1、中华人民共和国国家标准酣醒模塑制品中游离酣的测定腆量法Detennination of free phenols in phenol formaldehyde mouldings- lodometric method UDC 678.632. 067 ：町.012GB 7130-86 牛；标准等放采用国际标准ISO119 1977盼酶模塑制品中游离盼的测定一碗量法。1 适用范围本标准规定f半边量测定自贵国皇模塑制品中游离盼量的腆量法。比，：标准不提供游离自贵的绝对量的测定。模塑制品小游离盼量主要受剧化度影响。当必须考虑由于与模塑制品接触而引起食品或其他物料污染时，抽11:u：游离量班主量也是有
2、意义的。2 原理用热水从粉末试样中提取游离盼。提取液在囚棚酸铀存在下用自跑溶液模化。酸化，然后立即用硫代硫酸纳标准溶液滴定过量的帧，用淀粉溶液作指示剂。假定六个确原子向每一分子苯盼反应，计算结果。3试剂在分析中只用公认的分析纯试剂、蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 四棚酸锅，十水合物（Na28 407 10H20）。3.2 硫酸，2N溶液。3.3 惧，约o.osN溶液。在约40ml的500g/L慎化御溶液中溶解6.35g碟，用水稀释到lOOOml.3.4 硫代硫酸铀，o.05N标准滴定溶液。3.5淀粉，约2.5g;L溶液。4 仪器普通实验室仪器和下述设备。4. 1 将模塑制品制成粉末的设备。4.
3、2筛f，于Ll圣250m1。4.3 天、卡，准确到O.Olgo4.4 共塞磨口玻璃烧瓶，容量250ml.4. 5 J塞磨口玻璃踉量瓶，容量250ml。4.6 烧结玻璃t甘桐，或带微孔大小为4090m烧结板的过滤漏斗。也可以使用带硬化的中速滤纸采用说明211150565规定了筛ffl径为250m，现战为国产的65目筛f，其于L径为250m0国家标准局1986-12-30发布1987 10 01实施602 的过滤漏斗。4.7 移液节，容址沟5和！OrnI 0 4. 8 i商也赁，容屋为Z5ml5 试样的制备GB 7130-86 用树、锐、磨、车或钻的为一法将有充分代表性的模塑制品制成粉末，务必不要
4、使物料过热。用筛f (4.Z）过筛得到粉末，把筛F的部分保持在塞紧的烧瓶中待用。用；j(是取见6.3条）应在模塑制品磨碎后小时内开始。ti: 串111点粉束的方法能影响i式驰结果。在有，1茸的情况F或者为r仲裁，市lj成粉末的方法应由高关双方之间商儿。B步骤6. 1 试样称取过筛的粉末（J,i!.第5京）5士0.1E，准确主tl阳.Olgo6.2 空1I试验用5ml水代替5ml水提取液（6.3），按6.4条所述的方法进行空白试验。6.3 制备试验溶液将试样（6.1 ）放人烧瓶（4.4)1j1并加人10倍于试样重量的水，水温为90100。烧瓶加塞并摇动，以便充分ifE湿粉末。在室温下冷却lh并不
5、时摇动。然后用无负压的过滤漏斗或烧结玻璃垠锅（4.6）过Ii:烧瓶内的物料。6. 4 Mr) Ji. 用移液管（4.7 ）将相当于0.5g粉末的5ml滤过的提取液转移到慎量瓶（4.日中。加入lOml破洛液（3.川和34g四棚酸锅（3.1 ），用水稀释到约lOOml。立即塞住腆瓶。让混合物放置lOmin。然后JII入2030ml硫酸溶液（3.川。立即用硫代硫酸锅溶液。.4）滴定游离隙，接近终点时加入2ml淀粉溶液（3.的作为指示剂，继续滴也到淀粉腆蓝色消失。在滴定终点时可能呈现出由模塑制品引起的残余淡色。7 结果的表示游离盼的含量由F式得出，表不为苯盼（C何H,OH）的质量百分数。 T 0.01
6、57 100 VI - v 2 ) T x 1. 57 游离盼含量 二 0.5 0.5 式1j1,V1一一空白试验（6.2)41所用的梳代硫酸锅溶液（3.川的体积，mlI v，一MrJ也（6.4）中所用的确代硫酸纳溶液（3.川的体积，m)I T一一硫fl:;硫酸纳溶液（3.川的当量浓度，0.0157 相当于1 ml刚好为1N的硫代硫酸铀的苯盼重量，g,0.5一一相当于5ml滤过的提取液（6.川的粉末样品的重量，z。如异1= o.o5N，则计算游离郎含量的公式简化成g游离If，含量0 .157 (VI v 2) 8 试验报告试验报告应包括以FJL!Jf!: a. 11如l按照本国家标准，b. 被在另lji式样所需的完事变细节：603 GB 7130-86 c. 将模塑制品制11x粉末所用的方法，d. 游离邮J.k I e. 试验日期。附加说明a本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由上海塑料负责起草。本标准主要起草人汪兆楼。60,(
