1、UDC 622.349.7:620.11 D42 GB 中华人民共和国国东标准GB 7146 86 袋装镑矿石取样、制样方法Methods of sampling and sample preparation 。fantimony ores in bags 1986-12-30发布1987-11-01实施国东标准局批准中华人民共和国国家标准袋装镑矿石取样、制样方法Methods of sampliing and sample pteparation 。fantimony ores in bags 本标准适用于袋装各类锦矿石的化学成分、水分、粒度样品的拣取和制备。1 术语解释,. 1 批和批量U
2、DC 622.349.7 :620.11 GB 7146-86 以一次交货的同一规格的袋装锦矿石为一批，构成一批锦矿石的重量称为批量。1.2基本批量系上列袋装锦矿石取样、制样标准中所规定的最小批量。1.3份样由一批袋装锦矿石的一袋中，按规定重量取出的样品。1.4副样由一批袋装锦矿石中的部分份样组成的样品。1. 5 大样由一批袋装锦矿石的全部份样或全部副样所组成的样品。1.6 制备样品按规定制样方法从份样、副样或大样所制备的样品。1. 7 成分样品从制备样品中取出的供成分分析用样品。1.8 水分样品由大样或副样制备的供水分测定用样品。1.9 粒度样品从一批袋装锦矿石中取出的供筛分用样品。1. 1
3、0 最大粒度指样品在筛上残余约5%的筛孔尺寸。1. 11 样品的重用将全部样品用于某一测定项目，然后把此样品的全部或一部分经制备后，用于测定其他项目，如全部大样经筛分测定粒度后，再全部合并制备为成分样品。1. 12 误差测得值与真实值之差。1. 13 偏差测得值与-组测得值的乎均值之差。1.14 方差S2各次测得值Xz与平均值万的差值的平方和除以测定次数n减1。即S2=(Xi -万2n X/-(Xi)2 n一1n (n一1). ( 1 ) 国家标准局1986-12-30发布.1987-11-01实施1. 15 标准偏差S方差的平方根。1.16品质被动标准偏差问GB 7146-86 指批内份样间
4、品质特性波动的标准偏差，根据Sw值可将锦矿石划分为品质波动大、中、小三种类型。品质波动试验方法见附录A。1. 11 精确度测得值互相一致的程度。概率为95%时，精确度用二倍的标准偏差(=2 S)表示。总精确度SDM包括取样精确度s制样精确度D和测定精确度M:SDM= 2可工SJ.(2) 式中:Ss一一一取样标准偏差zSD一一制样标准偏差zSM一一测定标准偏差。核对精确度试验方法见附录B。2 一般规定2.1 本标准规定取样、制样及测定总精确度SDM为主1.00%，取样精确度s为:t0.8%(概率为95%)，以含锦量计。2.2 必须严格按照本标准规定的方法取样、制样并根据需要按照附录A品质波动试验
5、方法、附录B精确度校核试验方法、附录C取样偏差校核试验方法进行校核试验。2.3 若品质明显不均匀、最大粒度超过100mm均需经加工整理。如需并批，含饼量之差不得超过5%，经惨合均匀后再f尹取样。2.4取样、制样所用设备、工具和盛样容器必须保持清洁，坚固耐用。2.5 在取样L制样过程中应注意安全防护。2.6 成分样品应妥善保管六个月，以备核查。S 取样3. 1 取样工具2. 平头钢锹(见图1); b. 带盖盛样桶或内衬塑料薄膜的盛样袋。2 . . GB 7146-86 表1一批袋装锦矿石中应取份样的最少个数，批J量3样t矿飞、品、质、问、中大Sw 2飞回1 - _1 二= 1.62 同理求得其他
6、各批Sw值(见表。(1.62)2 + (2.03)2 + (1.54)2 + (2.20)2 + (2.05)2 + (2.34)2 + (2.22)2 + (1.47)2 + O.262 + (2.01)2 10 S嘀= 1.91 该产地锦矿石符合本标准3.2表1规定的品质波动小(SwoJ IJI 1:. 2 - t:. 式中:l/d2一一-由极差估算标准偏差的系数，对于成对试验为0.8865。8.3.1.9算出测定精确度川、自j样精确l度(0)和取样精确度s): M = 2SM . . (B 13. D = 2.SD . . . . . .:. (B 14) s = 2 Ss .j. (B
7、 15) B.3.1.10按下列关系算出取样、制样和测定的总标准偏差(SSOM)和总精确度(SOM):SJDM=SJ+S02 +SS2 . (B 16) . SSOM = /sJ +S02 +SS2 . .(B 17) S DM = 2 SSDM .(B 18) 、将值与所规定的精确度进行比较。8.3.2 方式28.3.2.1 将一批矿石的三个制备样品、四个测定结果用下列符号代表zXA1i、XAI2:代表大样A制备样品A，的一对测定结果，XA2:代表大样A制备样品A2的单试验测定结果FXB:代表大样B制备样品B的单试验测定结果。B .3.2.2算出制备样品A，双试验测定结果的极差(R，)、成对
8、制备样品A，、A2的极差(R2)、大样A和B的极差(R，计算方法同方式1。计算可任取XAII或XA口，但需前后一致。B .3.2.3 算出极差的平均值(万1、瓦、瓦):式中:K-一试验批数。R , =去R 1 . (B 19) 瓦=去R 2 . (B 20) R3=去2:.R3.(B 21) B.3.2.4 算出舍弃数值界限，并予舍弃，直至所有极差值均小于舍弃数值界限。计算方法同方式1。B.3.2.5算出按极差推算的测定标准偏差(SM)、制样标准偏差(SO)和取样标准偏差(SS)的估计值z14 SM =/(万，/d2)2.二.,. (B 22) . SO =./(Rdd2)2 -(Rt/d2)
9、2 .号.二(B23) Ss =/(瓦/d2)2_(瓦/d2)2. (B 24) G8 7146:86 8.3.2.6算出测定、制样、取样精确度(M、D、S)及总精确度(SDM)、总标准偏差(SSDM)。计算方法同方式10 将值与所规定的精确度进行比较。B.4 实验结果的探讨与异常情况的处理B.4.1 通过本试验所求得的值若小于标准中规定的值，说明日常的取样、制样和测定过程符合要求。当试验求得的值大于规定的值时，应检查取样、-制样和测定是否有不正常情况，必要时加以改进。若无不正常情况时，应按附录A所列的品质波动试验方法校核锦矿石品质波动是否有变化。如校核结果证实该批矿石品质波动较大时，应根据校
10、核后的品质波动类型确定份样数。8.4.2 若进行品质波动试验有困难，取样精确度值大于规定值时，应根据情况进行调整。8.4.2.1 增加份样数，使取样精确度的改进与/7言成比例。即zs /s，= .(25) 式中:s，一一试验所得取样精确度Es一一规定的取样精确度zn1一一试验时所取份样数，n一一规定的应取份样数。8.4 .2.2 增加份样量也可提高精确度，但当达到一定量后再增大份样量对精确度的提高不显著，仍应再增加份样数。8.5 示例(方式1)8.5.1 品名z混合饼，矿石。8.5.2 规定精确度z总精确度SDM:士1.0% (以含锦量计)I 8.5.3 批数:10批。8.5.4批量:.20
11、t。取样精确度S:t 0.8% (以含锦量计。8.5.5品质波动类型z小。8.5.6 最大粒度:100mm。8.5.7 取样方法z流动间隔取样法。8.5.8份样量:10kg。8.5.9 每批锦矿石应取份样数:40个试验采用n/2个份样数)。. B.5.10 取样、制样程序z在袋装饼，矿石流动过程中按规定间隔取出份样，若批量为20t即400袋，则取样间隔为20/40= 0.5t或40040 = 10袋，即每隔10袋抽一袋，倒包后取二铲共5x 2 = 10kg为一个份样。将1，3, 5.单数份样合并混合为A大样E将2、4、6偶数份样合并混合为B大样。A、B大样各约200问分别用楞式破碎机破至20m
12、m以下，各用二分器混匀后再分为A1、A2和B1、B2各约1鹏g四个样品。然后按本标准4.3所列的制样程序分别制成AJ、A2军眠、B2四个成分分析样品，测定含饼，量。8.5.11 数据解析(概率为95%):试验数据列于下表。15 。国叫-h-lla精确度试验数据批量份样数A , A2 A 8 , 82 B 批号X R3 A B XA XAJ2 XA , R , XA Z XAzz X A, R , XA R2 XBu XB1z Xs, R , X.Bz1 X Bzz XB, R , XB R2 20 20 20 42.92 42.76 42.84 0.16 42.28 42.44 42.36 0
13、.16 42.60 0.40 43.30 43.59 43.44 0.29 43.36 43.10 43.23 0.26 43.34 0.21 42.97 0.74 2 20 20 20 43.17 43.18 43.18 0.01 43.16 43.07 43.12 。.-0943.15 0.06 42.49 42.89 42.69 0.40 42.76 42.62 42.69 0.14 42.69 0.00 42.92 0.46 3 20 20 20 39.62 39.54 39.58 0.08 39.32 39.35 39;34 0.03 39.46 0.24 39.34 39.43 3
14、9.38 0.09 39.55 39.57 39.56 0.02 39.47 0.18 39.47 0.01 4 20 20 20 39.72 39.76 39.74 0.04 39.40 39.36 39.38 0.04 39.56 0.36 39.73 39.70 39.72 0.03 39.53 39.59 39.56 0.06 39.64 0.16 39.60 0.08 5 20 20 20 55.36 55.22 55.29 0.14 55.55 55.22 55.38 0.33 55.34 0.09 56.36 56.18 56.27 0.18 56.31 56.31 56.31
15、0.00 56.29 0.04 55.82 0.95 6 20 20 20 56.66 56.39 56.52 0.27 56.15 55.86 56.00 0.29 56.26 0.52 56.85 56.67 56.76 0.18 56.59 56.75 56.67 0.16 56.72 0.09 56.49 0.46 . 、120 20 20 55.24 55.26 55.25 0.02 55.04 55.09 55.06 0.05 55.16 .0.19 54.99 54.97 54.98 0.02 55.32 55.32 55.32 0.00 55.15 0.34 55.16 0.0
16、1 8 20 20 20 44.51 44.35 44.43 0.16 43.83 43.67 43.75 0.16 44.09 0.68 43.87 43.83 43.85 0.04 44.15 44.03 44.09 0.12 43.97 0.24 44.03 0.12 9 20 20 20 42.52 42.43 42.48 0.09 42.35 42.33 42.34 0.02 42.41 0.14 42.33 42.25 42.29 0.08 42.64 42.75 42.70 0.11 42.50 0.41 42.46 0.09 10 20 20 20 42.76 42.41 42
17、;58 0.35 42.27 42.27 42.27 0.00 42.42 0.31 42.67 42.73 42.78 0.06 43.26 43.27 43.26 0.01 42.98 0.56 42.70 0.56 z 1.32 ,1. 17 3.07 1.37 0.88 2.23 3.48 飞、-0 算出极差的平均值2求出舍弃数值界眼zGB 7146-86 瓦=-LZR1=土X4.74=0.1181 4K -1 40 万，=-LZRE=i5.30=0.265 2K - 20 ZFz=izRz=土x3.48 = 0.348 。K-10 R)舍弃数值界限:0.118 x 3.267 = 0
18、.386 R2舍弃数值界限:0.2,65 x 3.267 = 0.866 R3舍弃数值界限:0.348 x 3.267 = 1. 137 根据上表数据，所有R2.R3均小于舍弃界限0.872和1.134，而第二批B)的R)值0.40大于0.386，可舍去。贝U2:. R J = 4.74 ,- 0.40 = 4.34 EF=-L 4.34=0.111 1 40 -1. R;舍弃数值界限:0.111 x 3.267 =,0.363 余下的RJ值均小于0.363，不予舍弃，算出测定、制样和取样标准偏差(%):SM=/(R1 /d2)2 =/ (0.111 x 0. 8865) 2 = :t O.
19、098 SD =/(瓦/d22-酌d2)2 =/ (川5x叫0.8剧865)2严2-卡(0.11川0.8删86腑6臼5= :t o.224 乓=/(R.Jd2)2-卡瓦jd2)2=/(附8X 0.8865)2寸(川5X 0.8865)2 =士0.260S;系份样数为n/2时的取样标准偏差，而份样数为n的取样标准偏差Ss为S;/./乍。P:Ss = 0.260/2 = :t 0.184 算出测定、-制样、取样精确度(%)和总精确度(%):. M = 2 S M = 2 x ( :t 0.098) =士0.20D =2SD =2 X (:t 0.224) = :t 0.45 S = 2Ss = 2
20、x (:t 0.183) = :t 0.37 SDM=2/SiJ+SD2+Ss2 = 2/(0.098)2 + (0.224)2 + (0.184)2 =士0.61试验所得各项均符合精确度要求。17 C .1 试验目的、飞GB 7146-86 附录C取样偏差校核试验方法(补充件本试验方法采用取样方法中的流动间隔取样方法作为无系统误差的方法称为A法)，与所需校核的取样方法称为B法进行比较，校核B法与A法的差值是否杳显著性差异，以确定B法能否适用于日常工作中。C.2 试验方法-至少用10批锦矿石进行试验，在同一批矿石中用A法和B法各取一个大样，分别用同样的制样、测定方法(按标准规定方法)进行试验。
21、C.3 数据解析C .3.1 用XAi代表A法测定的各个结果，用XB代表B法测定的各个结果。C .3Z 用下式算出XAi与XBi的差值djI di = X B i - X A i -( C 1 ) 式中:i = 1、2、3.K(K为试验批数。C .3.3算出差值的平均值d:d=去;dj . . (C 2) C .3.4 算出差值的标准偏差Sd:Sd = K ;d/ - (;dj)2 K(K 1) C .3.5 按下式确定取样偏差试验所需组数zD= 式中:一一标准化差值，。一一规定取样精确度的一半s/刀，这里采用0.4% (Sb%)。. (C 3) . . (C4) 表C1从标准化差值()得到所
22、需试验组数(Nr)D Nr D Nr D Nr 0.35-0.40 90 0.70-0.75 24 1.10-1. 20 11 0.40-0.45 70 0.75-0.80 21 1. 20-1.30 10 。.45-0.5055 0.80-0.85 19 1. 30-1.50 8 0.50-0.55 45 0.85-0.90 17 1.50-1.60 7 0.55-0.60 38 0.90-0.95 15 1. 70-L90 6 0.60-0.65 32 0.95-1. 00 14 。.65-0.7028 1.00-1. 10 13 18 GB 7146-86 从表C1查出所需i革验组数Nr
23、以确定是否需要补充试验。C .3.6 从刷得值算出10:_ I cfl /iT. 0= /K . . (C 5) C.3.7 从表C2(t分布表中查出t值，其概率为95%，自由度为(K-1)。C .3.8 将10与t作比较，如101则认为B法与A法有显著性差异。表C21分布表(概率为95%)自由度5 6 7 8 9 10 11 t 2.571 2.447 2.365 2.306 2.262 2.228 2.201 自由度15 16 17 18 19 20. 21 t 2.131 2.120 2.110 2.101 2.093 2.086 2.080 自由度25 26 27 28 29 30 4
24、0 t 2.060 2.056 2.052 2.048 2.045 2.042 2.021 C.4 示例C .4.1 品名z混合锦矿石、硫化锦矿石。C .4.2 批数E混合锦矿石9(1-9)批，硫化锦矿石13(10-22)批。C .4.3 份样数z根据品质类型按本标准3.2表1的规定。C .4.4 试验方法12 13 14 2.179 2.160 2.145 22 23 24 2.074 2.069 2.064 60 120 00 2.000 1.980 1.960 A法z按本标准3.4.1流动间隔取样法取份样，合并成大样，按4.3规定的制样程序制样，测定含臂，量。B法:按本标准3.4.2随机
25、取样法取份样，合并成大样z按4.3规定的制样程序制样，测定含锦量。C .4.5 数据解析概率为95%):试验数据列于表C3。表C3取样偏差试验数据批量Sb% 批号份样数dj =XSi-XAi d ,2 2 X8i XA; 1 20 40 43.12 43.45 -0.33 0.109 L 2 20 40 43.38 43.26 +0.12 0.014 3 20 40 42.90 43.19 - 0.29 0.084 4 20 40 56.21 56.34 - 0.13 0.017 5 20 40 56.14 56.78 -0.64 0.410 19 7146-86 GB 续表C3. 批量Sb%
26、 批号份样数也dj =XSi -XAi d/ XB XA , 6 20 40 55.31 55.70 -0.39 0.152 7 20 40 43.94 44.43 -0.49 0.240 8 20 40 43.24 43.83 -0.59 0.348 9 20 40 42.60 42.50 +0.10 0.010 10 20 60 27.69 27.14 +0.55 0.303 11 20 60 27.92 27.85 +0.07 0.005 12 20 60 39.42 38.62 +0.8 0.640 13 20 60 56.03 55.38 +0.65 0.423 14 20 60 5
27、7.32 57.20 +0.12 0.014 15 20 60 30.54 30.39 +0.15 0.023 16 20 60 31. 11 30.12 +0.99 0.980 17 20 60 50.32 49.46 +0.84 。.74018 20 60 55.30 55.33 -0.03 0.001 19 20 60 54.09 54.23 -0.14 0.020 20 20 40 46.68 46.92 -0.24 0.058 21 20 40 47.70 47.21 +0.49 0.240 22 20 40 50.27 49.85 +0.42 0.176 Ju-、JZ一才一-K=别
28、-kdak-2/f 1-K=、一仨乌2df=4.971 9 aaz . 白T+-, . 回. . -.M . qL-r,i-qL tu-qL : +-、，-。qa-. nu-，、-di =2.03 = 0.092 =fl2 x 4.971二303= :t 0.477 计算所需试验组数zD0.4 =一芥一=一一一一-= 0.839 Sd 0.477 查表C1得Nr= 19 因实际试验组数Np为22，故试验组数已足够，若NrNp则需补充试验(Nr-Np)组。I cil rr;r 0.092 =一节一./K=一.:x v22 = 0.905 .)d 0.477 其自由度为K一1= 22 - 1 =
29、21。从表C2查得t值为2.080，20 GB 7146-86 由于0.905 2. 080故B法与A法无显著性差异。附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国云南进出口商品检验局、中华人民共和国广东进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人徐玉玲、王毅明、文IJ增。il惶-h阁。华人民共和国家标准袋装锦矿石取样、制样方法GB 7146-86 国中事中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行.各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张11/2字数39，0001987年7月第一版1987年7月第一次印刷印数1-2.200* 定价。.78元 标目71-18书号:15169. 1 -60
