂质量。3.6.4 结果的表示恨据前述选出的与棉质过滤饭颜色最近似的标准比色板所代表的每soom I牛乳中含有的杂质毫克数，即可读出手L样每sooml中含有的杂质毫克数。如以此数乘2，即可得出乳样内以ppm为单位的杂质浓度，或每公升含有杂质的毫克数。3.7 乳汁中柔的测定乳汁1j111t的测定按GB5009.1 5009.70 85食品卫生检验方法理化部分中GB5009.17-85 进行。3.8乳汁中六六六、滴滴涕残留量的测定乳Ji【！：六六六、滴滴涕残留t4l:按照GB5009.1 5009. 70 85中GB5009.19-85进行。a. 9 L汁中细
22、菌总数的测定乳汁I细菌总数的测定按照GB4789.1 4789.28 84食品卫生恰验方砖微生物学部分cjJGB 4789.2-84进行。3. 10 牛乳美蓝还原褪色试验3.10.1 1立义S63 GB 6914-86 本方法中所指牛乳卫生质量包括细菌的浓度和代谢强度以及体细胞代谢消耗一定量的氧所需要的时间。3. 10 .2 方法原理利用微生物及体细胞浓度愈大，代谢愈旺盛，单位时间内消花氧愈多，美蓝还原褪色时间相应变短，反之，美蓝褪色时间则相应变长。在一定容量的牛乳内加入定量的美蓝，上覆少量消毒的液体石蜡以隔绝外界氧，在38水浴中静置观察美蓝褪色时间的长短。3. 10 .3 试剂美兰溶液的配制
23、g称取分析纯美蓝4.9ml，在lOOml定容瓶内加部分蒸饱水使之全部溶解后定容至lOOml，塞上瓶盖，于冰箱中贮存备用，使用期限为14日。液体石蜡（分析纯），使用前须蒸煮30min消毒。3. 10 .4仪器设备分析天斗，感量O.1mg1 定温浴槽内高不低于21cm )1 试管：18 1. 8cm 1 金属试管架，吸管：1和20ml。玻璃器皿使用前均须进行灭菌，吸管上端须放有脱脂棉以防操作时唾液进入样品。3. 10 .5操作方法用消毒吸管吸取每个待测手L样2oml，分别放人顺序排列在试管架上、编有代号的试管中，再在每个试管内加入tml美蓝标准溶液，然后用一小张干净硫酸纸盖住管口，再用拇指压紧，分别颠倒摇荡混匀后，顺序放在试管架上。在每个试管上部加入少许消毒液体石蜡封闭，然后将试管连同管架放人38恒温浴槽中，应使槽中水面不低于试管内乳样高度。记录开始时间，经常注意观察每支试管的颜色变化。当某试管的颜色由蓝变白（底部或表层余有少许蓝色者也应算其褪色完毕即算褪色完毕，记录其褪色时间。3. 10 .6 结果的表示用小时和分钟作为时间单位，表示每个样品的美蓝还原褪色时间。附加说明z本标准由中华人民共和国农牧渔业部和卫生部提出。本标准由中国农业科学院畜牧研究所负责起草。本标准主要起草人王鹏。自本标准实施之日起，GB5408-85消毒牛乳巾附录A（补充件）“生鲜牛乳的一般技术要求”作废。564
