1、GB/T 7305-2003 前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMDl401-1998石油和合成液水分离性测定法儿本标准根据ASTMDl401-1998重新起草。为了更适合我国国惰，本标准在采用ASTMDl401-1998时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMDl401-1998的主要差异如下一-ASTMDl401-1998规定进一步清洗量筒依次用锚酸洗液、丙酣、自来水，而本标准规定采用错酸洗液、自来水、蒸馆水。这是因为二者的清洗效果相当，但丙酣的毒性较大，故选择锚酸洗液、自来水、蒸馆水做清洗试剂与材料，同时，更易于在实际操作中得
2、以实现s-ASTM Dl401一1998标准中规定，试验过程中每隔5min，观察并记录试验结果，在科研工作和产品的实际生产控制过程中，有时需要随时观察试验现象并记录，因此，本标准中以注的形式增加了如果研究工作需要，可以随时观察、记录试验结果的内容。为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改:取消了ASTMDl401-1998中关键词章。本标准代替GB/T7305-1987石油和合成液抗乳化性能测定法)，GB/T7305-1987等效采用ASTM Dl401-1967(977)。本标准与GB/T7305-1987相比主要变化如下:标准名称修订为石油和合成液水分离性测定法;一-GB/T7305-198
3、7标准规定试验温度为54C:c1C时，试验时间为60min，本标准试验温度为54C士1C时，试验时间为30min0987版的第1章，本版的第3章h一一试验结果报告部分增加了几种试验结果状态的描述。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位=中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。本标准主要起草人g吴瑾、刘革、韩锦霞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T7305-1987。GBjT 7305-2003 石油和合成液水分离性测定法1 范围1. 1 本标准适用于测定石油和合成液的水分离性。本标准适用于测定40C
4、运动粘度为28.8mm /s90 mm /s的油品，试验温度为54c土1C。也可用于40C运动粘度超过90mm /s的泊品，但试验温度为82C土lC。对于更高粘度的油品，无法使油和水充分混合，建议用GB/T8022试验方法。其他试验温度如25C也可以使用。当测试的合成液相对密度比水大时，试验步骤不变，但应注意这时水可能浮在乳化层或合成液上面。1. 2 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期
5、的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4756 石油液体子工取样法(GB/T4756 1998.eqv 150 3170,l988J GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 .neq IS0 3696 , 1987) GB/T 8022 润滑油抗乳化性能测定法GB/T 11143 加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法3 方法概要在量筒中装入40mL试样和40mL蒸馆水，并在54C或82C下搅拌
6、5min，记录乳化液分离所需的时间。静止30min或60min后，如果乳化液没有完全分离，或乳化层没有减少为3mL或更少，则记录此时油层(或合成液、水层和乳化层的体积。4 意义与用途此方法提供了测定混入水和受漏流影响的油与水的分离特性的依据，它既可用于新泊的规格试验，也可用于监测使用中的油品。5 仪器5.1 量筒容量100mL。由耐热玻璃或是化学性质相同的其他玻璃制成，呈现度在5mL100 mL范围内，分度值为1.0 mL.量筒的整体高度为225mm260 mm.从量筒顶部到距离底部6mm处的长度内，量筒内径在27mm30 mm泡围内，量筒刻线上任何点的刻度误差不应大于1mL。5.2 水浴g具
7、有足够的大小和深度，允许在水浴中插入至少2个试验量筒，并且水可浸没到量筒的85 mL刻度处。同时配有可固定量筒位置的支承架，以便当量筒内的物质被搅动时，叶片的纵向轴与量筒的中心垂直线相对应，而支承架应该能紧紧固定住量筒。水浴的温度控制精度为士1C。5.3 搅拌器:由镀错钢或不锈钢制成的叶片和连杆组成。叶片长120mm土1.5 mm，宽19 mm士0.5mm，厚1.5 mm。连杆直径约为6mm，并与叶片相固定，且与搅拌装置相连，传动装置能使叶片在其纵向轴的转速为1500 r/min士15r/min.量筒固定后，将叶片插入量筒内，且距量筒底部GB/T 7305-2003 6 mr 1 mm。当不使
8、用时，可以将搅拌棒垂直升起，以便清洗量筒顶部5.4马达转速为1500 r/min土15r/min。5.5秒表。6 试剂与材料6.1试fIIJ6.1.1 石油隧s分析纯.60C90C， 6.1.2 无水乙醇z分析纯。6. 1. 3 蒸馆水=符合GB/T6682二级水规格。6: 2 材料6.2.1 清洗溶剂2轻组分碳氢化合物，如石油隧等。6.2.2 错酸洗液。6.2.3 脱脂棉、竹镇子、石鑫试纸、包有耐池橡胶的玻璃捧.7 取样该试验对少量的污染很敏感，故取样严格按照GB/T4756进行.8 准备工作8.1 用清洗溶剂清洗量筒，再用锚酸洗液、自来水、蒸馆水依次进一步清洗量筒，直到j量筒内壁不挂水珠为
9、止。8.2 用脱脂棉、竹慑子在石油隧、元水乙醇中依次清洗搅拌棒和叶片，并风干。同时在清洗过程中注意不要将搅拌棒弄弯曲。9 试验步骤9.1 将水浴加热至54C:I:1 c (比较粘稠的油品加热至82C士1C).并保持恒定。向干净的量筒内慢慢倒入40mL试剂水(见注1和注2).然后倒人试样40mL至量筒刻度为80mL处。将量筒放入54c 土1C(或82C士1C)恒温浴中，再将搅拌叶片放人量筒内，用金属夹具固定，通常静置约10min，使量筒内的油水温度与水浴温度-致。但加热时间通常随设备的类别而定，并最长不超过30min, 注1，如果初始体积是在室温下测量的，因l要考虑随着试验温度的升高而产生的体积
10、膨胀.例如，在82C时，总体积会膨胀2mL-3 mL。因此，需要校正82C下的每一个体积读数，以便使泊合成液、水或乳化液的总体积读数不起过80mL.可用于校正的另一个方法是在试验温度下测量初始体积。注2，在测试船却用的特定汹或燃料时，可以用1%氧化锦榕液或合成海水(如GB/TJl143方法中规定的来代替蒸情水。9.2 量筒固定在搅拌叶片的正下方，降低叶片至距量简底部6mm处，将传动装置与连杆啃合，开始搅拌，观察和调节搅拌棒，以1500 r/min士15r/min.搅拌试祥5mn，停止搅拌后，提起搅拌棒，用包有耐泊橡胶的玻璃棒把搅拌叶片上的油刮落到量筒内，每隔5min，观察并记录量筒内分离的油、
11、水和乳化层体积数，必要时将量筒移出水浴.观察并记录.10 报告10.1 记录达到产品水分离性能要求或超出了水分离性能要求的试验范围(通常54C士1C时为30 min.82C士1C时为60min时，乳化液为3mL或更少的时间，且每隔5min记录试验结果(注1)。油层报告的最大体积数为43mL(注2)，结果的报告格式如下所示g40-40-0 (20) 完全分离时间为20min.15 min时，残留的乳化层超过3mL, 39-38-3(20) 没有出现完全分离，但事L化层降至3mL.试验结束，GB/T 7305-2003 39-35-6(60) 60 min后，残留的乳化层超过3mL，即39mL的油
12、，35mL的水，6mL的乳化层。41-37-2(20) 没有出现完全分离，但乳化层在20min后减少到3mL或更少。43-37-0(30) 30 min后，乳化层减少到3mL或更少。25min时，乳化层超过3mL.例如，0-36-44或43-33-4。10.2 各层外观用下述术语记录:10.2.1 油(富油)层a) 透明.b) 雾状(注3)。浑浊(或乳白状)(注3)。d) a、b和c的组合现象。10.2.2 水层或富水层a) 透明。b) 花边状或有水泡，或两者均有。c) 雾状(注3)。d) 浑浊(或乳白状)(注3)。e) a、b、c和d的组合现象。10.2.3 乳化层a) 模糊的花边。b) 浑
13、浊(或乳白状)(注4)。c) 奶油状(注4)。d) a，b和c的组合现象。注1，如果研究工作需要，可以随时观察、记录试验结果。注2，一些特殊的油样可能会产生不明显的油层。在这种情况下，如果观测到完全分离的两层，则将上层记作油层曰如分为两层且上层大于43mL，JilU该上层被认定为乳化层。注3，雾状定义为半透明，浑浊定义为不透明.注4，浑浊状和奶油状的区别在于，前者较均匀并且可能不稳定，而后者较粘稠并且可能稳定自浑浊乳化液会从倾斜处流动而奶油状乳化液则不会。10.3 油/乳化层和水/乳化层界面外观如下述术语记录za) 界面清楚，明显。b) 界面不清楚，有泡。c) 界面不清楚，有花边。10.4 报
14、告除54C以外的试验温度和除蒸馈水以外的溶液介质。11 精密度和偏差11.1 精密度该试验方法的精密度是以40C的运动粘度为28.8 mm / s90 mm / s的汽轮机油为试验汹而取得的，试验完成时，乳化层为3mL或更少。精密度如图1所示。该图表明油品的平均乳化层的测试结果所允许的重复性和再现性(95%置信水平的最大偏差。但这也许不适用于其他泊品或合成液。11. 2 图1的使用说明以mm为单位，计算平均测定结果。从纵坐标上的零点A向右移到j横坐标上的B点，根据试验的平均结果，计算并找出误差点c+和C。如果误差点落在重复性区域内，则表明结果在精密度范围内。20 -15 -20 15 GB/T 7305-2003 os -EE坦国卧障tw鸭制-10 60 45 30 试验平均结果/mn 口二重复性囹二再现性图1非身密度测定图例如g有一个油样的事L化性为40-40-0(10 min)和40-40-0(15 mi时，试验的平均时间结果为12.5 min (剧，误差为+2.5(C叮和2.5 (C一)。这些点落在重复性区域内。该图同样适用于不同实验室间的再现性结果测定。11. 3 偏差本试验方法的水分离性能的试验步骤没有偏差，因为水分离性能测定结果仅仅是依据该方法来确定的。
