1、ICS 73040D 26 a亘中华人民共和国国家标准GBT 6948-2008代替GBT 6948-1998煤的镜质体反射率显微镜测定方法Method of determining microscopicay the reflectance of vitrinite in coal(ISO 74045：1994，Methods for the petrographic analysis ofbituminous coal and anthracite-Part 5：Method ofdetermining microscopically the reflectance of vitrinit
2、e，MOD)2008-08-07发布 2009-03-0 1实施丰瞀髁鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会厘111刖 置GBT 6948-2008本标准修改采用ISO 74045：1994(E)烟煤和无烟煤的煤岩分析方法第5部分：镜质体反射率的显微镜测定方法(英文版)。本标准根据ISO 74045：1994(E)重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。由于我国法律要求和实际情况，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表，以供参考。为便于使用，本标准还
3、做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b)用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”c)删除国际标准的前言和引言。本标准代替GBT 6948 1998(煤的镜质体反射率显微镜测定方法。本标准与GBT 6948 1998相比的主要变化如下：将GBT 6948-1998中对“仪器”、“显微镜光度计的技术要求”的内容归入MTT 10532008(测定镜质体反射率的显微镜光度计技术条件中，本标准第6章和82引用该煤炭行业标准；增加了混配煤镜质体反射率的测定方法(本标准834)。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委
4、员会(SACTC 42)归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院西安研究院。本标准主要起草人：肖文钊、张秀仪、叶道敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 6948 1986、GBT 69481998。煤的镜质体反射率显微镜测定方法GnT 6948-20081范围本标准规定了在显微镜油浸物镜下测定煤的抛光面上镜质体最大反射率和随机反射率的方法。本标准适用于烟煤和无烟煤之单煤层煤或混配煤的反射率测定。褐煤的反射率测定、沉积岩中分散有机质的反射率测定可参照使用。本标准不适用于通过自动化显微镜分析由计算机软件解释镜质体反射率测值的方法。本标准不适用于测定混配煤组成的比例。2规范性引用文件下列文件
5、中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 12937煤岩术语(GBT 12937-2008，ISO 74041：1994，Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite-Part 1：Vocabulary，MOD)GBT 16773-2008煤岩分析样品制备方法(ISO 7404-2：198
6、5，Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite-Part 2：Method of preparing coal samples，MOD)MTT 1053-2008测定镜质体反射率的显微镜光度计技术条件3术语和定义GBT 12937中确立的术语和定义适用于本标准。4原理在显微镜油浸物镜下，对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光(一546 rim)用光电转换器测定其强度，与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。由于单煤层煤中各镜质体颗粒之间光学性质有微小差异，在混配煤中差异更
7、大，故须从不同颗粒上取得足够数量的测值，以保证结果的代表性。5材料51油浸液应采用不易干、无腐蚀性、不含有毒物质的油浸液，其在23时折射指数N。(A一546 nm的光中)为1518 o0000 4，温度系数小于0000 5 K_。宜定期检查油浸液的折射指数。52校准用标准物质521反射率标准物质应选用与煤的反射率相近的一系列反射率标准物质。宜使用原国家质量技术监督局批准的计量器具显微镜光度计用反射率标准物质，见表l。也可选用与煤的反射率相近的其他有证标准物质。使用时应保持反射率标准物质的表面光洁。抛光面与显微镜光轴的垂直性。1GBT 6948-2008用表1中的系列标准物质相互检查反射率值有无
8、变化，若其变化极差超过标准值的2，应查明原因，必要时应更换新的反射率标准物质。表1显徽镜光度计用反射率标准物质折射指数N。 反射率(标准值)标准物质级别 标准物质编号 名 称(=546 nm) (N。一1518 0)GBWl340l 钆镓石榴石 1976 4 172Gfjr13402 钇铝石榴石 18371 090一级GBWl3403 蓝宝石 1770 8 059GBWl3404 K。玻璃 15171 000GBW(E)130013 金刚石 242 528二级GBW(E)130012 碳化硅 260 745522零标准物质宜选用表1中GBWl3404，或在不透明的树脂块上钻一5 mm深的小孔，
9、孔中充满油浸液(51)，作为零标准物质。6仪器显微镜光度计应符合MTT 1053 2008中第3章的技术要求。7样品制备按GBT 16773中所述方法制备粉煤光片和块煤光片。样品抛光后，应在干燥器中干燥10 h后；或在3040的烘箱中干燥4 h后方可进行反射率测定。待测样品应存放于干燥器中。对已长期暴露在空气或油浸中的抛光面，再次检验之前应按GBT 167732008第6章重新抛光。8测定步骤81仪器调节和校准811仪器启动应维持室温在18-28之间。依次打开电源、灯和仪器的其他电器部件开关，并调到规定的数值上。经过一定时间(宜超过30 min)使仪器在测量前达到稳定。812显微镜调节若显微镜
10、中有检偏器，首先应将其移出光路。测定随机反射率时，应从光路中移去起偏器。测定最大反射率时，若采用平面玻璃或史密斯(Smith)垂直照明器，应将起偏器放在o。位置；若采用贝瑞克(Berek)棱镜垂直照明器，则应将起偏器置于45。位置。若采用片状起偏器，当其有明显褪色时，应检查并更换。813照明将油浸液(51)滴在已整平于载片上的样品抛光面上。并将样品置于载物台上。检查显微镜灯是GBT 6948-2008否已正确地调节成克勒(K6hler)照明”。用视域光圈调节照明视域，使其直径小于全视域的13。调节孔径光圈。以减少耀光”，但不必过分降低光的强度，一旦调节好，测定过程中就不应再改变其孔径大小。81
11、4对中使物镜向载物台旋转轴对中；使视域光圈的像准焦并对中；调节测量光圈，使其中心与十字丝中心重合，如果看不见测量光圈迭加在样品上的像时，可在视域中选一光亮的包裹体，如黄铁矿晶体等使其正对十字丝中心，调节测量光圈的中心位置，直到光电转换器信号达到最高值为止。82检验仪器的可靠性并标定仪器821仪器的可靠性仪器应符合MTT 1053-2008中3237规定的技术要求。822仪器的标定先选取两个与试样反射率相近的标准物质在显微镜下进行标定，使显示的读数与其标准值之差不可大于标准值的2，才能进行试样的测定。测定反射率时宜用50倍或32倍的油浸物镜；滤光装置的透射峰波长范围应为(5465)nm，半峰宽小
12、于30nm。83镜质体反射率测定831测定对象对烟煤和无烟煤，测定对象应为均质镜质体或基质镜质体；对褐煤，测定对象应为均质凝胶体或充分分解腐木质体。对镜质体最大反射率小于140、或随机反射率小于130的煤，宜在测定结果中对所测显微亚组分进行标注。832在油浸物镜下测定镜质体最大反射率按812的规定，应确保显微镜上装有起偏器。在仪器校准之后，将样品整平，放人推动尺之中，滴上油浸液(51)并准焦。从测定范围的一角开始测定，用推动尺微微移动样品，直至十字丝中心对准一个合适的镜质体测区。应确保测区内不包含裂隙、抛光缺陷、矿物包体和其他显微组分碎屑，而且应远离显微组分的边界和不受突起影响；测区外缘10
13、pm以内无黄铁矿、惰质体等高反射率物质。1)克勒照明的调节方法：移开灯前的毛玻璃，推人镜筒上的勃氏镜(或取下目镜)，观察物镜后焦面，调节聚焦到孔径光圈上的灯丝像，使其对中十字丝，并均匀充满孔径光圈，然后使毛玻璃复位。2)减少耀光的方法：推人勃氏镜(或取下目镜)，观察物镜后焦面，若用平面玻璃照明器或史密斯照明器时，使孔径光圈像向十字丝中心对中见图1中a)；若使用贝瑞克棱镜照明器时，孔径光圈像的中心偏离物镜中心见图1中b)。在保证足够分辨率的前提下，尽可能缩小孔径光圈，以便缩小物镜的有效孔径角。然后关上半挡板，以进一步除去杂散光。a)平面玻璃照明器 b)贝瑞克棱镜照明器图1孔径光圈像的位置3GBT
14、 6948-2008将光线投到光电转换器上，同时缓慢转动载物台360。，记录旋转过程中出现的最高反射率读数。根据样品中镜质体的含量设定合理的点距和行距，以保证所有测点均匀布满全片。以固定步长推动样品，当十字丝中心落到一个不适于测量的镜质体上时，可用推动尺微微推动样品，以便在同一煤粒中寻找一个符合本条第二段要求的测区，测定之后，推回原先的位置，按设定的步长继续前进。到测线终点时，把样品按设定行距移向下一测线的起点。继续进行测定。测定过程中发现测值异常时，应用与样品反射率最高值接近的反射率标准物质(521)重新检查仪器，如果其测值与标准值之差大于标准值的2，应放弃样品的最后一组读数。再用521中的
15、标准物质标定仪器(822)，合格后，重新测定。每个单煤层煤样品的测点数目，因其煤化程度及所要求的准确度不同而有所差别，按表2的规定执行。袭2单煤层煤样品中镜质体最大反射率测定点数最大反射率 不同准确度下的最少测点数R脚， 口-一002 口一003 口一005 口=010045 30045110 50110200 50200270 100Z70400 100400 1008 Gt为准确度，即与真值之间的一致程度。833在油浸物镜下测定镜质体随机反射率移开显微镜上的起偏器，以自然光入射，不旋转载物台。其余测定步骤按8，32，但单煤层煤样品中测点数应按表3的规定执行。表3单煤层煤样品中镜质体随机反射
16、率测定点数随机反射率 不同准确度下的最少测点数R 矿一o02 口：o03 o 04 口一006 口一010045 30045100 60100190 100190240 2002。40350 250350 3008 a为准确度，即与真值之间的一致程度。834混配煤的镜质体反射率测定宜采用04mm_X04mm或05 Eflm05 n31Tl的点行距。用直径25mm或边长25mm的粉煤光片，宜按833测定其镜质体随机反射率，也可按832测定镜质体最大反射率。测点数应达到250点以上。若98的测值变化范围大于040，则应按上述点行距测定第二个粉煤光片，测点数应达到500点以上否则可不测第二个粉煤光片
17、。49结果表述GBT 6948-200891测定结果宜以单个测值计算反射率平均值和标准差的方法进行计算。也可用005的反射率间隔(半阶)或010的反射率间隔(阶)的点数计算反射率的平均值和标准差。92按单个测值计算反射率平均值和标准差的公式见式(1)和式(2)：R；R一L卜Rz一(R，)2s一匕百jjl_(2)式中：R平均最大反射率或平均随机反射率，；R。第i个反射率测值；n测点数目；s标准差。93按阶或半阶计算反射率平均值和标准差的方法如下：按010的反射率间隔(阶)，或按o05的反射率间隔(半阶)为单位，分别统计各阶(或半阶)的测点数及其占总数的百分数，作出反射率直方图(见附录A)，计算出
18、反射率的平均值和标准差，计算公式见式(3)和式(4)：式中：R，第j阶(或半阶)的中间值；墨第j阶(或半阶)的测点数。注：阶的表示法：o50，o60)、Eo60，o70)、Eo70，o80)、ro80，o90)、。阶的中间值：o55、o65、o75、o85、。半阶的表示法Io50，o55)、Eo55，o60)、Eo60，o65)、Eo65，o70)、。半阶的中间值：o525、o575、o625、o675、。10精密度重复性限和再现性限应按表4、表5的规定执行。(4)表4镜质体最大反射率的重复性限和再现性限样品最大反射率 重复性限 再现性限R一 一；002 口一003 a一005 a一010 1
19、10 O03 008110200 004 010200270 004 015孥一R 辱忙GBT 6948-2008表4(续)样品最大反射率 重复性限“ 再现性限R 一一002 口；o03 a一005 口一o10 2704oo o07 o204oo o14 o358 a为准确度。表5镜质体随机反射率的重复性限和再现性限最大反射率 重复性限 再现性限R瑚 矿一0 02 0 03 口一004 0 06 a一010 100 003 008100190 004 010190240 006 015240350 008 020350 014 0358 a为准确度。应定期进行实验室内重复性和实验室之间再现性的
20、检查。11检测报告检测报告宜包括以下内容：依据的标准名称；对样品鉴定所需的全部细节(送样单位、送样者、送样编号、实验室样品编号、采样地点：煤田、矿区、钻孔号、煤层号、深度、车厢号、煤堆位置等)；实验室名称及地址；检测日期；总测点数、最终结果(反射率平均值取2位小数、标准差取3位小数)；检测的反射率类型；检测的各镜质体亚组分的名称；在检测过程中所见到的与检测结果有关的其他特征；反射率标准物质的名称及其反射率值，室温、检测仪器型号、显微镜的放大倍数；测定者、审核者。镜质体反射率检测结果报告格式及内容参见附录C。煤的镜质体平均最大反射率与平均随机反射率的统计关系参见附录D。附录A(资料性附录)本标准
21、章条号与ISO 7404-5：1994章条编号对照表A1中给出了本标准章条编号与ISO 74045：1994的章条编号对照一览表。表A1 本标准章条号与ISO 7404-5：1994章条编号对照表GBT 6948-2008本标准章条编号 ISO 74045：1994国际标准章条编号1 12 23 34 451 5152 526 61、62、63、64、657 7811、812、813、814 811、812、813、81482 821、822、823、824、825831 831832 832833 8338349 910 lO1、10211 11附录A附录B附录C 9中图3和表2等附录DGB
22、T 5948-2008附录B(资料性附录)本标准与SO 74045：1994技术性差异及其原因表B1中给出了本标准与ISO 74045：1994技术性差异及其原因的一览表。表B1本标准与SO 7404-5：1994技术性差异及其原因本标准的技术性差异 原 因章条编号增加了“MTT 1053-2008测定镜质体反射率的 根据国内煤岩学专家的意见，将对显微镜光度计技术2显微镜光度计技术条件” 要求的内容放人该煤炭行业标准中，本标准直接引用用我国生产的有证反射率标准物质代替 更符合我国实际情况，便于操作。52 ISO 74045推荐的标准物质。比国际标准中推 实践证明我国生产的有证标准物质完全能满足
23、镜质荐的标准物质少两个品种 体反射率测试的需要用“MTT 1053-2008的第3章”中对显微镜光 根据国内煤岩学专家的意见，将对显微镜光度计技术6 要求的内容放人该煤炭行业标准中，本标准直接引度计的技术要求代替ISO 74045的第6章 用。只是表述方式不一致，技术上要求更严增加了“样品抛光后，应在干燥器中干燥10 h后；将ISO 74042：1985中75的要求直接写人本标准7 或在30-40的烘箱中于燥4 h后方可进行中，便于操作反射率测定。待测样品应存放于干燥器中。”用“MTT 1053-2008中3，z37的规定”代替 根据国内煤岩学专家的意见，将对显微镜光度计技术82 ISO 74
24、045中“仪器的可靠性和仪器校准”等技 要求的内容放人该煤炭行业标准中，本标准直接引术要求 用。只是表述方式不一致，技术上要求更严用表2和表3中规定的测点数代替ISO 74045 本标准将单煤层煤与混配煤的反射率测定分83和892中对镜质体反射率测点数的要求。本标准中对 84分别叙述。本条所述单煤层煤的测点数要求能满833测点数的要求力略低于ISO 74045 足测定镜质体反射率的需要将反射率测值极差“040080”和“o80”两种情况合并为“98的测值变化范 制定GBT 15591-1995国家标准时，国内煤岩工作834 者做了大量的实验，证明本标准对测点数的要求是可围大于040”。因反射率
25、测值极差o80“的情况较少，本标准没有单独的要求 行的用表4、表5中规定的具体精密度要求代替 1984年制定本国家标准时，国内煤岩工作者徽了大量10ISO 7404-5：1994的要求。技术要求相当 的实验，证明了本标准对精密度的要求是可行的用附录C代替ISO 74045：1994中图9和表2的附录C 检测报告格式更符合我国实际情况检测结果格式增加了镜质体最大反射率与随机反射率的统计附录D 作为资料性附录，可供本标准的使用者参考关系8附录C(资料性附录)镜质体反射率检测结果报告(实例)煤的镜质体反射率检测报告格式见表C1。表C1 煤的镜质体反射率检测结果报告GBT 6948-2008实验室样品
26、编号：20080039 室温：23送样编号：YH057 3 2 浸油折射指数(N。)：1518 0采样地点：煤田、钻孔号、煤层、深度等 标准物质名称：蓝宝石、钇铝石榴石反射率类型：R。 测定对象：送样单位： 均质镜质体：62送样者： 基质镜质体：38反射率 测点数 频率 测值分布频率直方图(按半阶或阶划分) o lO 20 30 40 50 60 700600651065070。 5 5o70o75 20 20075080 50 50080085 15 15085090 10 10090095总测点数：100反射率的平均值和标准差：Rm一077，s一0051依据标准：GBT 6948-2008
27、 仪器型号：显微镜光度计检测单位： 测定者：检测单位地址： 审核者：检测El期：年月日8包含o60，不包含o65。b包含065，不包含070，以此类推。GBT 6948-2008附录D(资料性附录)镜质体平均最大反射率与平均随机反射率的统计关系D1当镜质体最大反射率R一250时，R一的计算见式(D1)：R。=1064 5R。 (D1)D2当镜质体最大反射率250R一650时，R一的计算见式(D2)：R。一1285 8R一0396 3 (D2)注：镜质体平均最大反射率与平均随机反射率之间只是统计关系，不能在测定了镜质体随机反射率后按这一关系式计算其最大反射率作为测定结果报出，同样也不能在测定了镜质体最大反射率后按这一关系式计算其随机反射率作为测定结果报出。10
